E. O Z N A C Z A N I E Z A W A R T O Ś C I

C H L O R K Ó W W Ż Y W N O Ś C I

3. Oznaczanie chlorków w soku z kapusty kiszonej i ogórków kiszonych metodą Mohra

Zasada metody

Oznaczenie oparte jest na argentometrycznym miareczkowaniu chlorków za pomocą roztworu azotanu srebra w obecności chromianu potasowego jako wskaźnika. Reakcja przebiega w środowisku obojętnym.

Odczynniki, sprzęt i aparatura

• Roztwór NaOH,0.1 mol/dm³,

• Roztwór K2 CrO 4 ,5%,

• Roztwór AgNO3, 0.1 mol/dm³,

• Roztwór fenoloftaleiny

1. Kolby stożkowe o poj.100 cm³, 250 cm³

2. Kolby miarowe o poj. 100 cm³

3. Pipety o poj.1 cm³,10 cm³,20 cm³,

4. Biureta

Wykonanie ćwiczenia

a/.Przygotowanie próbki:

1. Do kolby stożkowej na 100 cm³ pobrać pipetą 10 cm³ soku.

2. Dodać ok.50 cm³ wody destylowanej, ogrzać do wrzenia

3. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej zobojętnić 0.1 m roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny.

Roztwór NaOH odmierzać pipetą wielomiarową o poj.10 cm³lub biuretą.

Obliczyć kwasowość soku, wynik podać w % kwasu mlekowego ( 1 mol kwasu mlekowego wynosi 90g ).

b. Oznaczenie właściwe:

1. Do kolby miarowej o poj. 100 cm³ odmierzyć pipetą 10 cm³ soku.

2. Dodać objętość roztworu NaOH, jaką zużyto na zobojętnienie soku w pkt.1(nie dodawać fenoloftaleiny).Całość uzupełnić do kreski wodą.

3. Pobrać pipetą 20 cm³ zobojętnionego i rozcieńczonego soku

4. Dodać 1 cm³ K2CrO4 jako wskaźnika.

5. Miareczkować roztworem AgNO3 do wystąpienia trwałej barwy brunatno-czerwonej powstałego chromianu srebra.

Sprawozdanie

1. Wstęp teoretyczny

1. Opisać metodę Mohra dotyczącą oznaczania chlorków w żywności.

Zilustrować odpowiednimi równaniami reakcji

2. Opisać metodykę ćwiczenia

A. Przedstawienie wyników

1. Obliczyć procentową zawartość soli kuchennej w badanym soku w przeliczeniu na NaCl.

Procentową zawartość chlorku sodu w badanym soku obliczyć uwzględniając objętość oraz rozcieńczenie badanego soku w roztworze miareczkowanym.

Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczeń nie różniących się od siebie więcej niż o 0.005%.

1. Obliczyć kwasowość badanego soku

Wynik podać w % kwasu mlekowego

3. Wnioski

Interpretacja wyników

Zawartość chlorków (w przeliczeniu na NaCl) wynosi 1.2-2.5% w kapuście kiszonej i 1.5-3.5 % w ogórkach kiszonych.

Oznaczanie zawartości chlorków w serze metodą

Volharda

Metoda polega na przygotowaniu wyciągu wodnego z sera poprzez rozpuszczenie go w NaOH, a następnie strącenie białek za pomocą HNO3. W uzyskanym wyciągu oznacza się zawartość chlorków metodą Volharda.

Odczynniki , sprzęt i aparatura

1. 1 M NaOH

2. 0.1 M AgNO3;

3. mianowany roztwór NH SCN (rodanek amonu);

4. HNO3 (d=1.2g/cm³);

5. wskaźnik żelazowo-amonowy.(nazwa zwyczajowa: ałun )

Przygotowanie próbki

Z próbek jednostkowych serów twardych usunąć skórkę o grubości ok. 3 mm i pozostałość utrzeć na tarce. Próbki serów miękkich rozdrobnić w młynku do mielenia mięsa z gęstym sitkiem lub rozetrzeć w porcelanowym moździerzu. Tak przygotowane próbki laboratoryjne , po dokładnym wymieszaniu, umieścić w słoikach, szczelnie zamknąć i przechowywać w temp. poniżej 10 °C.

