Wstęp

Ze względu na specyfikę wykonywanych prac i obecność niebezpiecznych

substancji, laboratorium chemiczne jest miejscem o podwyższonym ryzyku zagroże-
nia zdrowia a nawet życia. W celu zmniejszenia ryzyka zaistnienia nieszczęśliwych
wypadków, każdy rozpoczynający pracę w laboratorium chemicznym musi zgodnie z
obowiązującymi przepisami zostać przeszkolony w zakresie przepisów BHP, regula-
minu porządkowego a także zasad udzielania pierwszej pomocy.

Bezpieczeństwo osób pracujących w laboratorium chemicznym zależy również

od znajomości zasad funkcjonowania głównych instalacji (w tym sposobu awaryjnego
wyłączenia) i posiadania podstawowej wiedzy z zakresu użytkowania podstawowych
urządzeń stanowiących jego wyposażenie.

Istotny wpływ na ograniczenie zagrożenia ma również prawidłowe, zgodne z

przeznaczeniem użytkowanie podstawowego sprzętu laboratoryjnego i odczynników.

Specyfika zawodu geologa wymaga korzystania z laboratorium chemicznego w

zakresie wykonywania prostych badań połączonych z wykorzystaniem podstawowych
urządzeń, sprzętu laboratoryjnego i odczynników. W związku z powyższym, informacje
zawarte w niniejszym materiale wraz z obowiązującymi przepisami BHP powinny
pozostać stałym elementem podstawowego wykształcenia każdego geologa.

1. Podstawowy sprzęt laboratoryjny

Typowy dla laboratorium chemicznego sprzęt laboratoryjny składa się z

przyrządów metalowych, szklanych, kwarcowych, porcelanowych, z tworzyw

sztucznych i gumy oraz drewnianych.

Sprzęt metalowy

Sprzęt metalowy w laboratorium wykonany jest najczęściej z żelaza, miedzi,

mosiądzu, aluminium, niklu oraz metali szlachetnych takich jak platyna i złoto.

Z żelaza lub nierdzewnej stali wykonane są- statywy, podstawy do palników,

trójnogi, pierścienie itp. Szybkie uleganie korozji w agresywnej chemicznie

atmosferze laboratorium wymaga ich stałej konserwacji, gdyż drobne cząstki rdzy

dostając się do naczyń analitycznych mogą powodować znaczne nieraz błędy w

wykonywanych analizach.

Z miedzi i mosiądzu wykonane są elementy łaźni wodnych, uchwyty, łączniki,

krany, palniki itp. Ulegają one jednak działaniu par kwasów utleniających i amoniaku,

co stwarza w przypadku braku konserwacji zagrożenia dla wyników wykonywanych

analiz.

Z niklu i żelaza wykonane są bardzo przydatne zwłaszcza w analizie rud tygle

do stapiania próbek z alkaliami.

Wymienione metale są coraz częściej zastępowane przez aluminium jako

tworzywo do wytwarzania metalowego sprzętu laboratoryjnego. Metal ten jednak

podobnie jak inne ulega w laboratorium korozji gdyż ochronna warstewka tlenku

ulega w atmosferze laboratorium rozpuszczeniu w kwasach.

Tygle stosowane w laboratorium chemicznym muszą być wykonane z

materiałów w jak największym stopniu odpornych na działanie stosowanych

odczynników. Ponieważ nie istnieje uniwersalny materiał wytrzymujący działanie

odczynników o kwaśnych i alkalicznych właściwościach w wysokich temperaturach -

w zależności od specyfiki stosowanych chemikaliów stosuje się tygle wykonane z

odpornych na ich działanie materiałów.

Tygle niklowe i żelazne stosowane są do stapiania analizowanych substancji z

wodorotlenkami. Nie są one bardzo odporne na działanie alkaliów i po wykonaniu

kilkudziesięciu stopów ulegają zniszczeniu ale niezbyt wysoka cena pozwala na

zastąpienie ich nowymi.

Odmienna sytuacja występuje w przypadku tygli z metali szlachetnych, których

cena jest bardzo wysoka. Najczęściej stosowane są naczynia (tygle i parownice)

wykonane z platyny, a czasem ze złota. Platyna jest metalem szlachetnym o

wysokiej temperaturze topnienia (1770°C), odpornym na działanie wielu

chemikaliów. W celu uzyskania lepszych właściwości mechanicznych zamiast czystej

platyny stosuje się zwykle jej stop z irydem (ok. 1 %). Z takiego stopu wykonane są

parownice, tygle i elektrody. Szczególnie cenną zaletą platyny jest jej odporność na

działanie kwasu fluorowodorowego. Właściwość tę wykorzystuje się podczas

rozkładu krzemianów - kwas fluorowodorowy odparowuje się w naczyniach platyno-

wych. Doskonale odporna na działanie kwasów platyna ulega jednak działaniu

alkaliów, zwłaszcza w wysokiej temperaturze. Dlatego też nie wolno w tyglach

platynowych wykonywać stopów z wodorotlenkami Zamiast platyny stosuje się

czasami tańszy pallad, mający prawie identyczne właściwości. Złoto jest stosunkowo

rzadko stosowane, jest bowiem znacznie łatwiej topliwe (t.t. 1063 "C) niż platyna,

niemniej może ją czasami zastąpić zwłaszcza, że jest bardziej odporne na działanie

alkaliów. Odporna na działanie kwasów platyna ulega jednak podobnie jak złoto

działaniu mieszaniny kwasu solnego i azotowego czyli tzw. wody królewskiej.

