Grupa laboratoryjna w składzie:

Politechnika Gdańska
Wydział Oceanotechniki i Okrętownictwa

Barbara Nowakowska

rok I, semest II, studia inżynierskie, gr 3C
Materiałoznawstwo i techniki wytwarzania

Data laboratorium:
Data oddania sprawozdania:

Prowadzący:

Ocena:

SPRAWOZDANIE nr 4

Laboratorium nr 4. Układ równowagi Fe-Fe

3

C

1. Wstęp
1.1. Cel ćwiczenia

„Poznanie układu równowagi Fe-Fe3C. Umiejętność lokalizacji struktury stali (w stanie
równowagi) na wykresie układu równowagi fazowej. Ocena przybliżonej wartości węgla w stopie
na podstawie jego struktury. Wykres Sauvera.”

1

1.2. Definicje

Stal to plastycznie przerobiony i obrabiany cieplnie stop żelaza z węglem (do zawartości węgla
teoretycznie do 2,0 %, a praktycznie 1,3% C) i innymi pierwiastkami metalurgicznymi (np. z
niklem)

Ż

elazo techniczne to stop żelaza z węglem zawierający bardzo nieznaczne ilości węgla. Znane są

żelaza techniczne „ARMCO” i „SVEA”.

Ferryt to stały roztwór węgla w Feα. (Znane są dwie odmiany Feα: odmiana nisko temperaturowa
0-910oC i odmiana wysoko temperaturowa Feα(δ) 1398oC do 1539oC – sieć regularna
przestrzennie centrowana o K8 i Feγ: 910-1398oC – sieć regularna ściennie centrowana o K12. W
temperaturze 768oC żelazo przechodzi przemianę magnetyczną z ferromagnetycznego staje się para
magnetyczne tj. traci własności magnetyczne). Ferryt jest charakterystyczny dla stali
podeutektoidalnych. Rozpuszczalność graniczna w temperaturze eutektoidalnej 727oC wynosi
0,025%. Ze spadkiem temperatury maleje do 0,008%.

Cementyt to faza między metaliczna Fe3C typu M3C (o zawartości węgla do 6,67%). Cementyt ma
sieć rombową złożoną. Jest składnikiem kruchym i twardym. Rozróżnić można cementyt pierwotny
(wydziela się przy krzepnięciu stopów o zawartości węgla 4,3%-6,67% C, w postaci grubych igieł),
wtórny (wydziela się z austenitu wskutek obniżania się w nim rozpuszczalności węgla przy
zmianach temperatury), trzeciorzędowy (wydziela się z ferrytu niskotemperaturowego wskutek
obniżania się temperatury). Cementyt odporny jest na środowisko chemiczne.

Austenit to faza będąca roztworem węgla w Feγ. Maksymalna rozpuszczalność węgla w austenicie
w temp. eutektoidalnej wynosi 2,11% C.

Perlit jest to mieszanina ferrytu i cementytu powstająca z austenitu wskutek przemiany
eutektoidalnej poniżej temperatury 727oC. Grubość(dyspersja) i odległość między płytkami ferrytu
i cementytu zależy od szybkości ochładzania.

1.3. Wykres równowagi fazowej Fe-Fe3C i wykres Sauvera

Oba wykresy znajdują się w Załączniku 2.

2. Metodyka badań
2.1. Przygotowanie próbek

Przygotowanie próbek do badań można podzielić na cztery etapy: wycinanie, szlifowanie,
polerowanie, trawienie.

Wycinanie – Próbkę należy wyciąć z takiego miejsca, aby widoczna była cała struktura materiału.
Jeżeli przekrój z którego pobiera się próbkę jest duży, należy wyciąć kilka próbek. Do badania
wtrąceń niemetalicznych w materiale wycina się próbki z wewnętrznej warstwy stopu, do badań
obróbki cieplnej i chemicznej – z zewnętrznej. Wycinanie przeprowadza się ręcznie, chemicznie,

mechanicznie lub elektrolitycznie.