Wykonanie oznaczenia

1. Odważyć w zlewce o poj. 100 cm³ 4g sera z dokł. do 0.01 g

2. Dodać cylindrem 50 cm³ wody destylowanej o temp. 40 °C.

3. Dodać 10 cm³ 1 M NaOH i mieszać do rozpuszczenia się sera.

W razie potrzeby całość podgrzać w łaźni wodnej.

4. Po rozpuszczeniu się sera zawartość zlewki ochłodzić do temp.pokojowej i przenieść do kolbki miarowej o poj 100 cm³.

5. Dodać 10 cm³ kwasu azotowego ( o gęst. 1.2 g/cm³ ), wymieszać, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, ponownie wymieszać i przesączyć przez suchy sączek.

6 .Do kolby stożkowej odmierzyć pipetą 50 cm³ przesączu

7. Dodać pipetą 20 cm³ 0.1 M AgNO3.

8 .Dodać 2 cm³ siarczanu(VI) żelaza(III) i amonu (ałunu żelazowo-amonowego) jako wskaźnika.

W celu skoagulowania osadu próbę wytrząsać w ciągu minuty

9. Po wymieszaniu nadmiar azotanu srebra odmiareczkować 0.1 M rodankiem potasu( lub amonu )do barwy czerwonobrunatnej utrzymującej się przez 30 sek.

Uwaga! Wykonać trzy równoległe oznaczenia.

Sprawozdanie

1. Wstęp teoretyczny

1. Rola składników mineralnych w żywieniu człowieka

2. Opisać metodykę oznaczania składników mineralnych w

żywności(przygotowanie i analiza popiołu)

3. Opisać metodę Vohlarda oznaczania zawartości chlorków w żywności. Zilustrować odpowiednimi równaniami.

2. Przedstawienie obliczeń

1.Obliczyć początkową ilość( n₀) AgNO3 wprowadzoną do układu ( w mmol)

2. Obliczyć ilość ( n₁ ) AgNO3 pozostałą w układzie po reakcji ( w mmol)

3. Z różnicy n₀ - n₁ obliczyć ilość mmoli AgNO3 wykorzystaną do całkowitego wytrącenia chlorków z układu.

4. Obliczyć procentową zawartość NaCl w serze.

5.Wnioski

Wyniki równoległych oznaczeń nie powinny się różnić więcej niż o 0.1%.

Zawartość soli kuchennej w serach jest zróżnicowana.

Normy przewidują następującą zawartość NaCl w serach:

1. w ementalskim,edamskim, goudzie, myśliwskim - do 2.5%;

2. w salami, trapistów, warmińskim, mazurskim, camembercie - do 3%;

3. w tylżyckim, limburskim i romadurze - do 3.5%

4. w rokpolu - do 5%.

Serki homogenizowane ( solone ) mogą zawierać do 3.5% NaCl.

Przygotowanie i mianowanie roztworów podstawowych

Roztwór 0,1 M NH4SCN

Przygotowuje się przez rozpuszczenie ok. 8 g tego związku w 1 dm³ wody destylowanej. Przygotowuje się roztwór tylko o przybliżonym stężeniu, gdyż siarkocyjan amonowy jest higroskopijny i łatwo ulega rozkładowi. Molowość roztworu NH4SCN ustala się według mianowanego roztworu azotanu srebra. Mianowanie przeprowadza się analogicznie jak oznaczanie rodanków.

Oznaczanie rodanków

Rodanki tworzą z azotanem srebrowym trudno rozpuszczalny osad rodanku srebrowego:

Ag + SCN ‾ → AgSCN

Ponieważ powstający osad rodanku srebra zatrzymuje pewną ilość rodanku amonowego, miareczkowanie należy przeprowadzać w sposób odwrócony, a mianowicie odmierzoną objętość mianowanego roztworu AgNO3 miareczkować roztworem badanym zawierającym jony SCN‾.

Wykonanie oznaczenia:

Ściśle odmierzoną objętość mianowanego roztworu AgNO3 ( 10 cm³) zakwasza się 5 cm³ HNO3 (1:1). dodaje 2 cm³ wskażnika i miareczkuje roztworem badanym.W charakterze wskażnika stosuje się roztwór ałunu żelazowo-amonowego.

