87641 PrepOrg cz I4

- H4 -

Bardzo wygodnym urządzeniem Jest tzw. "dziób bociani" (rys. VI.4c,d), który przy odpowiednia ustawieniu pozwala na oddzielenie zarówno fazy cięższej, Jak i lżejszej.

Substancje stałe oddziela się od cieczy przez odsączenie osadu na lejku z gwoździem szklanym (rys. VI.5a) lub na lejku czy nuczy z płytką porowatą ze spieku szklanego (rys. VI.5b,c). Często stosuje się deksntację a dla lepszego osadzenia i utwardzenia osadu odwirowanie na wirówkach ręcznych lub mechanicznych. Roztwór znad osadu można odlewarować kapilarnym lewarem.

Inną metodą Jest użycie ssawki (rys. VI.6) najlepiej osadzonej na elastycznej stalowej kapilarze połączonej z układem próżniowym lub działającej jako lewar.

VI.2.0. Ekstrakcja

W praktyce laboratoryjnej często zdarza się, iż produkt reakcji otrzymuje się w postaci zawiesiny lub emulsji w wodzie, którą trudno rozdzie-laó. W takich przypadkach stosuje się ekstrakcję rozpuszczalnikiem. W przypadku pracy z małymi ilościami substancji korzystniejsza jest stosowanie rozpuszczalnika lżejszego od wody (eter, eter naftowy, benzen). Ekstrakcję periodyczną prowadzi się w małych rozdzielaczach o pojemności 10-50 cm^. Przy niniejszych ilościach cieczy ekstrakcję wygodnie przeprowadzać w "dziobie bocianim" (rye. VI.4c,d) lub ewentualnie w pipecie.

Eketrakcję ciała stałego rozpuszczalnikiem w aposób ciągły prowadzi się w ekstraktoraeh o różnej konstrukcji. Na ogół ekstraktory typu Soxhle~ ta nie nadają się do pracy z małymi ilościami substancji z uwagi na zbyt duże ilości rozpuszczalnika niezbędne do wykonania ekstrakcji. Przykład ekstraktora o konstrukcji dostosowanej do pracy z małymi ilościami cieczy podano na rys. VI.7.

Ekstrakcja ciągła w układzie ciecz-ciecz wymaga aparatów o specjalnej konstrukcji zależnej od tego, czy ekstrahujemy ciecz cięższą cieczą lżejszą, czy odwrotnie. Konstrukcja tych aparatów nie odbiega na ogół od stosowanych w skali preparatywnej.

Rys. VI.7. Ekstraktor

dla małych ilości sub-    VI.2.9. Destylacja

stancji

Do destylacji używa się kolbek destylacyjnych, najlepiej o kształcie sercowym. Na boczną rurkę nakłada się chłodniczkę nssadkową (rys. VI.8a)    zabezpieczając odcinkami

elastycznego węża gumowego szczelność połączenia. W kolbce takiej można wykonać również ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną (jeżeli poprzedza ona od-

\