Wycina się próbki kwadratowe, o boku od 15 do 20 mm. Próbki mniejsze mocuje się w specjalnych
uchwytach lub inkluduje (wtapia w tworzywa sztuczne). Krawędzie powierzchni próbki należy
zabezpieczyć przed zaokrągleniem podczas obróbki w czasie kolejnych faz.

Szlifowanie – Szlifowanie przeprowadza się ręcznie lub mechanicznie. Usuwa się powierzchnię
zewnętrzną próbki przy pomocy materiałów ściernych o coraz mniejszym granulacie.
Do szlifowania wykorzystuje się: wodoodporne ścierne papiery ze ścierniwem korborundowym,
ściernice szlifierskie karborundowe lub elektrokarborundowe, płaskie ściernice szlifierskie żeliwne
a także diamentowe pasty.

Szlifowanie mechaniczne realizuje się na mokro na szlifierkach tarczowych, płaszczyznowych lub
taśmowych. Szlifowanie ręczne realizuje się przesuwając próbkę ruchem posuwisto-zwrotnym po
papierze ściernym ułożonym na płycie szklanej.

Polerowanie – Celem polerowania jest całkowite wygładzenie powierzchni próbki. Polerować
można ręcznie lub mechanicznie (używa się do tego wodnych zawiesin różnych środków polerskich
np. tlenku glinu, a także past diamentowych). Tarcze polerskie wykonane są zazwyczaj z
materiałów takich jak filc, płótno, nylon, jedwab. Istnieje również metoda polerowania
elektrolitycznego, jak również chemiczno-mechanicznego, czy elektrolityczno-mechanicznego.

Na wypolerowanej próbce, przy powiększeniu stukrotnym zauważyć można wtrącenia
niemetaliczne a także wady mikrostruktury.
Trawienie – Powierzchnie próbek trawi się w roztworach alkoholowych kwasów, zasad i soli w celu
ujawnienia struktury. Odczynniki atakują granice ziarn i uwidaczniają ich powierzchnię. Różne fazy
materiału w wyniku reakcji chemicznych ujawniają różne zabarwienie.

Trawienie polega na zanurzeniu próbki w odpowiednim odczynniku chemicznym. Następnie próbkę
płucze się w wodzie lub alkoholu i dokładnie suszy. Otrzymaną próbkę badać należy od razu. Aby
próbka dłużej nadawała się do badań trzeba przechowywać ją w eksykatorze z substancją
pochłaniającą wilgoć lub pokryć specjalnym lakierem.

Najczęściej stosowane do trawienia stali środki chemiczne to: Mi

1

Fe (nital) - uniwersalny, Mi

3

Fe

(pikral) - uniwersalny, Mi

9

Fe (pikrynian sodu) – ujawnia cementyt i azotki żelaza, Mi

19

Fe – trawi

stale austenityczne.

Próbki w ćwiczeniu były wykonane właśnie w ten sposób. Wszystkie próbki polerowane i trawione.
Próbki użyte w ćwiczeniu pochodzą z różnych ekspertyz wykonywanych przez laboratoria
Politechniki Gdańskiej. Są to próbki stopów i wyrobów stalowych.

2.2. Mikroskop metalograficzny

Mikroskop świetlny składa się z obiektywu, okularu, oświetlacza, stolika, korpusu. Schemat
mikroskopu świetlnego w Załączniku 1.

Obiektyw jest układem optycznym składającym się z kilku soczewek w jednej metalowej
obudowie. Jakość obrazu zależy od występowania szeregu wad np. aberracji sferycznej czy
chromatycznej.

Apertura numeryczna obiektywu to:

A = n sin (β/2)

A- apertura numeryczna
n – współczynnik załamania światła
β – kąt rozwarcia obiektywu.

Zdolność rozdzielcza obiektywu to:

d = λ / A

d – zdolność rozdzielcza
λ - długość fali.