Dlatego też:

Nie wolno używać naczyń platynowych do roztwarzania w mieszaninach

kwasów zawierających obok siebie kwas azotowy i solny.

Tygle i parownice srebrne, wytrzymałe na działanie alkaliów, stosuje się do stapiania

z wodorotlenkami alkalicznymi, przy czym ich wysoki koszt powoduje często

zastępowanie przez tygle niklowe.

Sprzęt szklany, kwarcowy i porcelanowy

Najpopularniejszym materiałem w laboratorium chemicznym jest niewątpliwie szkło.

W zależności od składu szkło wykazuje różne właściwości chemiczne, termiczne i

mechaniczne. Szkło sodowe, łatwo topliwe i miękkie, stosunkowo łatwo ługujące się

wodą kwasami i ługami, jest stosowane do wyrobu szyb, słoików i butelek. Właściwe

szkło laboratoryjne, zwane dawniej jenajskim, zawierające ok. 8 % B

2

O

3

, jest

odporne chemicznie na działanie wody, kwasów, a nawet przez krótki czas alkaliów.

Temperatura jego mięknięcia wynosi ok. 570° C. Jest to szkło najpowszechniej

stosowane w laboratoriach. Do tego typu szkieł zaliczany jest pyreks,

charakteryzujący się szczególnie dużą odpornością mechaniczną oraz

wytrzymałością na zmiany temperatury. Szkło duranowe jest również wytrzymałe na

zmiany temperatury, dosyć odporne chemicznie na działanie wody, ale znacznie

mniej odporne na działanie kwasów i alkaliów. Szkło jest bardzo specyficznym

materiałem i dlatego wymaga często specjalnego przygotowania. Szkło nie używane

jest mniej odporne chemicznie niż takie, którego powierzchnia była już wytrawiona.

Stąd też, jeżeli postępowanie analityczne wymaga szkła odpornego chemicznie,

przygotowuje się je specjalnie wystawiając na wielogodzinne działanie pary wodnej.

Należy także pamiętać, że powierzchnia szkła może mieć zdolność sorbowania

niektórych substancji z roztworu. Zarówno zdolność przechodzenia składników szkła

do roztworu jak i sorbowanie substancji z roztworu uniemożliwiają stosowanie szkła

w analizie śladowej. Wykluczone jest na przykład stosowanie naczyń szklanych w

toku oznaczania śladów krzemu, sodu, wapnia, boru i innych pierwiastków.

Do typowych naczyń szklanych, z których najczęściej korzysta się w

laboratorium analitycznym, należą: probówki, zlewki, kolby stożkowe (tzw. kolby

Erlenmeyera), kolby miarowe, pipety, biurety, cylindry miarowe (menzurki), naczyńka

wagowe. Do podstawowych sprzętów szklanych stosowanych w laboratorium należą

ponadto pręciki, szkiełka zegarkowe, szalki Petri'ego, lejki ilościowe i jakościowe,

butle i butelki oraz eksykatory. Wszystkie wymienione naczynia produkowane są w

różnych rozmiarach. Spośród naczyń szklanych najcenniejsze są tzw. naczynia

miarowe stosowane przede wszystkim w analizie ilościowej, szczególnie w analizie

miareczkowej. Ich właściwości i sposoby użytkowania przedstawione zostaną przy

omawianiu metod analitycznych w których znajdują zastosowanie.

Naczynia szklane mogą być zamykane za pomocą szlifów, które po

posmarowaniu neutralnym (najczęściej silikonowym smarem) zapewniają całkowitą

szczelność. Nie stosuje się już obecnie korków gumowych, które ulegały działaniu

odczynników powodując rozhermetyzowanie naczyń i zanieczyszczenie roztworów

(zwłaszcza przy stosowaniu odczynników organicznych). Obecnie kolby miarowe

zamykane są polipropylenowymi korkami, które zapewniają skutecznie szczelność

tych naczyń. Do zamykania naczyń stosowane są również szlifowane korki, co jest

szczególnie ważne w pracy z rozpuszczalnikami organicznymi, niszczącymi korki

gumowe i z tworzyw sztucznych. Aparatura łączona za pomocą szlifów znajduje

szczególne zastosowanie podczas pracy z gazami, dobrze bowiem wykonane

szlifowane połączenia, posmarowane odpowiednim smarem, są całkowicie szczelne.