Oznaczanie miana AgNO3

Roztwór AgNO3 0.1 M można przygotować przez rozpuszczenie naważki AgNO3.

Na przygotowanie 1 dm³ 0.1 M roztworu należy odważyć 16.987 g czystego AgNO3. Molowość tego roztworu sprawdza się na odważkę NaCl lub na ściśle 0.1 M roztwór chlorku sodowego.Mianowanie przeprowadza się metodą Mohra lub metodą Volharda .Należy pamiętać, że metoda Mohra może być stosowana tylko w zakresie pH od 6 do 10.W silnie kwaśnym środowisku nie strąca się osad Ag2CrO4, natomiast w środowisku silnie alkalicznym powstaje czarny osad Ag2O.

Roztwór azotanu srebra przechowuje się w naczyniach z ciemnego szkła ,by zapobiec fotochemicznemu rozkładowi związku.

Wykonanie oznaczenia miana azotanu srebra

Do trzech kolb stożkowych o poj. 200 cm³ pobrać pipetą ( lub odmierzyć z biurety ) 5-10 cm³ ściśle 0.1 M roztworu NaCl.

Dodać 1 cm³ wskaźnika (5-10% r-r K2CrO4).

Miareczkować roztworem azotanu srebra o nieznanym stężeniu do momentu pojawienia się brunatnego zabarwienia osadu chromianu srebra.

Roztwory wskaźników

Ałun żelazowo- amonowy NH4Fe(SO4) 2 . H2O przygotowuje się jako roztwór nasycony ( ok. 44 g soli na 100 g roztworu w temp.298K) z dodatkiem 6 M HNO3.Kwasu azotowego dodaje się w celu cofnięcia hydrolizy jonów żelazowych.

Dwuchromian potasowy może być używany jako roztwór 5% ,10% lub nasycony ( ok. 62 g na 100g roztworu w temp.293K)

Mianowanie roztworu tiosiarczanu sodu za pomocą KmnO4

Molowość tiosiarczanu sodu można ustalić według mianowanego roztworu KMnO4. Oznaczenie należy przeprowadzić następująco:

W kolbie stożkowej o poj. 200-300 cm³ rozpuszcza się 3-4 g KI w 20-30 cm³ wody i dodaje się 60 cm³ kwasu siarkowego rozcieńczonego w stosunku 1:5 (lub 20-25 cm³ 2M HCl )Roztwór rozcieńcza się do objętości 100 cm³. Ilość ta jest wystarczająca dla czterech oznaczeń.

Do ¼ części roztworu przygotowanego wg powyższych wskazówek, wprowadza się 20 cm³ (odmierzonego pipetą ) mianowanego KMnO4. Zawartość kolbki stożkowej miesza się i zamyka korkiem.Po 5 min. (roztwór należy chronić od światła ) dodaje ok. 100-150 cm³ wody destylowanej i miareczkuje roztworem tiosiarczanu sou do jasnożółtego zabarwienia. Następnie dodaje się 2-3cm³ 0.5% roztworu skrobi i dalej miareczkuje do odbarwienia roztworu.

Oznaczanie zawartości soli kuchennej w pieczywie

Oznaczanie zawartości soli kuchennej w pieczywie polega na miareczkowaniu wodnego roztworu wyciągu miękiszu azotanem (V ) srebra wobec chromianu (VI) potasu ( metoda Mohra ).

Odczynniki ,sprzęt i aparatura

1. 0.1 M NaOH;

2. 0.1 M AgNO3;

3. wskażnik( 1% alk.roztw. fenoloftaleiny)

Przygotowanie próbki

Ze średniej próbki laboratoryjnej pobrać miękisz ze środkowej części pieczywa z miejsc oddalonych o 1 cm od skórki.Miękisz pokroić w kostkę, przenieść do słoja i zamknąć doszlifowaną pokrywką.

Wykonanie oznaczenia

Odważyć 25 g,z dokł.do 0.01g, próbki pieczywa, rozetrzeć w moździerzu ze 100 cm³ wody destylowanej o temp. 60 C. Następnie przenieść ilościowo do kolby miarowej o pój.250 cm³, dopełnić wodą destylowaną do kreski i zamknąć korkiem.Kolbę miarową energicznie wsrząsać przez 5 min.,następnie w ciągu 30 minut wstrząsać co parę minut. Po upływie tego czasu przesączyć płyn przez watę położoną na lejku do suchej kolby stożkowej o pój.200cm³.

