METALOGRAFICZNA ANALIZA MAKROSKOPOWA

Wiadomo ci podstawowe

A. Cel i zakres metalograficznej analizy makroskopowej

Metalograficzn analiz makroskopow elementów metalowych przeprowadza si w celu ujawnienia i

przebadania ich charakterystycznych cech strukturalnych mo liwych do zaobserwowania nieuzbrojonym okiem

lub pod niewielkimi powi kszeniami, zwykle nie przekraczaj cymi 30x. Badaniom poddaje si b d

bezpo rednio zewn trzne powierzchnie wyrobów metalowych, b d ich złomy, b d te specjalnie

przygotowane powierzchnie.

Do obserwacji makroskopowych znajduj zastosowanie wszelkiego rodzaju lupy r czne lub z

podstawkami, mikroskopy stereoskopowe wyposa one zwykle w dwa okulary i komplet wymiennych

obiektywów oraz stolik przedmiotowy i o wietlacz, jak równie mikroskopy metalograficzne wyposa one w

urz dzenia do obserwacji makroskopowej, umo liwiaj ce najcz ciej równie fotografowanie.

Badania makroskopowe umo liwiaj :

1. Analiz charakterystycznych cech struktury odlewniczej:

• okre lenie rodzaju, rozkładu i wielko ci kryształów pierwotnych,

• ujawnienie wad materiałowych, takich jak: jamy skurczowe, p cherze gazowe, za u lenia, pory,

p kni cia, itp.

2. Analiz charakterystycznych cech strukturalnych wyrobów przerobionych plastycznie (walcowanych, kutych,

ci gnionych, itp.):

• ujawnienie kierunku plastycznego płyni cia metalu (przebiegu włókien),

• ujawnienie wad powstałych podczas przerobu plastycznego, tak jak: zawalcowania, zakucia,

skupiska wtr ce niemetalicznych, p kni cia, pozostało ci struktury pierwotnej, itp.

3. Okre lanie rozkładu w gla, fosforu i siarki w stopach elaza (odlewach i wyrobach przerobionych

plastycznie).

4. Okre lenie niejednorodno ci strukturalnej i chemicznej w wyrobach obrobionych cieplnie i cieplno-

chemicznie: stal jest bardziej czysta. Jednorodny i gładki obraz makrostruktur uzyskuje si równie po trawieniu

stali zahartowanych, podczas gdy stale odpuszczone (zwłaszcza w zakresie temperatur 150 - 400°C) wytrawiaj

si znacznie gł biej.

Cz ciej stosowane odczynniki do gł bokiego trawienia stopów elaza w temperaturze 60 - 70°C:

• 100 ml HCl (1,19) + 100 ml H

2

O,

• 38 ml HCl (1,19) + 12 ml H

2

SO

4

(1,83) + 50 ml H

2

O,

• 50 ml HCl (1,19) + 25 ml H

2

SO

4

(1,83) + 100 ml H

2

O.

Przy stosowaniu tych odczynników zazwyczaj wystarcza zgrubna obróbka mechaniczna badanych powierzchni.

Nale y podkre li , e z uwagi na truj ce działanie par wydzielaj cych si podczas trawienia na gor co,

trawienie to mo na przeprowadza wył cznie w warunkach sprawnie działaj cej wentylacji (pod wyci giem).

Po zako czeniu trawienia, a badanej powierzchni nale y usun pozostało ci kwasów przez przemycie

szczotk w strumieniu ciepłego powietrza.

Trawienie płytkie stali niestopowych

Trawienie płytkie lub powierzchniowe ma wiele zalet w stosunku do trawienia gł bokiego, pozwala ono

bowiem na ujawnianie bardziej subtelnych elementów struktury i umo liwia bardziej jednoznaczn ich ocen .

Wymagane jest natomiast du o dokładniejsze przygotowanie powierzchni do bada , np. szlifowanie na bardzo

drobnym papierze ciernym, a czasem nawet polerowanie (np. dla oceny wielko ci ziarn, kierunku ich wzrostu

itp.). Niektóre z odczynników do trawienia powierzchniowego znajduj zastosowanie równie i do bada

mikroskopowych.

Do płytkiego trawienia stopów elaza stosuje si najcz ciej odczynniki miedziowe, tzn. roztwory soli

miedzi. Jednym z najbardziej znanych jest odczynnik Heyna, słu cy do ujawniania segregacji fosforu i w gla

oraz w pewnym stopniu struktury pierwotnej. Składa si on z 10 g chlorku amonowo-miedziowego i 100 ml

wody destylowanej. Miejsca bogate w fosfor barwi si na brunatno, bogatsze w w giel – na ciemno lub szaro.

Do badania spoin stosowany jest odczynnik Adlera o składzie: 3 g chlorku miedziowo-amonowego, 25

ml wody destylowanej; po rozpuszczeniu dodaje si 50 ml kwasu solnego (1,19) i 15 g chlorku elazowego.