Czasem w praktyce laboratoryjnej stosowane są naczynia kwarcowe. Kwarc ma

znacznie lepsze od szkła właściwości chemiczne i termiczne, jest jednak przy tym

kruchy i mało wytrzymały mechanicznie. Kwarc jest produkowany w dwóch

gatunkach: jako kwarc nieprzeźroczysty, o gładkiej powierzchni oraz kwarc

przeźroczysty. Najważniejszą właściwością kwarcu jest jego bardzo mały

współczynnik rozszerzalności cieplnej, co pozwala na gwałtowne zmiany

temperatury. Naczynia kwarcowe można na ogrzewać bezpośrednio płomieniem i

rozgrzane do czerwoności studzić przez zanurzenie w wodzie.

Odporność chemiczna kwarcu nie jest duża, nie wytrzymuje on na przykład

stapiania z alkaliami. Naczynia kwarcowe można stosować w analizie śladowej,

jedynym bowiem zanieczyszczeniem, jakie można w tym przypadku wprowadzić, jest

krzem. We wszystkich oznaczeniach, z wyjątkiem krzemu, można stosować naczynia

kwarcowe, bez obawy wprowadzenia zanieczyszczeń. Kwarc daje się szlifować,

podobnie jak szkło. Z kwarcu wykonywane są tygle do stapiania lub prażenia

osadów, parownice, a także zlewki, kolby miarowe i inne naczynia. Wadą jest jednak

bardzo wysoka cena naczyń kwarcowych.

Porcelana ma lepsze, w porównaniu ze szkłem, właściwości termiczne, co

pozwala ogrzewać ją bezpośrednio płomieniem i to do stosunkowo wysokiej,

temperatury (nawet powyżej 1200°C. Najczęściej stosowanymi w laboratorium

chemicznym są tygle, parownice, moździerze, lejki do sączenia pod obniżonym

ciśnieniem (lejki Buchnera), łyżki i łopatki. Porcelana nie jest zbyt odporna

chemicznie i w naczyniach porcelanowych nie można wykonywać stopów, zwłaszcza

z topnikami alkalicznymi, gdyż zachodzi wtedy reakcja chemiczna między topnikiem a

polewą porcelanową. Nie należy także prażyć w tyglach porcelanowych tych osadów,

które mogą wchodzić w reakcje chemiczne z polewą.

Sprzęt z tworzyw sztucznych, gumy i drewna

Coraz częstsza konieczność wykonywania analiz śladowych oraz przygotowania ma-

teriałów do bardzo czułych badań instrumentalnych wymusiła poszukiwanie nowych

tworzyw sztucznych do produkcji naczyń chemicznych - bardziej odpornych niż szkło

i kwarc, a tańszych od metali szlachetnych. Poszukiwania te doprowadziły do

wprowadzenia do laboratoriów naczyń z tworzyw sztucznych, takich jak polietylen,

polipropylen i teflon (politetra-fluoroetylen). Materiały te są na ogół bardziej odporne

chemiczne, przy nieporównanie gorszych jednak właściwościach termicznych.

Naczynia z polietylenu służą do różnych celów, zależnie od sposobu produkcji.

Polietylen niskociśnieniowy jest polimeryzowany z udziałem katalizatorów

nieorganicznych, które potem mogą być ługowane z niego przez roztwory

analizowane, więc nie powinno się go stosować w analizie śladowej. Naczynia z

polietylenu wysokociśnieniowego, polimeryzowanego bez katalizatorów, można

stosować do przechowywania roztworów, z wyjątkiem roztworów o małym stężeniu

metali alkalicznych, które ule gają adsorpcji na ściankach, oraz do prowadzenia

reakcji w temperaturach nie przekraczających 70°C. Polietylen mięknie już w

temperaturze ok. 75°C. Nie wytrzymuje on również długotrwałego działania

stężonych kwasów utleniających, które rozpuszczają go w widoczny sposób.

Teflon jest znacznie odporniejszy na działanie temperatury. Nie zmienia

swych właściwości mechanicznych i chemicznych do temp. ok. 250°C. Jest bardzo

odporny na działanie kwasów, wytrzymuje nawet odparowywanie stężonego kwasu

siarkowego i nadchlorowego. Te właściwości pozwalają na zastąpienie w

laboratorium analitycznym parownic platynowych teflonowymi. Niestety w

naczyniach teflonowych nie można ogrzewać alkaliów. Ponadto z roztworów o

bardzo małych stężeniach teflon może sorbować kationy, które tworzą kompleksy

fluorkowe. Teflon wykorzystywany jest do produkcji wielu drobnych elementów

wyposażenia aparatury laboratoryjnej jak np. zawory, krany, uszczelnienia itp.

Uszczelnienie naczyń, podłączenia elastyczne aparatury (np. chłodzenie)

wykonuje się przy zastosowaniu węży z gumy, zastępowanych coraz częściej przez

omówione wcześniej tworzywa sztuczne. Węży gumowych nie powinno się stosować

w przypadkach, w których istnieje obawa wprowadzenia śladów siarki (z

wulkanizacji) do analizowanych roztworów - czym grozi zawsze ich użycie. W takich

przypadkach zaleca się stosować węże polietylenowe lub polipropylenowe. Guma

nie jest odporna na działanie rozpuszczalników organicznych oraz podwyższonej

temperatury, co też ogranicza jej stosowanie. Węże gumowe są nadal jednak

niezastąpione przy elastycznym podłączeniu palników gazowych.

