Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne5

15. 100 cm’ próby wody zawiera 24,33 mg CaO i 14,36 mg MgO. Obliczyć, jaka jest twardość całkowita wody.

si

6.2.4. Analiza miareczkowa wytrąceniowa

Analiza miareczkowa wytrąceniowa obejmuje metody analizy miareczkowej oparte na reakcjach tworzenia się trudno rozpuszczalnych związków o ściśle okre ślonym składzie. Wytrącanie osadu następuje podczas dodawania titranta do roztworu substancji oznaczanej. Musi on powstawać szybko i łatwo opadać na dno naczynia.

Rys. 6.21. Krzywa miareczkowania jonów chlorkowych roztworem AgNO,

W analizie miareczkowej wytrącenio-wej wykorzystuje się niektóre reakcje stoso wane również w analizie wagowej. Zasadni cza różnica pomiędzy obiema metodami po lega na tym, że w analizie wytrąceniowcj ilość dodanego titranta musi być ściśle równoważna ilości składnika oznaczanego (zachowane muszą być stosunki stechiome tryczne reakcji), a w analizie wagowej dodaje się nadmiar odczynnika wytrącającego, w celu zmniejszenia rozpuszczalności wytrą canego osadu.

Najważniejszym działem analizy mia reczkowej wytrąceń iowej jest argento-metria. Obejmuje ona oznaczenia oparte na reakcjach powstawania trudno rozpuszczał

nych soli srebra, które tworzą się w reakcji mianowanego roztworu azotanu srebra

z oznaczanymi jonami (np. Cl ,Br ,I~,SCN CN ).

Krzywe miareczkowania w oznaczeniach wytrąceńiowych mają podobny przebieg jak w przypadku oznaczeń alkacymctrycznych. W miarę dodawania od czynnika wytrącającego, stężenie oznaczanego jonu początkowo maleje bardzo powoli, następnie zmniejszenie stężenia jest coraz szybsze, a w punkcie równoważnikowym stężenie spada skokowo (rys. 6.21).

Zgodnie z definicją iloczynu rozpuszczalności, stężenie oznaczanego jonu nic może spaść do zera, a jedynie przyjąć wartości tak małe, że nie mają już praktyez nego znaczenia.

Koniec miareczkowania w argentometrii obserwuje się dzięki wprowadzeniu wskaźnika argentometryczncgo. który z nadmiarem odczynnika strącającego daje barwny osad (metoda Mohra) lub rozpuszczalne związki kompleksowe (metoda Volharda).

W zależności od środowiska oraz sposobu przeprowadzania miareczkowania w argentometrii wyróżnia się:

1) metodę Mohra (oznaczanie bezpośrednie jonów CT i Br^-).

2) metoda Yolharda (oznaczanie pośrednie jonów; Cl,Br^-, J^-i SCN^-).

Przygotowanie i mianowanie roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,02 mol/dm³

W celu przygotowania 500 cm roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,02 mol/dm należy odważyć 1,700 g AgNO_v Odważkę rozpuszcza się w wodzie

destylowanej wolnej od jonów chlorkowych i dopełnia się do objętości 500 cm . Roztwór AgNO, przechowuje się w butelce z ciemnego szkła.

Miano otrzymanego roztworu nastawia się na mianowany 0,02 molowy roztwór NaCI.

Przygotowanie wzorcowego 0,02 molowego roztworu NaCI

Odczynniki:

• NaCI czda - wyprażony do stałej masy w temperaturze 400°C

• Naważkę 0,5845 g chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie w kolbie miarowej i uzupełnia wodą do objętości 500cm .

^cNaCI = ■ '—[mol/dm ]

^NaCl' ^vr

^mNaCI^- naważka NaCI [g]

A/N_aci^- masa molowa NaCI (58,45 [g /molj) v,. - objętość roztworu [dm³]