Odczynnik ten wyra nie ujawnia spoiny i warstwy napawane.

Do ujawniania miejscowych odkształce plastycznych stosuje si odczynnik Fry o składzie: 120 ml

kwasu solnego, 20 g chlorku miedziowego i 100 ml wody destylowanej. Odczynnik ten silnie atakuje strefy, w

których została przekroczona granica plastyczno ci, ujawniaj c je w postaci tzw. „linii działania sił”. Trawienie

odczynnikiem Fry nale y wykonywa wył cznie w r kawiczkach gumowych.

Do ujawniania rozmieszczenia fosforu i dendrytów słu y odczynnik Oberhoffera o składzie: 0,5 g chlorku

cynowego, 1 g chlorku miedziowego, 30 g chlorku elazowego i 50 ml kwasu solnego na 500 ml wody i 500 ml

alkoholu etylowego. Miejsca wolne od fosforu ulegaj wytrawieniu i ciemniej , obszary zawieraj ce fosfor

pozostaj błyszcz ce.

W poszczególnych przypadkach dobre wyniki uzyskuje si równie przy pomocy trawienia roztworami

kwasów. Przykładem tego typu odczynnika jest 20% roztwór alkoholowy HNO

3

, stosowany do ujawniania

budowy spoin oraz stref przegrzania w zł czach spawanych.

Dokładny wykaz odczynników do bada makroskopowych stopów elaza zawiera norma PN-61/H-

04502. Podaje ona oprócz składu chemicznego odczynnika równie opis jego działania i dokładny sposób

trawienia.

Trawienie metali nie elaznych

Wytrawianie próbek metali nie elaznych do bada makroskopowych wykonuje si innymi odczynnikami.

Na przykład, mied i jej stopy wytrawia si 10% roztworem amoniaku z dodatkiem kilku kropli wody utlenionej,

stopy aluminium – wodnym roztworem kwasu fluorowodorowego lub wodnym roztworem mieszaniny kwasów

fluorowodorowego, solnego. Ujawniona zostaje grubo warstwy zahartowane, naw glonej i odw glonej;

5. Wykrywanie p kni hartowniczych w przedmiotach obrobionych cieplnie;

6. Wykrywanie p kni szlifierskich na powierzchniach przedmiotów szlifowanych;

7. Wykrywanie wad w przedmiotach spawanych, zgrzewanych lub lutowanych i okre lanie jako ci poł cze ;

8. Analiz powierzchni złomów;

9. Analiz uszkodze eksploatacyjnych materiału.

B. Przygotowanie próbek do bada

Jak ju wspomniano, badania makroskopowe mog obejmowa całe przedmioty, jak i odpowiednio

wyci te z nich próbki ró nej wielko ci.

W wielu przypadkach (np. odlewy, wyroby walcowane, złomy) powierzchnie podlegaj ce badaniom

obserwuje si bez specjalnego ich przygotowania, jedynie po ewentualnym oczyszczeniu i odtłuszczeniu.

Najcz ciej jednak po odci ciu próbki pił lub palnikiem, obrabia si jej powierzchni wst pnie na strugarce lub

frezarce, a nast pnie szlifuje na szlifierce lub papierach ciernych o coraz drobniejszym ziarnie. Tak

przygotowan próbk wytrawia si odpowiednim odczynnikiem.

W makroskopowych badaniach wyrobów stalowych stosowane s dwie metody trawienia: trawienie

gł bokie i trawienie płytkie.

Trawienie gł bokie stali niestopowych

Trawienie gł bokie znajduje zastosowanie przy makroskopowych badaniach wyrobów stalowych do

ujawniania takich wad materiałowych jak: p kni cia, p cherze gazowe, rzadzizny, za u lenia, zakucia,

zawalcowania, skupiska wtr ce niemetalicznych, a tak e do ujawniania segregacji składników chemicznych,

struktury pierwotnej, włóknisto ci w wyrobach przerobionych plastycznie itp.

Odczynnikami do gł bokiego trawienia s silne roztwory kwasów nieorganicznych o działaniu

koroduj cym. Roztwory te agresywnie atakuj brzegi nieci gło ci materiału oraz wy eraj wtr cenia

niemetaliczne, w zwi zku z czym rzeczywisty ich obraz cz sto ulega znacznemu zniekształceniu. Podobnie

silniej wytrawiaj si miejsca niejednorodne pod wzgl dem struktury i składu chemicznego, dzi ki czemu

uwidaczniaj si osie dendrytów, włóknisto w przedmiotach walcowanych, warstwy zahartowane, spoiny w

zł czach spawanych itd. Niejednokrotnie porowato ujawniona na wytrawionym szlifie okazuje si pozorn , a

w rzeczywisto ci mog to by miejsca materiału o du ej segregacji fosforu lub skupie wtr ce niemetalicznych,

które uległy roztrawieniu pod wpływem działania odczynnika. W takich przypadkach konieczne jest poddanie

badanego materiału uzupełniaj cym badaniom mikroskopowym lub trawieniu płytkiemu.