Sprzęt drewniany w laboratorium analitycznym wypierany jest przez bardziej

funkcjonalne tworzywa sztuczne (polietylen, polipropylen, metapleks). Są to

najczęściej statywy o różnym przeznaczeniu: do sączenia, pipet, rozdzielaczy, na

probówki itp.)

2. Woda w laboratorium chemicznym

W laboratorium analitycznym wodę wodociągową używa się jedynie do mycia

rąk i brudnych naczyń oraz do chłodzenia w zestawach aparatury szklanej i

termostatach. Do celów analitycznych użycie wody wodociągowej jest wykluczone.

Woda z sieci wodociągowej zawiera zazwyczaj w 1 dm

3

kilkaset miligramów

rozpuszczonych związków chemicznych. Normy dopuszczają ich obecność w wodzie

w ilościach znacznie przekraczających oznaczane zawartości. Tak więc używanie

wody wodociągowej w procedurach analitycznych nie jest możliwe.

W trakcie analiz stosuje się wodę destylowaną lub demineralizowaną tj.

dejonizowaną Bardzo często jednak, zwłaszcza w analizie składników

występujących w ilościach śladowych, trzeba stosować wodę dwukrotnie

destylowaną otrzymaną w redestylatorze elektrycznym, w aparaturze szklanej, a

nawet kwarcowej. Zastosowanie wody o odpowiedniej czystości w danym

postępowaniu analitycznym wymaga zawsze rozważenia wpływu spodziewanych w

niej zanieczyszczeń na bieg analizy. Ogólnie można stwierdzić, że do oznaczania

większych zawartości substancji (metodami wagowymi lub miareczkowymi)

wystarcza woda destylowana lub demineralizowaną, a używanie wody podwójnie

destylowanej jest niepotrzebnym komplikowaniem postępowania. W przypadku

analizy śladowej zawartość w "ślepej próbie" wskazuje, czy można stosować wodę

raz destylowaną czy też należy zastosować wodę o wyższym stopniu czystości.

Destylację wody prowadzi się najczęściej w destylarkach miedzianych, cynowanych

lub srebrzonych, ogrzewanych elektrycznie i działających automatycznie. Tak

destylowana woda zawiera zawsze ślady zanieczyszczeń zwykłej wody

wodociągowej (np. Ca

2+

, Mg

2+

, Cl" i in.), a także miedzi, cynku, cyny lub srebra - w

zależności od zastosowanych materiałów konstrukcyjnych urządzenia.

W przypadku konieczności stosowania wody o wyższym stopniu czystości (w

analizie śladowej) konieczne jest stosowanie wody redestylowanej otrzymanej z

redestylatora elektrycznego lub w aparaturze kwarcowej. Wprowadzenie do użytku

wymieniaczy jonowych pozwoliło w wielu przypadkach zastąpić wodę destylowaną

wodą demineralizowaną za pomocą dwu kolumn - kationitowej (zatrzymującej kationy)

i anionitowej (zatrzymującej aniony), lub za pomocą jednej kolumny z tzw. złożem

mieszanym (mieszanina kationitu i anionitu). Stosowanie kolumny jest ograniczone

pojemnością złoża jonitowego, które od czasu do czasu wymaga regeneracji.

Urządzenia tego typu posiadają najczęściej sygnalizator reagujący na wzrost

przewodnictwa wody co jest konsekwencją przebicia kolumny jonitowej. Wody o

najwyższej czystości nie można przechowywać zbyt długo, gdyż ulega ona zanie-

czyszczeniu przez zawarte w powietrzu substancje, zwłaszcza gdy jest

przechowywana w laboratorium.

3. Odczynniki chemiczne

Używanie w laboratorium chemicznym odczynników wymaga posiadania

podstawowej wiedzy o możliwości ich zastosowania. Każde opakowanie,

niezależnie od przeznaczenia odczynnika posiada etykietę informującą o jego

wzorze chemicznym (w tym bardzo ważny stopień uwodnienia), nazwę

nomenklaturową w dwu językach: producenta i najczęściej angielskim (czasem

łacińską), masę molową i stopień czystości.

Stosowane w laboratoriach odczynniki dzieli się pod względem stopnia ich

czystości na kilka klas:

a/ odczynniki techniczne - opisane na opakowaniu jako "techniczne" Są to zwykle

przemysłowe produkty techniczne, stosowane w pracy laboratoryjnej wyjątkowo (np.

kwas do czyszczenia naczyń platynowych), nie nadające się absolutnie do celów

analitycznych. b/ odczynniki czyste - w nomenklaturze polskiej oznaczane skrótem

"cz", w angielskiej pure, łacińskiej purum, niemieckiej rein, rosyjskiej czistyj

Są to substancje znacznie lepiej oczyszczone niż techniczne; w laboratoriach

chemicznych stosowane są najczęściej stosuje w preparatyce. Używanie ich w

analityce chemicznej wymaga zawsze wykonania ślepej próby, w celu określenia

potencjalnej zawartości oznaczanego składnika. c/ odczynniki chemicznie czyste -

w terminologii polskiej "chem.cz.", angielskiej chemically pure, łacińskiej purissimum,

niemieckiej chemisch rein, rosyjskiej chimiczeski czistyj. Są to odczynniki o czystości

znacznie wyższej niż czyste, przy czym na opakowaniu nie jest wyspecyfikowana

ilość zawartych w nich zanieczyszczeń. Odczynniki te nadają się do celów

analitycznych - jednakże po sprawdzeniu ilości zawartego w nich składnika będącego

przedmiotem oznaczenia. d/ odczynniki czyste do analizy - w nomenklaturze

polskiej "cz.d.a", amerykańskiej "A.C.S.", łacińskiej pro analysi, niemieckiej zur