Okular również jest układem optycznym. Powiększa on obraz utworzony przez obiektyw i
przekazuje do obserwatora. W zależności od budowy ma możliwość korygowania niektórych wad
oka ludzkiego. Głównym celem oświetlacza, na co wskazuje sama nazwa, jest dostarczenie
odpowiedniego światła, tak by próbki stały się widoczne. Oświetlacz składa się z
silnego punktowego źródła światła. Promienie przechodzą przez przesłony i kondensor, po czym
padają na oświetlacz właściwy czyli płytkę, pryzmat lub pierścień, który zmienia ich kierunek.
Powstaje obraz w polu jasnym, lub jego negatyw obraz w ciemnym polu.

2.3. Wady mikroskopu metalograficznego

Aberracja chromatyczna – wada powodująca zniekształcenie obrazu utworzonego przez obiektyw.
Zjawisko różnego załamywania promieni o różnych długościach fal.

Aberracja sferyczna - wada powodująca zniekształcenie obrazu utworzonego przez obiektyw.
Zjawisko polegające na tym, że promienie przechodzące przez różne miejsca soczewki dochodzą do
różnych ognisk (promienie bliżej osi są mniej załamywane).

2.4 Metody wyznaczania przybliżonej zawartości węgla w stali

1. Stop zawierający perlit i ferryt

x=Qp/Qpf
y=1-x

Przyjmując iż perlit ma 0,8% C, a ferryt 0% C. Można wyznaczyć zawartość węgla z jako:

z=x*0,8

x – udział ilościowy perlitu
y – udział ilościowy ferrytu
z – zawartość węgla
Qp – masa perlitu
Qpf – masa stopu

2. Stop zawierający cementyt wtórny i perlit

m=Qc/Qpc
k=1-m

Można wyznaczyć zawartość węgla z jako:

z = 0,8 + m*(6,67 - 0,8)

m – udział ilościowy cementytu
k – udział ilościowy perlitu
z – zawartość węgla
Qc – masa cementytu
Qpc – masa stopu

3. Wyniki badań

Wyniki badań opracowano na podstawie norm:
PN-65/H-04505 „Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych”
PN-54/H-04507/01 „Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna"
PN-63/H-04504 „Cementyt trzeciorzędowy. Pasmowość. Struktura Widmannstattena”

Rysunki próbek widziane w powiększeniu znajdują się w Załączniku 1.

3.1. Próbka 1.
Powiększenie:100
Trawienie: TAK
Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna
Zawartość: perlit 5%; ferryt 95 %
Wielkość ziarna: 4 (sk A)
Pasmowość: nie zaobserwowano
Wtrącenia niemetaliczne: tlenki punktowe (TP 3A)
Cementyt: wzorzec 3C
Zawartość węgla: 0,04% (bez uwzględniania cementytu III)

Próbka przedstawia białe pola ferrytu, poprzecinane nitkowatą siatką perlitu. Widać wydzielenia
cementytu trzeciorzędowego. Wygląd próbki wskazuje na to, iż może to być próbka staliwa.

3.2. Próbka 2.
Powiększenie:100
Trawienie: TAK
Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna
Zawartość: perlit 95%; ferryt 5 %
Wielkość ziarna: 8 (sk A)
Pasmowość: nie zaobserwowano
Wtrącenia niemetaliczne: nie zaobserwowano
Cementyt: nie zaobserwowano

Zawartość węgla: 0,76%

Próbka przedstawia ciemną, gęstą sieć ziaren perlitu i ferrytu, przy czym zawartość ferrytu jest
niewielka. Zawartość węgla w stopie jest dość wysoka. Trudno określić rodzaj oglądanej stali.

3.3. Próbka 3.
Powiększenie:100
Trawienie: TAK

Opis struktury: ferrytyczno-perlityczna
Zawartość: perlit 85%; ferryt 15 %
Wielkość ziarna: 4 (sk B)
Pasmowość: niezaobserwowano
Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano
Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,68%

Pod mikroskopem, w powiększeniu 100 widać duże ciemne ziarna perlitu, otoczone rzadką siecią
jasnego ferrytu. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal niestopowa konstrukcyjna
wyższej jakości, stal 65 (wg PN-93/H-84019).