Istotn spraw jest równie prawidłowy dobór odczynnika do okre lonego zadania. Np. wtr cenia

niemetaliczne tlenków aluminium nie trawi si w roztworach kwasu solnego, a ulegaj wytrawianiu w

mieszaninach roztworów kwasu solnego i azotowego.

Jak wi c wida , gł bokie trawienie stopów elaza wymaga du ej wprawy, a interpretacja jego efektów

(które nie zawsze s jednoznaczne) wymaga du ego do wiadczenia.

Ogólnie mo na powiedzie , e efekty gł bokiego trawienia zale od nast puj cych czynników:

• wła ciwego doboru odczynnika trawi cego i jego st enia,

• temperatury i czasu trawienia,

• składu chemicznego badanej stali, jej czysto ci i stanu obróbki cieplnej.

Bardziej kontrastowy obraz makrostruktury uzyskuje si przez krótkie trawienie kwasami o silniejszym

st eniu, ni przedłu one trawienie kwasami bardzie rozcie czonymi. Podwy szona temperatura odczynnika

wzmaga intensywno trawienia i skraca jego czas. Stale o wi kszej zawarto ci w gla (do ok. 0,5%) łatwiej

ulegaj trawi cemu działaniu odczynnika. Stopie czysto ci stali równie wpływa na obraz makrostruktury; jest

on tym bardziej jednorodny i gładki, im wi cej kwasu solnego i azotowego (odczynnik Tuckera – 45 ml HCl +

15 ml HF + 15 ml HNO

3

+ 25 ml H

2

O), magnez i jego stopy – 10% roztworem kwasu octowego lodowatego,

cyn i jej stopy (zwłaszcza stopy ło yskowe) – st onym wodnym roztworem siarczku amonowego itd.

Dokładny opis odczynników do bada makrostruktury metali i stopów nie elaznych podaje norma PN-

61/H-04511.

Bezpo rednio po trawieniu, próbki przemywa si najpierw bie c wod , potem alkoholem etylowym, a

nast pnie dokładnie suszy.

Próba Baumanna

Prób Baumanna stosuje si do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona na

tym, e papier fotograficzny bromosrebrowy moczy si w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 do

5 minut, nast pnie suszy bibuł , umieszcza emulsj na wyszlifowanej powierzchni próbki i silnie dociska. za

po rednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtr cenia siarczków elaza i manganu wywołuj

reakcj bromku srebra na br zowy siarczek srebra:

FeS + H

2

SO

4

= FeSO

4

+ H

2

S

MnS + H

2

SO

4

= MnSO

4

+ H

2

S

2AgBr + H

2

S = 2HBr + Ag

2

S

Po kilku minutach papier zdejmuje si , utrwala w oboj tnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 do 20

min, przemywa wod i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadaj rozmieszczeniu siarczków na

powierzchni próbki.

Trzeba podkre li , e zgniot materiału wpływa na intensywno zaciemnieniu próbki. Dlatego w

przypadku materiałów odkształconych na zimno, przed szlifowaniem próbki nale y j wy arzy .

PRZYKŁADY MIKROSTRUKTUR

Fot. 1. Przekrój poprzeczny piaskowego odlewu aluminiowego (g ski), po wytrawieniu wodnym roztworem

kwasu fluorowodorowego. Wyra nie widoczna strefa kryształów słupkowych zorientowanych prostopadle do

cianek formy (w kierunku odpływu ciepła) oraz strefa kryształów równoosiowych ró nej wielko ci. Pow. ok.

1x.

Fot. 2. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widoczny

układ włókien. Pow. ok. 1x.

Fot. 3. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widoczny

układ włókien. Pow. ok. 1x.

Fot. 4. Zł cze k towe z jednostronn , wielowarstwow spoin pachwinow po gł bokim wytrawieniu (na

gor co) wodnym roztworem HCl + HNO

3

. Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny oraz na

granicy spoiwa i metalu rodzimego widoczne za u lenia ró nej wielko ci. Widoczny brak przetopu: miejscami

brak wtopienia. W materiale rodzimym widoczne włóka tekstury. Pow. ok. 2x.

Fot. 5. Zł cze spawane jak na Fot. 4. lecz po powierzchniowym trawieniu 20% alkoholowym roztworem HNO

3

.

Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny widoczne pojedyncze drobne za u lenia. Widoczny brak

przetopu. Wyra ne strefy wpływu ciepła od poszczególnych warstw. W niektórych warstwach wewn trznych

widoczna szczegółowa struktura gruboziarnista, analogiczna do struktury warstwy zewn trznej. Pow. ok. 1,75x.