PrepOrg cz I 7

- 97

Dopuszczalne obciążenie kolumny jest to maksymalna ilość destylowanej substancji jaka może przejść w postaci par przez kolumnę w jednostce cza-

f

su. Zwiększając intensywność ogrzewania kolby destylacyjnej, a tym samym ilość par przechodzących przez kolumnę, utrudnia się spływ płynącej w przeciwnym kierunku cieczy. Doprowadza to do zalania kolumny cieczą. Przepustowość kolumny szybko maleje przy zmniejszaniu ciśnienia, pod którym prowadzona jest rektyfikacja, bowiem pod obniżonym ciśnieniem objętość par, a tyra samym prędkość ioh przepływu przez kolumnę rośnie, co przyśpiesza moment zalania kolumny. Do rektyfikacji próżniowej należy więc używać kolumn o szczegćlnie dużym dopuszczalnym obciążeniu. Przepustowość kolumny decydują o czasie trwania rektyfikacji. Sprawność kolumny związana jest z obciążeniem kolumny. W większości kolumn sprawność kolumny maleje ze wzroatem obciążenia kolumny.

Pojemność operacyjna jeet to ilość cieczy jaka pozostaje w kolumnie po zakończeniu praoy. Pojemność operacyjna decyduje o wielkości międzyfrak-cyji podczas rektyfikacji. Pojemność operacyjna pozwala również zorientować aię jakie minimalne ilości cieczy można destylować w danej kolumnie.

Gradient ciśnienia w kolumnie wywołany jeat oporami przepływu stwarzanymi przez kolumnę. Ta ceoba kolumny jeat szczególnie ważna przy rektyfikacji próżniowej. Spadek ciśnienia w kolumnie równy 4-5 hPa (3-4 mm Hg), przy ciśnieniu w głowicy rektyfikacyjnej równym 1,3 hPa (1 mm Hg) powoduje, że ciecz w kolbie destylacyjnej poddana jest ciśnieniu 5-6 bPa (4-5 mm Hg), oo może spowodowaó wzrost jej temperatury wrzenia o 30-40°C. Gradient ciśnienia można zmniejszyó zmniejszając obciążenie kolumny.

Ołowioa kolumny służy do kondensacji par wychodzących z kolumny i ich rozdzielania na orosienie i destylat. Typowe rozwiązanie głowicy rektyfikacyjnej z regulacją liczby powrotu za pomocą kranika (kranik dolny) przedstawiono na rysunku 11.31* Należy zwróció uwagę, iż przedstawiona na rysunku głowica wyposażona jeat w układ trzech kraników, przypominający układ stosowany w nasadce Anschutza-Thie-lego, co umożliwia zmianę odbieralnika podczas rektyfikacji próżniowej bez przerywania rektyfikacji.

Po zmontowaniu aparatury i napełnieniu kolby destylacyjnej należy włączyó przepływ wody chłodzącej, następnie ustawić pełny powrót o-rosienla i rozpocząó ogrzewanie kolby destylacyjnej. Po dojściu par do głowicy należy przeprowadzić operację zalania kolumny. Zasadniczym celem operacji zalania kolumny jest wypełnienie wszystkich wolnych przestrzeni w