3.4. Próbka 4.
Powiększenie:100
Trawienie: TAK
Opis struktury: Ferrytyczno-perlityczna
Zawartość: perlit 75%; ferryt 25 %
Wielkość ziarna: 6 (sk B)
Pasmowość: niezaobserwowano
Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano
Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,60%

Małe, bardzo regularne ziarna ferrytu i perlitu. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal
niestopowa konstrukcyjna wyższej jakości, stal 60 (wg PN-93/H-84019).

3.1. Próbka 5.
Powiększenie:100
Trawienie: TAK
Opis struktury: Ferrytyczno-perlityczna
Zawartość: perlit 50%; ferryt 50 %
Wielkość ziarna: 4 (sk A)
Pasmowość: niezaobserwowano
Wtrącenia niemetaliczne: niezaobserwowano
Cementyt: niezaobserwowano

Zawartość węgla: 0,40%

Ciemne duże ziarna perlitu, otoczone grubą siatką jasnego ferrytu. Widoczne różne zabarwienia faz
uzyskane podczas trawienia próbki. Zawartość węgla wskazuje na to iż może to być stal niestopowa
konstrukcyjna wyższej jakości, stal 40 (wg PN-93/H-84019).

4. Wnioski.

1. Próbki do badań mikroskopowych muszą być starannie przygotowane, kolejne fazy

przygotowania próbek ujawniają coraz to nowe możliwości przyjrzenia się próbce.

2. Z próbek trawionych trudniej odczytać układ wtrąceń niemetalicznych. Ujawnia się jednak

struktura ziarnista materiału, można również dojrzeć błędy strukturalne materiału.

3. Z same wyglądu próbki odczytać można rodzaj stopu z jakiego została wykonana.

Porównując uzyskany obraz z wzorcami znajdującymi się w odpowiednich normach ustalić
można rodzaj stali.

4. Stal o różnej strukturze wewnętrznej ma różne właściwości. Wraz ze wzrostem zawartości

węgla w stopie rośnie wytrzymałość materiału, maleje plastyczność, zwiększa się kruchość.
Stal o różnej strukturze wewnętrznej spełnia różne funkcje. Normy określają jaki ma być
skład i struktura stali, aby została ona zaliczona do konkretnej kategorii.

5. Zawartość perlitu w stopie jest wprost proporcjonalna do zawartości węgla.
6. Pod mikroskopem świetlny, przy powiększeniu 100 X, zauważyć można rodzaj struktury,

określić da się zawartość procentową, perlitu, ferrytu, cementytu (wg normy), co pozwala na
wyznaczenie zawartości węgla. Dodatkowo zaobserwować można wielkość ziarna (wg.
normy, opisuje się podając numer wzorca i skalę), pasmowość (przy powiększeniu 500 X),
jak również zawartość wtrąceń niemetalicznych.

7. Obraz próbki może być zniekształcony ze względu na niedoskonałość obiektywu. Warto

wtedy przyjrzeć się próbce w kilku miejscach.

Literatura:
1. K. Cudny. Materiałoznawstwo okrętowe, Ćwiczenia, Ćwiczenie 7. Gdańsk 2001
2. K. Cudny. Metaloznawstwo okrętowe. Gdańsk 2001
3. PN-88/H-84020 „Stal niestopowa konstrukcyjna ogólnego przeznaczenia. Gatunki.”
4. PN-93/H-84019 "Stal węglowa konstrukcyjna wyższej jakości ogólnego przeznaczenia. Gatunki"
5. PN-76/H-04660 „Żeliwo i staliwo. Badania mikroskopowe. Pobieranie i przygotowanie próbek”
6. PN-65/H-04505 „Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych”
7. PN-54/H-04507/01 „Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna"
8. PN-63/H-04504 „Cementyt trzeciorzędowy. Pasmowość. Struktura Widmannstattena”

ZAŁĄCZNIK 2.
Schemat układu równowagi Fe-Fe3C i wykres Sauvera z ksiązki: K. Cudny. Metaloznawstwo okrętowe. Gdańsk 2001