12782 Obraz8 (71)

ności ważenia. Podstawowe wiadomości dotyczące typu wag oraz technik ważenia zostały przedstawione w rozdziale 2.2.

3.2. Przykłady oznaczeń wagowych

♦ Oznaczenie wagowe Ba²* w postaci BaS04

Metoda polega na wytrąceniu BaSC>4 z gorącego, kwaśnego roztworu BaCl2 poprzez dodawanie rozcieńczonego H2SO4 Ba²⁺+ SO4²" -> BaSQ₄l

Osad siarczanu(VI) baru odsącza się, przemywa, praży do całkowitego usunięcia wilgoci w temperaturze 800°C. Z masy osadu oblicza się zawartość baru w badanej próbce.

Otrzymany siarczan(VI) baru jest stosunkowo trudno rozpuszczalny (Ir= 1,1 • 10^-10), jednak oznaczanie baru (jak również oznaczanie jonów SO4²” w postaci BaS0₄) należy do mało dokładnych. Wynika to z faktu możliwości wystąpienia zanieczyszczeń na skutek współstrącania substancji obecnych w roztworze w czasie prowadzenia procesu, głównie chlorku baru. Ponadto, siarczan(VI) baru jest praktycznie nierozpuszczalny we wszystkich rozpuszczalnikach i nie można poddać go oczyszczaniu poprzez powtórne wytrącanie. Aby współstrącanie było możliwie małe, proces należy prowadzić na gorąco, wkraplając roztwór kwasu siarkowego(VI) i energicznie mieszając.

Odczynniki

1)    kwas solny (stężony),

2)    1 M roztwór kwasu siarkowego(VI),

3)    azotan(V) srebra,

4)    zlewki (400, 100 cm³).

Sposób wykonania

Badany roztwór chlorku baru, znajdujący się w zlewce na 400 cm³, rozcieńczyć do około 200 cm³ i zakwasić 2 cm³ stężonego HC1. Roztwór ogrzać do wrzenia.

Oddzielnie do zlewki na 100 cm³ wlać 2,5 cm³ H2SO4 o stężeniu 1 mol • dm"³, następnie rozcieńczyć wodą do około 50 cm³ i również podgrzać do wrzenia.

BaS04 strącać dość szybko, dodając do roztworu BaCh, ciągle mieszając bagietką, uprzednio rozcieńczony H2SO4. Należy starać się nie dotykać bagietką dna oraz ścianek naczynia. Po dodaniu prawie całej zawartości H2SO4 (z wyjątkiem kilku kropli), nie wyjmując bagietki, nakryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i zostawić na łaźni wodnej przez około 1 godzinę utrzymując temperaturę 80-90°C. Po opadnięciu osadu na dno naczynia należy sprawdzić całkowitość wytrącenia, dodając, po ściance zlewki, do roztworu nad osadem pozostały kwas siarkowy(VI); nie powinno pojawić się zmętnienie. Zlewkę z osadem pozostawić na okres tygodnia.

Klarowny roztwór znad osadu zlewa się przez twardy sączek. Powstały osad przenosi się ilościowo na sączek przemywając go w zlewce dwukrotnie wodą. Następnie osad na sączku ponownie przemywa się wodą do zaniku reakcji na jon Cl" (brak zmętnienia i opalescencji w reakcji 5-10 cm³ przesączu pobranego do czystego naczynia z 2 cm³ roztworu azotanu(V) srebra).

Sączek z osadem złożyć (rys. 3.6) i umieścić w tyglu porcelanowym doprowadzonym do stałej masy w takich samych warunkach, w jakich później będzie prażony z osadem. Kolejno, należy ostrożnie spalić sączek w niskiej temperaturze wobec dostępu powietrza, a następnie wyprażyć osad nad pal-

73