PrepOrg II137 (2)

- 140 -

a następnie ogrzewa na łsźni wodnej do temperatury 50° przez około 15 minut (do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków azotu) (uwaga 2). Po zakończeniu reakcji mieszaninę przelewa alę do kolby z długą szyję 1 destyluje z parę wodnę, zblerajęc około 500 cm¹ destylatu (destylację prowadzi się do uzyskania klarownego destylatu). Otrzymany destylat nasyca się chlorkiem sodowym (około 25 g)', oddzielę warstwę organicznę, a warstwę wodnę ekstrahuje się trzema porcjami po 70 cm¹ eteru etylowego. Wycięgl eterowe połęczone z oddzielona uprzednio warstwę organicznę euszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (    4 g)_. Po usunięciu środka euszęcego odde-

stylowuje się eter, stosujęc aparaturę do oddestylowywanla nlskowrzęcych palnych rozpuszczalników. Następnie chłodnicę Lieblga zastępuje się chłodnicę powietrzna i destyluje pozostałość, ogrzewajęc zawartość kolby na łaźni powietrznej. p-Krezol zbiera się Jako frakcję wrzęcę w granicach 198-202°. Otrzymuje się 13,0 g (52% ilości teoretycznej) produktu, który po ochłodzeniu (lub dodaniu kryształku czystego p-krezolu) krzepnie na kryetalicznę masę o t.t. 35-36°,

Uwagi{

1.    Sposób wykonanie próby opisano na str. 119.

2.    Temperatura mieszaniny nie powinna przekroczyć 55°.

116. ksantogenian etylowopotasowy Sprawdził: 3, Majewski

CS₂ ♦ C₂H₅0H + KOH-■— CgHgO-jj-SK + H_g0

1

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm zaopatrzonej w chłodnicę zwrot-nę umieszcza się 21.0 g (0.357 mola) granulowanego wodorotlenku potasowego, 60 g (76 cm¹ 1,304 mola) bezwodnego alkoholu etylowego 1 ogrzewa zawartość kolby do wrzenia przez 1 godzinę. Mieszaninę pozostawia się do ostygnięcie, po czym zlewa ciecz znad stałej pozostałości do kolby stożkowej o pojemności 250 cm¹ (uwaga l) 1 dodaje powoli (uwaga 2) cięgle mie-szajęc 28,5 g (22,5 cm¹ 0,375 mola) dwusiarczku węgla. Powstałę prawie J    stałę masę po oziębieniu w wodzie z lodem sęczy się na sęczku ze szkła

spiekanego i przemywa dwukrotnie eterem etylowym (po 20 cm¹). Oaad o żółtawym zabarwieniu suszy się w eksykatorze. Wydajność produktu wynosi 34,5g, co stanowi 75,5% wydajności teoretycznej (uwaga 3).

Uwagi:

1. Wprowadzenie stałego wodorotlenku potasowego do kolby i zlewania cieczy znad stałej pozostałości wykonywać należy w okularach ochronnych.