IMG#16

*8-

1    mi Mod> i zobojętniając roasrwor. a następnie <k*>cłiuajac do 10 mi Z tak przygotowanego roztworu pierwotnego pobieramy op 5 mJ j uzupełniamy woda dc* 10 ml • ponownie wykonujemy próbę na obecność jonów chlorkowych Cjpabzację porównujemy ze świeżo przy gotowanym roztworem wzorcowym Jcdi opaiizacja jot oadai większa to z roztworu picrwcrtnego pobieramy np

2    ml dopełnimy wodą do objętości 10 m] i przeprowadzamy próbę ponownie kat okazuje uę. ze opahzacja jest taka sama jak w roaworze wzorcowym, badania mażemy zakończyć

OUiczem*

OJ i kwaau wmów ego było w 10 ml to 0.021 kwasy winowego jest w 2 ml

0,02 f. kwasu winowego zawiera tyle samo zanieczyszczeń jonami chlorkowymi ilt znajduje ne w roztworze wzorcowym tzn 0,01 mg

0.02 g kwasu winowego zawiera 0,01 mg jooow chlorkowych to 1 r kwasu winowego zarwiera 0.5 mg jonow chlorkowych Norma w przypadku kwasu winowego wg FP V wynosi 0,1 ragg W badanym preparacie stwierdzono OJ mg/g jonów chlorkowych Norma została przekjoczorjo 5 razy i w związku z tym badany preparat należy zdy {kwalifikować

Jeśli substancja mc rozpjszcza mc w wodzie np.. Magnesu carbona* preparat należ rozpuk* w kwaae. a nastcpaie rozococzyc woda i zobojętnię Mli badany zwapaek rozpuszcza sic w wodzie, ale po zakwaszeniu wydziela sic osad (sok słabych kwasów trudno rozpuszczalnych w wodzie) np Natni saiicyias otrzymany osad należy cd sączyć. a badania na zawartość jonów chlorkowych wykonać ca przesączu

np :frairtum wlicyUcum 1 g substancji rozpuścić w 17 ml wody. dodać 3 ml 10% ♦ *asu azotowego Osad odsączyć, przesącz uzupełnić wodą do 15 rnJ Do p»ob> na chlorki pobrać 1J ml przesączu i po zobojętnieć i u roztworu uzupełnić Jo objętości 10 ml Tak przygotowany rosdwór zawiera OJ g substancji badanej

Do preparatów tych należą Natni bromidum. Kain bromidum, Ammo&ii kundąB

Próba opiera sic na utlenieniu bromków do wolnego brorou perhydrolcłn W tych warunkach jony chlorkowe me ulegają utlenieniu

np Ąmmond bromidum-1 g substancji rozpuść* w 15 ml 25% kwasu azotowego, dodać 2 nJ pcrhydfołu i ogrzać do odbarwienia roztworu Spłukać ścianki ruK/yma 20 ml wody 15 ino ogrzewać i ocModzić. dodać 5 rnl OJ moi/1 azotanu srebra odczyt, przemyć trzykrotnie wodą Ijo przesączu dodać OJ od warczana tśmmoi\\\y amonowego i nadmiar dodanego azotanu

srebra należy odmiarcczkować 0.1 mol/1 rodankiem amonowym Zawartość jonów chlorkowych me może być większa niż 10 rog/g.

Cfrzat/wg ąp»TOywć«T> frfatortanu finrakflpęilirobjodto

Do prepwalów tych należą Sioni lodidum. Kalii lodidum Próba opiera się ca różnicy w rozpuszczalności chlorku srebra i jodku webra w amoniaku (jodek srebra jest nierozpuszczalny)

np :Kalli iodidum-0.1 g substancji rozpuścić w 4 ml 10% wodorotlenku amonowego, dodać 7 ml OJ mol/1 azotanu webra i wytrząsać Po opadnięciu osadu przesączyć i uzupełnić wodą do 20 ml Do próby użyć 10 ml przesączu i postępować jak w przypadku oznaczania jonów chlorkowych w pozostałych preparatach Zawartość halogenków w przeliczeniu na jony chlorkowe me może być większa tuz 0,2 rng/g

Oznacz-ame zarocc/ym/en naruananii

Wg FP V próba opiera sie na reakcji

Ba" ♦ SOf BiiO,

Ze względu na mak stężenie jonów siarczanowych wynikiem badania będzie biała opali/acja roztworu, a me biały osad W celu przeprowadzenia oznaczenia konieczne jest przygotowanie roztworów wzorcowych Roztwór podstawowy- 0,181 g siarczanu potasu rozpuścić w kolbie miarowej poj 100 ml

Roztwór wzorcowy- I ml roztworu podstawowego przenieść do kolby miarowej poj 200 m! i uzupełnić wodą.

I ml roztworu wzorcowego zawiera 0,005 mg jonów siarczanowych

W próbie należy podaną w monografii ilość substancji rozpuścić w 8 ml wody t zobojętnić 10% kwasem solnym lub 10% wodorotlen/icrn amonowym w zależności od potrzeb i następnie uzupełnić do 10 mJ wodą Do tak przygotowanego roztworu należy dodać następujących odczynników 0,5 ml 10% kwasu solnego, I ml 5% roztworu chlorku baru OpaJizację porównujemy po 15 min z 10 ml roztworu wzorcowego, do którego dodano takie same ilości odczynników

np. :(xjffeinum-l),\ g substancji rozpuścić w 10 rnJ wrzącej wody OpaJi/acja mc powinna być większa niż opahzacja 10 rnJ roztworu wzorcowego 0,1 g >;ubsUncji me powinna zawierać więcej siarczanów niż 0.05 mg w związku z tym zawartość graniczna jonów siarczanowych wynosi 0,5 mg