Analyse, rosyjskiej czistyj dla analiza Odczynniki te mają zbliżony stopień czystości

jak chemicznie czyste. Różnica polega na tym, że na opakowaniu odczynników

"cz.d.a." znajduje się atest firmy produkującej, gwarantujący nieprzekraczalną

zawartość określonych zanieczyszczeń. Atest ten pozwala od razu ocenić, czy dany

odczynnik można zastosować bez wykonania ślepej próby, czy też trzeba ją

wykonać. Odczynniki te stosuje się z reguły do przygotowywania podstawowych

roztworów (np. mianowanych) oraz w szerokiej praktyce analitycznej. Bardzo często

odczynniki cz.d.a. produkowane są do ściśle określonych analiz (np. Zn do

wykrywania i oznaczania arsenu metodą Gutzeita), a zawartość innych nie

przeszkadzających w konkretnym oznaczeniu może być taka sama jak dla

odczynników czystych lub chemicznie czystych. Stąd też często odczynniki

chemicznie czyste stawiane są w klasyfikacji czystości wyżej niż cz.d.a.

e/ odczynniki spektralnie czyste - w terminologii angielskiej spectrally pure,

niemieckiej spektrographisch rein, rosyjskiej spiektralno czistyj

Są to odczynniki o wysokim stopniu czystości produkowane do zastosowań

specjalnych. Posiadają one atest stwierdzający, że w danych warunkach

wzbudzenia można stwierdzić tylko wymienione w ateście linie spektralne

określonych pierwiastków. Atest może dotyczyć również związków chemicznych, w

których widmach spektroskopowych (IR,UV) nie występują inne związki.

Odczynniki spektralnie czyste często nie mają często wystarczającej

czystości, aby mogły być zastosowane do oznaczania bardzo małych zawartości

metodami instrumentalnymi. W konsekwencji pojawiły się nowe określenia

najczyściejszych odczynników. Do tej kategorii odczynników należą odczynniki .do

mikroanalizy, głównie elementarnej analizy organicznej (w nomenklaturze

angielskiej"MAR" - microanalytical reagent). Odczynniki te są specjalnie

oczyszczane, ściśle pod kątem ich zastosowania. Produkowane są również od-

czynniki specjalnej czystości do chromatografii gazowej, a także do spektroskopowej

analizy śladowej (ANALAR, ULTRA ANALAR i in).

Do użytku laboratoriów analitycznych produkowane są wzorce (substancje

wzorcowe). Materiały te mają ściśle określony, podany w ateście, skład chemiczny,

ustalony drogą analizy wykonanej w wielu laboratoriach, przy czym zawsze podana

jest informacja, w jakiej metodzie analitycznej dany wzorzec może być stosowany.

Wzorce pozwalają sprawdzać wyniki pracy laboratorium, sporządzać analityczne

krzywe wzorcowe, np. w spektrografii emisyjnej lub w spektrofotometrii, pozwalają

sprawdzać dokładność opracowanych metod analitycznych. Przygotowanie wzorców,

ze względu na ich znaczenie, jest zwykle nadzorowane przez poważne instytucje,

gwarantujące ich rzetelność. W Polsce sprawy wzorców, podporządkowane są

Polskiemu Komitetowi Normalizacji, który jako jedyny jest uprawniony do ich

zatwierdzania. Za granicą istnieją analogiczne instytucje, np. National Bureau of

Standards w USA.

W praktyce laboratoryjnej właściwy dobór stosowanych odczynników jest istotny nie

tylko ze względu na możliwość popełnienia błędu ale również z powodów

ekonomicznych. Procesy oczyszczania są tak bardzo kosztowne, że cena tej samej

substancji w miarę zwiększania czystości rośnie wręcz wykładniczo.

