3893820674

4.5. Wykonanie oznaczenia

Badanie zawartości wody w olejach należy wykonywać wg następujących wytycznych:

a)    przy badaniu produktów ciekłych o małej lepkości odmierzyć cylindrem pomiarowym 100 ml produktu z dokładnością do ±1% i wlać do kolby destylacyjnej,

b)    tym samym cylindrem, bez przemywania go, odmierzyć do kolby 50 ml cieczy azeotropującej, a następnie dwa razy po 25 ml tej cieczy, w celu ilościowego przeniesienia próbki do kolby destylacyjnej (przy badaniu produktów ciekłych o dużej lepkości lub stałych, należy odważyć 100 g badanego produktu z dokładnością do ±1% i przenieść ilościowo do kolby destylacyjnej, dodając następnie 100 ml cieczy azeotropującej; przy badaniu produktów o bardzo małej lub bardzo dużej zawartości wody, wielkość próbki i objętość cieczy azeotropującej należy odpowiednio zwiększyć lub zmniejszyć, tak aby objętość wody w zbierającej się w odbieralniku byłą większa niż 0,1 ml, lecz nie przekraczała pojemności stosowanego odbieralnika),

c)    próbkę produktu dokładnie wymieszać z cieczą azeotropującą aż do całkowitego rozpuszczenia lub do ujednorodnienia mieszaniny produktów nierozpuszczalnych,

d)    do kolby z badanym produktem wrzucić kilka kawałków niepolewanej porcelany lub innego środka (wg 3.3.b.) zapobiegającego przegrzewaniu cieczy; w przypadku cieczy o skłonności do pienienia dodać 1 -h 2 g oleiny lub oleju silikonowego,

e)    w górnej części chłodnicy umieścić tampon z waty w celu zapobieżenia kondensacji wilgoci atmosferycznej wewnątrz chłodzonej przestrzeni,

f)    włączyć obieg wody w chłodnicy, a następnie - ogrzewanie kolby i zawartość kolby doprowadzić do wrzenia,

g)    destylacje prowadzić tak, aby natężenie przepływu wynosiło 2 -r 5 kropel na 1 sekundę,

h)    destylacje prowadzić do chwili, aż w żadnej części zestawu destylacyjnego (poza odbieralnikiem) nie będzie wody, a w odbieralniku poziom wody będzie stały przez co najmniej 5 min (jeżeli przed zakończeniem destylacji w rurce chłodnicy zgromadzą się krople wody, należy ostrożnie zwiększyć ogrzewanie lub zamknąć dopływ wody do chłodnicy na kilka minut, tak aby gorące pary zmyły do odbieralnika zatrzymane na ściankach chłodnicy krople wody),

i)    po ochłodzeniu destylatu i wody w odbieralniku do temperatury 20 ±2 ^eC, rozmontować zestaw i pręcikiem szklanym lub metalowym zepchnąć krople wody przyległe do wewnętrznej strony odbieralnika.

Uwaga:

Podczas poboru próbki oleju do badań, należy zwrócić szczególną uwagę na:

-    miejsce poboru,

-    metodykę i przyrządy stosowane podczas poboru,

-    technikę pobierania,

-    jednorodność próbki.

9