DESTYLACJA: 

 
1) Elementy zestawu do destylacji:

 

● palnik (elektryczny płaszcz grzejący) 

● kolba destylacyjna 

● nasadka destylacyjna 

● termometr 

● chłodnica Liebiga 

● odbieralnik 

 
2) Definicja destylacji: 
 
Destylacja jest metodą oczyszczania substancji. Stosuje się ją w celu oddzielenia substancji lotnych od 
mniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy różniących się temp. 
wrzenia . 
Proces destylacji polega na przeprowadzeniu cieczy w stan pary, a następnie skroplenia w celu 
ponownego przeprowadzenia w ciecz. 
 
3) Rodzaje destylacji: 

● destylacja prosta ­ pod ciśnieniem atmosferycznym 

● destylacja próżniowa ­ podobniżonym ciśnieniem 

● destylacja z parą wodną 

● destylacja frakcyjna z kolumną destylacyjną 

● destylacja azeotropowa 

 
 

KRYSTALIZACJA: 

 
1) Cechy dobrego rozpuszczalnika: 
 

● Nie reaguje z substancją krystalizowaną, ani na gorąco, ani na zimno

​

 ­ po krystalizacji 

otrzymano by inny związek 

 

● Dobrze rozpuszcza krystalizowaną substancję na gorąco, a słabo na zimno

​

 ­ dzięki tej 

właściwości w podwyższonej temperaturze (w temperaturze wrzenia roztworu) otrzymamy 
stężony roztwór, a po ochłodzeniu nadmiar substancji krystalizowanej wydzieli się w postaci 
kryształów. 

 

● Bardzo dobrze rozpuszcza zanieczyszczenia

​

 ­ zanieczyszczenia pozostają w roztworze i 

można je łatwo oddzielić od krystalizowanej substancji 

 

● Powinien sprzyjać tworzeniu się i wydzielaniu oczyszczanej substancji w postaci 

krystalicznej 

​

­ zdarza się, że substancja trudno rozpuszcza się w rozpuszczalniku na zimno, 

dobrze na gorąco, ale po sporządzeniu nasyconego w temperaturze wrzenia roztworu i 
ochłodzeniu go do temperatury pokojowej, substancja nie krystalizuje. 

 

● Nie powinien mieć zbyt wysokiej temperatury wrzenia, ale jednocześnie jego temperatura 

wrzenia nie powinnabyć zbyt niska 

​

­ po wykonaniu krystalizacji kryształy związku muszą 

zostać wysuszone. Mała lotność rozpuszczalnika utrudnia proces suszenia, a zbyt wysoka 
lotność rozpuszczalnika (niska temperatura wrzenia) nie jest wskazana ponieważ istnieje zbyt 
mała różnica temperatur pomiędzy temperaturą wrzenia rozpuszczalnika, a temperaturą 
otoczenia.Dodatkowo, podczas sączenia roztworu z użyciem lotnego rozpuszczalnika, 
odparowuje on podczas sączenia i substancja krystalizuje na sączku zamiast w przesączu. 

 
Podobne rozpuszcza się w podobnym ­ związki organiczne rozpuszczają się na ogół łatwiej w 
rozpuszczalnikach o własnościach zbliżonych do własności chemicznych i fizycznych związku 
krystalizowanego. Polarne w polarnym, niepolarne w niepolarnym. 

 

Cechy rozpuszczalnika wymienione poniżej są mile widziane, ale nie zawsze możliwe do spełnienia: 

● niepalny i nietoksyczny 

​

­ trudno spotkać rozpuszczalnik organiczny spełniający obydwa 

warunki, zwłaszcza, że przyjmuje się, że większość związków organicznych jest trująca lub 
szkodliwa. 

● łatwo dostępny i tani 

​

­ umożliwia zgromadzenie większego zapasu w razie konieczności 

ponownego przeprowadzenia doświadczenia. 

 

PO CO OZNACZAMY TEMPERATURĘ TOPNIENIA? 

 

Temperatura   topnienia   jest   cennym   parametrem   nie   tylko   do   identyfikacji   związków 
organicznych,  ale  także  do  określenia  ich  czystości. 
Czyste  związki  organiczne  charakteryzują  się  ostrą  temperaturą  topnienia,  to  znaczy  że  różnica 
pomiędzy  temperaturą,  w  której  zaczyna  się  kurczenie  kryształów,  a  temperaturą,  w  której 
próbka przechodzi całkowicie w stan ciekły  na  ogół  nie  przekracza  0.5oC. 
Substancja  zawierająca  niewielką  ilość  zanieczyszczeń  topi  się  na  ogół  w  szerszym  zakresie 
temperatur, przy  czym  początek  przemiany  następuje poniżej  temperatury  topnienia  czystej 
substancji. Ta  ostatnia  prawidłowość  obserwowana  jest  również  w  przypadku  mieszanin 
związków.  Temperatura topnienia  mieszaniny  związków  może  być  niższa  nawet  o  kilkadziesiąt 
oC  w  porównaniu  do  czystych substancji  ale  najczęściej  jest  to  ok.  20oC.  Wyraźne  obniżenie 
temperatury  topnienia  mieszaniny związków  ma  niebagatelne  znaczenie  przy  identyfikacji 
nieznanych  próbek.  Jeśli  dwie  próbki  mają identyczną   temperaturę  topnienia  a  ich  zmieszanie 
nie  powoduje  jej  obniżenia  to  niewątpliwie zawierają tę samą  substancję  chemiczną.   
 
 

SĄCZENIE

​

­ rodzaje: 

 

1) grawitacyjne (pod normalnym ciśnieniem)­ 

​

w tym rodzaju sączenia ciecz przechodzi przez 

materiał filtracyjny (bibułkę filtracyjną) pod wpływem ciśnienia słupa cieczy 
sączonej.Wykorzystuje się lejek szklany oraz sączek gładki lub karbowany wykonany z bibułki 
filtracyjnej. Ważne jest ciągłe uzupełnianie cieczy gdyż od słupa jej ciśnienia zależy szybkość 
sączenia. Ten rodzaj sączenia nie należy do najdokładniejszych. 

 

2) pod zmniejszonym ciśnieniem­ 

​

wykorzystuje zasadę, że szybkość sączenia jest tym większa, 

im większa jest różnica ciśnień po obu stronach sączka. Do tego sączenia wykorzystuje się 
część filtrującą z sączkiem (lejki z wkładami Witta, lejki sitowe, lejki Büchnera lub Schotta 
albo ze szklanym spiekiem), odbieralnika (najczęściej kolby ssawkowej), kolby 
zabezpieczającej (tzw. kolby Wolfa lub drugiej kolby ssawkowej) oraz pompy próżniowej o 
obu stronach sączka. Szybkość sączenia wzrasta wraz z ciśnieniem hydrostatycznym słupa 
cieczy sączonej, dlatego też należy ją ciągle uzupełniać w trakcie sączenia.  Sączenie to 
zapewnia dobre i szybkie oddzielenie substancji stałej od cieczy i jest najczęściej stosowane w 
preparatyce organicznej. 

 

3) na gorąco­ 

​

wykorzystuje się go do sączenia gorących roztworów. Do sączenia na gorąco 

stosuje się zwykle sączek fałdowany, umieszczony w lejku o krótkiej szerokiej nóżce, 
ogrzewany specjalnie przystosowanym płaszczem grzejnym (elektrycznym lub wypełnianym 
wodą i ogrzewanym palnikiem). Ogrzanie ścianek lejka pozwala zmniejszyć do minimum 
możliwość zatkania nóżki i lejka przez wydzielające się kryształy.