4. Podstawowe urządzenia laboratoryjne

Wyposażenie każdego laboratorium chemicznego zależy od jego przeznaczenia i

możliwości finansowych. Istnieje jednak pewien standard wyposażenia, obecnego w

każdym laboratorium analitycznym. Marka urządzeń jest związana z możliwościami

finansowymi, ale ich kompletacja jest zbliżona.

a/ waga techniczna - klasyczna szalkowa lub automatyczna sensorowa, służąca do

określania orientacyjnej masy stosowanych w analizie naczyń oraz odważania

większych ilości odczynników (np. do sporządzania roztworów, których stężenie

jest później oznaczane metodami analitycznymi), z dokładnością do 0,01 g (10

mg).

b/ waga analityczna - klasyczna szalkowa półautomatyczna lub automatyczna albo

sensorowa, służąca do dokładnego ustalania masy naczyń analitycznych i

odważania małych ilości odczynników służących do np. nastawiania miana, z

dokładnością przynajmniej do 0,0001 g (0,1 mg).

c/ redestylator - urządzenie do wytwarzania wody redestylowanej i destylowanej -

opisane wcześniej

d/ suszarka laboratoryjna (czasem nazywana komorą badań cieplnych) - zamknięte

urządzenie do służące do ogrzewania (suszenia) naczyń i różnych substancji w

zakresie temperatur od pokojowej do 250°C, wyposażone w termostat

umożliwiający utrzymanie zadanej temperatury, czasem hermetyzowane dla

ogrzewania pod zwiększonym lub obniżonym ciśnieniem.

e/ piec laboratoryjny - sylitowy lub muflowy (nazwa związana jest ze sposobem

ogrzewania) posiadający standardowo możliwość osiągania temperatury 1000°C -

maksymalnej stosowanej w procedurach analitycznych, służy on do prażenia

naczyń i substancji w wysokich temperaturach.

f/ pH-metr - urządzenie służące do dokładnego określenia pH, będącego miarą

odczynu badanego roztworu co jest niezbędne w wielu procedurach analitycznych.

g/ łaźnia wodna - urządzenie do ogrzewania i odparowywania roztworów pod

dygestorium w zakresie temperatur do 100°C, wyposażone w termostat do

utrzymywania zadanej temperatury.

h/ łaźnia piaskowa - urządzenie do odparowywania roztworów pod dygestorium w

zakresie temperatur do 250°C, zasilane elektrycznie lub ogrzewane płomieniem

palnika gazowego.

PRZEPISY BHP

Nie wolno przystąpić do pracy przed zapoznaniem z obowiązującymi

przepisami BHP, regulaminem pracy oraz zasadami udzielania
pierwszej pomocy.

1. Nie wolno wykonywać żadnych eksperymentów i prac nie wchodzących w

zakres ćwiczeń.

2. Studentom nie wolno pozostawać w laboratorium bez opieki upoważnionych

pracowników Zakładu.

3. Przed przystąpieniem do pracy należy sprawdzić, czy działa wyciąg.
4. W przypadku awarii wyciągu nie wolno wykonywać żadnych prac z

substancjami wydzielającymi niebezpieczne pary lub gazy. Gdy awaria nastąpi w
czasie wykonywania takich prac - należy natychmiast ewakuować wszystkich
obecnych w laboratorium.

5. Przed zapaleniem palnika gazowego należy sprawdzić prawidłowość jego
podłączenia.
6. Palnik, który "przeskoczył", należy natychmiast zgasić. Zapalić go ponownie

można
dopiero po ostygnięciu i prawidłowym ustawieniu dopływu powietrza.

7. Nie wolno używać pękniętych lub nadtłuczonych naczyń szklanych.
8. Nie wolno próbować smaku odczynników i otrzymanych do analizy materiałów.
9. Nie wolno pipetować ustami żrących i trujących odczynników.

10. Żadnych stałych substancji chemicznych nie wolno dotykać - do ich nabierania

należy używać czystej łyżeczki.

11. Ogrzewanie roztworów i substancji chemicznych wolno wykonywać tylko pod

wyciągiem. Nie wolno nachylać się nad ogrzewanymi naczyniami.

12. Nie wolno bezpośrednio wąchać żadnych roztworów i odczynników. Badanie

zapachu można wykonać tylko zgodnie z instrukcją pod kontrolą opiekuna.

13. Przy wykonywaniu reakcji w probówkach, ich wylot musi być skierowany w stronę

gdzie nikt nie przebywa. Ogrzewanie probówek dozwolone jest wyłącznie pod
wyciągiem.

14. Nie wolno szczelnie zamykać naczyń ogrzewanych, mogących się rozgrzewać w

wyniku reakcji i w których mogą się wydzielać gazy.

15. Nie wolno wlewać stężonych kwasów i zasad do rozgrzanych naczyń.
16. Nie wolno wlewać stężonego kwasu siarkowego do jakiegokolwiek roztworu bez

wcześniejszego upewnienia się, że nie jest on alkaliczny.

17. Przy rozcieńczaniu kwasów (szczególnie kwasu siarkowego!), należy zawsze

wlewać kwas do wody wąskim strumieniem, mieszając ciągle roztwór. W celu
zminimalizowania możliwości poparzenia przegrzanym roztworem, przy
rozcieńczaniu kwasu siarkowego niezbędne jest ciągłe mierzenie temperatury i
stosowanie termoodpornych naczyń.

18. Nie wolno pod żadnym pozorem ogrzewać palnych cieczy nad płomieniem
palnika.
19. Wszystkie czynności ze stężonymi kwasami należy wykonywać w rękawicach

gumowych i okularach ochronnych.

20. W celu ograniczenia do minimum ryzyka zatrucia, przy wykonywaniu prac z

silnymi truciznami, należy utrzymywać w szczególnej czystości ręce, stół
laboratoryjny i używane naczynia.

