117828316

techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej trwała 25 minut. Dane uzyskiwane dla analizowanych próbek rejestrowano i opracowywano przy pomocy programu Varian MS Workstation 6.91.

2.9.    Spektroskopia ¹³C NMR

Widma ¹³C NMR zostały zarejestrowane przy pomocy spektrometru NMR Bruker Avance II 400 MHz z magnesem UltraShield Plus przy częstotliwości pola magnetycznego 100 MHz (Avance UltraShield) oraz 150 MHz (Avance II UltraShield Plus). Olejki eteryczne w czystej postaci rozpuszczano w CDCI3 celem uzyskania roztworów o stężeniu ok. 10% objętościowych. TMS był używany jako wewnętrzny wzorzec odniesienia. Analizę przeprowadzono z użyciem 20 tysięcy skanowań, a następnie zwiększono liczbę skanów do 40 tysięcy, co okazało się bardzo skuteczne dla ukazania wielu dodatkowych składników mieszaniny, które występowały w próbce w niższych stężeniach.

2.10.    Wstępne przygotowanie danych do dalszej analizy

Wstępne przygotowanie danych do dalszej analizy ma na celu podniesienie ich jakości oraz poprawienie interpretacji otrzymanych wyników. Na każdy sygnał instrumentalny składają się trzy elementy: właściwy sygnał analityczny, szum oraz linia bazowa. Pierwszy element wnosi znaczący wkład w interpretację wyników analizy, natomiast dwa pozostałe są niepożądane. Aby poprawić jakość sygnału możemy stosować metody odnoszące się do indywidualnych obiektów macierzy danych, np. wspomnianych sygnałów instrumentalnych (metody eliminacji szumu i linii bazowej, różnego rodzaju procedury normalizacyjne, pochodne, itp.) [80].

2.10.1. Eliminacja tła sygnału analitycznego

Istnieje wiele metod, które mogą być używane w celu usunięcia tła sygnału analitycznego. Wśród nich jest metoda asymetrycznych najmniejszych kwadratów z funkcją kary, PALS, zaproponowana przez Eilersa [81]. Jest to procedura iteracyjna,

54