Z przesączu pobrać pipetą trzy próbki po 25 cm³ do kolb stożkowych, dodać po 3 krople 1% roztworu fenoloftaleiny i zobojętnić 0,1 M roztworem NaOH do słaboróżowego zabarwienia.

Następnie do każdej próbki dodać po 1 cm³ wskaźnika (10% roztwór chromianu(VI) potasu i miareczkować 0.1 M roztworem azotanu (V) srebra do trwałego ceglastopomarańczowego zabarwienia, nie znikającego przy wstrząsaniu zawartością kolby.

Obliczanie i interpretacja wyników

Obliczyć procentową zawartość soli kuchennej w chlebie.

1 cm³ o.1 M AgNO3 odpowiada 5.846 mg NaCl. Uwzględnić rozcieńczenie próbki.

Za wynik należy przyjąć średnia arytmetyczną co najmniej dwóch równoległych oznaczeń,nie różniących się więcej niż o 0.1.

Zawartość soli kuchennej w chlebie wynosi przeciętnie 1-1.5 %.

Oznaczanie chlorków w mleku metodą Mohra

Metoda polega na miareczkowaniu roztworu odbiałczonego mleka za pomocą roztworu azotanu (V) srebra wobec chromianu (VI) potasu.

Odczynniki, sprzęt i aparatura:

1. Płyn Carreza I: 15 % (v/w) wodny roztwór K4Fe (CN )6

2. Płyn Carreza II: 30 % (v/w) wodny roztwór ZnSO4

3. 0.1 M roztwór AgNO3

4. wsk. 10% K2CrO4

• kolby miarowe pój.250 cm³

• pipety 25,100 cm³

• lejki

• biureta

Wykonanie oznaczenia:

1. Do kolby miarowej o poj. 250 cm³ odmierzyć pipetą 25 cm³ badanego mleka. Rozcieńczyć je dodając ok. 100 cm³ wody destylowanej .

2. Dodać pipetą po 5 cm³ płynu Carreza I i Carreza II w celu strącenia białek.

Całość wymieszać, uzupełnić do kreski wodą destylowaną , ponownie

wymieszać, odstawić na ok. 10 min.

3. Przesączyć przez fałdowany sączek do zlewki.

4. Odmierzyć pipetą 100 cm³ klarownego przesączu i przenieść do kolby stożkowej o poj. 200 cm³, dodać 1 cm³ 10 % roztworu chromianu potasu i miareczkować 0.1 M roztworem azotanu (V) srebra do wystąpienia pomarańczowo zabarwionego osadu chromianu srebra.

Uwaga! Wykonać trzy równoległe oznaczenia.

Sprawozdanie

1. Rola składników mineralnych w żywieniu człowieka

2. Opisać metodykę oznaczania składników mineralnych w

żywności(przygotowanie i analiza popiołu)

3. Scharakteryzować metodę Mohra

Obliczanie i interpretacja wyników :

1. obliczyć masę chlorków w badanej próbie mleka:

m Cl = c m * a * M

gdzie:

a - ilość (dm³ ) roztworu azotanu (V) srebra zużytego do miareczkowania

cm- stężenie roztworu azotanu (V) srebra w M/dm³

13. masa 1 mola NaCl lub jonów Cl^- w g /M

2. obliczyć masę badanej próby:

m mleka = d * v

gdzie:

v - objętość mleka pobrana do oznaczenia

d - gęstość próby rozc. mleka ( 1g/cm³ )

Obliczyć zawartość procentową soli w mleku w przeliczeniu na chlor lub chlorek sodu.

Uwzględnić rozcieńczenie badanej próby mleka!

Obliczeń nie przeprowadzać na podstawie gotowych wzorów podanych w podręcznikach !!!

Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych próbek nie różniących się od siebie więcej niż o 0.005.

Normalne mleko zawiera ok. 0.1 % chlorków wyrażonych jako Cl lub ok.0.16 % jako NaCl.

---