21. Nie wolno samodzielnie włączać żadnych urządzeń elektrycznych, a wszelkie

usterki już działających, należy natychmiast zgłaszać opiekunowi.

22. Nie wolno podłączać w sposób prowizoryczny (przedłużacze) żadnych urządzeń

elektrycznych.

23. W pomieszczeniach laboratoryjnych nie wolno biegać. Należy poruszać się

wolno zwracając cały czas uwagę na otoczenie.

PRZEPISY PORZĄDKOWE DLA STUDENTÓW

1. W pracowni chemicznej studenci mogą przebywać tylko pod kontrolą osób

prowadzących zajęcia lub upoważnionych przez Kierownika Zakładu do stałego
przebywania w laboratoriach chemicznych.

2. W pracowni należy przebywać w fartuchu laboratoryjnym. Odzież wierzchnią

należy pozostawić w szatni.

3. W czasie zajęć należy opisywać wszelkie wykonywane czynności oraz notować

wyniki obserwacji i pomiarów w dzienniku laboratoryjnym.

4. W czasie ćwiczeń nie wolno wychodzić z pracowni bez zgody prowadzącego
zajęcia.
5. W pracowni chemicznej nie wolno spożywać posiłków i palić papierosów.
6. Na stołach laboratoryjnych nie wolno kłaść żadnych rzeczy osobistych z

wyjątkiem skryptów, zeszytów i przyborów do pisania.

7. Każdy student jest odpowiedzialny za porządek na miejscu, w którym pracuje. Po

zakończeniu pracy należy swoje stanowisko uporządkować.

8. W celu właściwego utrzymania porządku na stanowisku pracy każdy student

powinien posiadać dwie ścierki - do wycierania stołu i naczyń.

9. Wodę i wszelkie inne ciecze rozlane na podłogę należy natychmiast wytrzeć do
sucha.

10. Butle i słoiki z odczynnikami powinny zawsze znajdować się w tym samym
miejscu.
11. Naczynia z odczynnikami należy natychmiast po użyciu zamknąć korkiem i

postawić na swoim miejscu.

12.

Do naczyń z odczynnikami nie wolno wkładać pręcików. Nie wolno wlewać do

flaszek z odczynnikami wylanych z nich wcześniej roztworów, a do słoików -
wsypywać z powrotem odczynników stałych.

13. Zużyte odczynniki, po uzgodnieniu z prowadzącym zajęcia, można wlewać do

zlewu spłukując dużą ilością zimnej bieżącej wody lub do specjalnych naczyń
(silne trucizny).

14. Rozbite szkło, sączki, papiery i odpadki należy wrzucać do specjalnych kubłów.
15. Należy oszczędnie używać gaz, wodę ciepłą i zimną wodę destylowaną

odczynniki chemiczne i ręczniki.

16. Studenci ponoszą odpowiedzialność materialną za powierzony do

indywidualnego i zespołowego użytkowania sprzęt szklany oraz urządzenia
laboratoryjne.

17. Po zakończeniu zajęć wyznaczeni dyżurni sprawdzają stan stanowisk

indywidualnych i ogólnodostępnych - doprowadzając je do prawidłowego stanu.

18. Przed wyjściem z pracowni należy bezwzględnie sprawdzić:

a/ czy są pogaszone palniki i zamknięty główny zawór gazowy

b/ czy są zakręcone krany wodociągów

c/ czy wyłączony jest podgrzewacz do wody

d/ czy są wyłączone wszystkie urządzenia elektryczne (łaźnie wodne,
redestylarka !)

e/ czy są posprzątane wszystkie stanowiska pracy

f/ czy wszystkie zestawy sprzętu oraz odczynniki znajdują się na swoich
miejscach *

19. Zakończenie ćwiczeń ogłasza prowadzący zajęcia, dając zezwolenie na

opuszczenie laboratorium

PODSTAWOWE ZASADY UDZIELANIA PIERWSZEJ

POMOCY W LABORATORIUM CHEMICZNYM

Podstawowym obowiązkiem osoby stwierdzającej zaistnienie wypadku jest
udzielenie pierwszej pomocy osobie poszkodowanej - a w przypadku poważnego
zagrożenia życia lub zdrowia - natychmiastowe sprowadzenie lekarza. Do chwili
przybycia fachowej pomocy należy wykonywać wszelkie czynności umożliwiające
ograniczenie skutków zaistniałego wypadku i podtrzymujące podstawowe czynności
życiowe poszkodowanego.

