scan0002

i

Ćwiczenie 1.

Spoiwa cementowe - skład chemiczny cementu portlandzkiego

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WAPNIA W CEMENCIE PORTLANDZKIM METODĄ MIARECZKOWANIA KOMPLEKSOMETRYCZNEGO

Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z klasycznymi metodami analizy cementu. Oznaczenie tlenku wapnia w ramach gromadzenia danych potrzebnych do określenia namiaru surowcowego oraz do obliczenia składu mineralogicznego cementu.

Kwas solny reaguje z cementem rozkładając związki w nim zawarte i tworzy połączenia rozpuszczalne w wodzie.

3 CaO • Si0₂ + 6 HC1 + n H₂0 -> 3 Ca²⁺ + 6 Cl" + Si0₂ • n H₂0 + 3 J I₂0

2Ca0-Si0₂ + 4HCl + nH₂0 -> 2 Ca²⁺ + 4 Cl” + Si0₂ • n H₂0 + 2 H₂0

3 CaO • A1₂C>3 +12 HC1 -» 3 Ca²⁺ + 2 Al³⁺ + 12 Cl" + 6 H₂0

4CaO• A1₂0₃•    + 20HC1 -> 4Ca²⁺ + 2 Al^3ł + 2Fe³⁺ + 20Cr+ 10H₂0

Podczas ogrzewania roztworzonej próbki cementu w HC1, z kwasem nadchlorowym kwasy krzemowe przechodzą w formę trudno rozpuszczalną w wodzie i możliwą do oddzielenia na drodze filtracji. Kationy obecne w roztworze po Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺ i Fe³⁺ reagują z wersenianem sodowym (sól dwusodowa kwasu etylenodiaminotetraooctowego, EDTA) w stosunku molowym 1:1, tworząc związki kompleksowe.

W środowisku silnie zasadowym jony magnezowe wytrącają się w postaci trudno rozpuszczalnego wodorotlenku Mg(OH)2 a jony glinowe i żelazowe tworzą z trójetanoloaminą tak trwałe związki kompleksowe, że dobierając odpowiednie warunki można w otrzymanej do analizy mieszaninie oznaczyć tylko jony wapniowe.

UWAGA: Tlenek strontu oznaczany jest wspólnie i podawany jako CaO.

WYKONANIE ĆWICZENIA 1. Przygotowanie próbki do analizy

Wariant 1 - zgodny z PN-EN 196-2:2006 metoda alternatywna

Do zlewki 100 ml odważyć (0,5 ± 0,05) g cementu (a), dodać 1 g chlorku amonu i dokładnie mieszać pręcikiem szklanym. Ostrożnie dodać 10 cm³ stężonego kwasu solnego 1:1, przy czym należy uważać, aby spływał on po ściankach zlewki. Zlewkę nakryć szkiełkiem zegarkowym. Po zakończeniu burzliwej reakcji dodać 10 kropli kwasu azotowego mieszając pręcikiem szklanym.

Przykrytą zlewkę ogrzewać 30 min na wrzącej łaźni wodnej. Zawartość przesączyć przez miękki (gruboporowaty) sączek papierowy do kolby pomiarowej 250 cm³. Galaretowatą masę przenieść na sączek, możliwie w całości bez rozcieńczenia, przy czym roztwór powinien przejść przez sączek. Wszystkie cząstki osadu pozostałe na ściankach zlewki usunąć gumową łopatką.

Zlewkę i osad spłukać gorącym rozcieńczonym kwasem solnym (0,0IM). Następnie osad i sączek przemyć dwunastokrotnie niewielkimi ilościami gorącej wody do zaniku chlorków. Sprawdzenie wykonać za pomocą roztworu azotanu srebra. Wodę z przemywania zbierać w tej samej kolbie pomiarowej 250 cm³.