63 (154)

W przypadku płytek TLC wstawia się je do komór, na dnie których znajduje 0,5 cm warstwa rozpuszczalnika. W chromatografii cion kowarstwowej stosuje się metodę wstępującą. Po osiągnięciu przo/ rozpuszczalnik poziomu około 1 cm poniżej górnego skraju wyjmu je się płytkę, zaznaczając delikatnie drogę rozpuszczalnika i sus/y W przypadku substancji bezbarwnych wywołuje się plamki, ro/py łając odpowiedni odczynnik lub tak jak jest to stosowane w pi/y padku lipidów, umieszcza się w komorze z jodem i obrysowuje do likatnie ołówkiem pojawiające się plamy.

Najistotniejszym czynnikiem wpływającym na wyniki w TLC )«>•' dobór adsorbenta i rozpuszczalnika. Dobierając rozpuszczalnik li/«l< • kierować się jego polarnością, której najlepszym wyrazem |hm względna przenikalność elektryczna. Najlepsze działanie wykn/uh zwykle mieszaniny 2 lub 3 rozpuszczalników.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1. Szczególne właściwości kwasu mrówkowego

Kwas mrówkowy jako jedyny z kwasów jednokarboknylłj

wych ulega utlenieniu do C0₂ i H₂0.

O

II

5 H-C-OH + 2 KMn0₄+ 3 H₂S0₄ -» 2MnS0₄ + 5C0₂+ 8H₂0 + K ')(i,

Do 2 ml roztworu kwasu mrówkowego dodać 5 ml 1mol/l lhh^f-ogrzać i na gorąco dodawać po kropli 0,1% KMn0₄. Następni** * barwienie KMn0₄.

I. Odróżnienie tłuszczów ciekłych i stałych w reakcji / KMn0₄ i Br2

Tłuszcze płynne różnią się od tłuszczów stałych ilością nie-nnsyconych kwasów tłuszczowych zdolnych do przyłączania atomów chlorowca do dwóch sąsiadujących ze sobą węgli

Br Br

Br₂    I I

(;H₃-(CH₂)₇-CH=CH-(CH₂)7-COOH —>• CH3-(CH₂)7-C-C-(CH₂)₇-COOH

I I H H

Kwas oleinowy    Kwas 9,10 dibromostearynowy

i mjodne środki utleniające wprowadzają do związku nienasycone-,|m c./ąsteczkę tlenu. Na przykład KMn0₄ utlenia wiązanie podwój-tii do ugrupowania glikolowego wg reakcji:

HI, (CH₂)₇-CH=CH-(CH₂)₇-COOH + 2KMn0₄ + 4H_zO ->

H H I I

u ,| | ,-(CH₂)₇-C—C-(CH₂)₇-COOH + 2Mn0₂ + 2KOH I I OH OH

Do dwóch probówek odmierzyć po około 1 ml oleju jadalne-l)i Do pierwszej dodać kilkanaście kropel 0,1 mol/l KMn0₄ , a do Ht«>i|in| około 1 ml wody bromowej, zawartość wymieszać. Po kilku nuilitch można zaobserwować odbarwienie roztworów. Powtó-m( doświadczenie z margaryną.

131