TELEFONY POGOTOWIA RATUNKOWEGO

GŁÓWNY WYPADKOWY DLA KRAKOWA - 999

ODDZIAŁ KROWODRZA - 6-333-999

KLINIKA TOKSYKOLOGICZNA - 4-11-

99-99

1. URAZY OCZU

W przypadku pryśnięcia do oka substancji żrących (kwasów, ługów i in.) należy: a/
rozewrzeć kciukiem i palcem wskazującym kurczowo zaciśnięte powieki b/
przepłukać oko dużą ilością czystej, letniej wody kierując jej strumień od nosa do
skroni c/ nałożyć opatrunek ochronny na oczy (również na zdrowe oko) i jak
najszybciej zaprowadzić poszkodowanego do lekarza okulisty (szpital okulistyczny w
Witkowicach)

2. SKALECZENIA

W przypadku skaleczenia należy:

a/ drobne skaleczenia przemyć 3% roztworem wody utlenionej i założyć plaster
leczniczo ochronny b/ przy silnym krwawieniu założyć suchy, jałowy opatrunek - rany
nie dotykać palcami, nie oczyszczać, nie myć wodą ani środkami odkażającymi

c/ przy bardzo silnym krwawieniu unieść kończynę do góry, założyć opatrunek
uciskowy d/ w przypadku stwierdzenia w ranie odłamków szkła - po założeniu
opatrunku, niezależnie od wielkości rany zaprowadzić poszkodowanego do lekarza
(ambulatorium pogotowia) e/ przy zagrożeniu zanieczyszczenia rany trującymi
związkami chemicznymi - należy ją przed założeniem opatrunku bezwzględnie
przemyć bieżącą wodą

3. OPARZENIA TERMICZNE

W przypadku oparzeń termicznych należy:

a/ natychmiast odsłonić oparzone miejsce i umieścić je w strumieniu zimnej, bieżącej

wody - dalsze postępowanie uzależnione jest od stopnia oparzenia, w każdym z
przypadków poważnego oparzenia niezbędna jest natychmiastowa pomoc lekarska

b/ przy oparzeniach lll-go stopnia ofiarę wypadku natychmiast odwieźć do szpitala

c/ przy rozległych oparzeniach natychmiast wezwać lekarza, w międzyczasie chronić

poparzonego przed utratą ciepła, podać kawę

4. OPARZENIA CHEMICZNE

W przypadku oparzeń chemicznych należy:

a/ oparzone miejsce natychmiast obficie spłukać wodą a odzież, na której
znajduje się substancja parząca natychmiast zdjąć

b/ przy oparzeniach kwasem poparzone miejsce spłukiwać roztworem sody. wodą z

mydłem '

c/ przy oparzeniach ługami poparzone miejsce spłukiwać wodą lekko zakwaszoną

kwasem octowym

61 przy poważnych poparzeniach natychmiast skonsultować się z lekarzem lub

wezwać pogotowie

5. PORAŻENIA PRĄDEM ELEKTRYCZNYM

Przy porażeniu prądem elektrycznym należy:

a/ odciąć porażonego od źródła prądu - najlepiej przez natychmiastowe wyłączenie

głównego zasilania laboratorium

b/ w przypadku niemożności wyłączenia zasilania odciągnąć porażonego przy

zachowaniu bezpieczeństwa ratownika przed porażeniem (gumowe rękawice)

c/ w przypadku porażenia lekkiego - odprowadzić poszkodowanego do lekarza

d/ przy porażeniach powodujących utratę przytomności, zatrzymanie oddychania lub

akcji serca wezwać pogotowie, wykonując do czasu przybycia lekarza niezbędne
zabiegi reanimacyjne (sztuczne oddychanie, masaż serca), zabezpieczyć ofiarę
przed utratą ciepła, zapewnić dostęp świeżego powietrza.

6. ZATRUCIA

W przypadku wystąpienia objawów zatrucia, należy działać bardzo szybko,
wykonując po wezwaniu lekarza wszelkie niezbędne czynności w oparciu o
posiadaną wiedzę o substancji trującej i sposobie jej dostania się do organizmu
poszkodowanego, a/ natychmiast usunąć poszkodowanego i inne potencjalnie
zagrożone osoby z niebezpiecznej strefy do miejsca z dostępem świeżego powietrza
b/ w razie oblania trucizną (np. fenolem, aniliną itp.), natychmiast zdjąć odzież
nasiąkniętą trucizną i spłukać ją z powierzchni ciała

c/ w razie potrzeby zastosować sztuczne oddychanie i masaż serca d/ przy
zatruciach substancjami, wywołującymi objawy po okresie utajenia (tlenki azotu,

nitrobenzen, anilina) - nie dopuszczać do żadnego wysiłku fizycznego
poszkodowanego, nawet jeżeli początkowo czuje on się dobrze e/ podawanie
poszkodowanemu jakichkolwiek odtrutek dozwolone jest tylko w przypadkach

posiadania pewności co do rodzaju spożytej substancji trującej - nie wolno
podawać zatrutemu mleka!
f/ przy dostaniu się do przewodu pokarmowego substancji toksycznej nie
powodującej jego uszkodzenia - podawać poszkodowanemu duże ilości wody i
wywoływać wymioty (płukanie żołądka)
g/ przy dostaniu się do przewodu pokarmowego substancji żrących (kwasy, ługi)
nie wolno wywoływać wymiotów - w takiej sytuacji podawać rozcieńczone
roztwory neutralizujące (węglan sodu przy spożyciu kwasów lub kwas octowy przy
spożyciu ługów)
h/ na bieżąco konsultować telefonicznie sposób postępowania z kliniką
toksykologiczną aż do przybycia fachowej pomocy