Fo
to
me
tria
p
ło
mien
io
w
a
1
Fotometria płomieniowa należy do metod spektrometrii emisyjnej wykorzystującej
najniższe energie wzbudzające i w której mierzy się natężenie emisji promieniowania próbki
wzbudzonej przez płomień palnika gazowego. Metoda ilośćiowa.
- do badania pierwiastków o niskim potencjale wzbudzenia ( litowce, wapniowce) emitują
promieniowanie w części widzialnej charakterystyczne zabarwienie płomienia;
- do płomienia palnika wprowadza się badana substancje w postaci rozpylonego gazu mieszanie z
gazem palnym odparowanie rozpuszczalnika atomizacja (dysocjacja termiczna związków na
atomy) wzbudzenie elektronów walencyjnych powrót do stanu podstawowego == emisja
promieniowania (ściśle określona dł. Fali) promieniowanie pada na filtr (wyodrębnia emisje
promieniowania badanej substancji) fotoogniwo ( powstaje prąd) galwanometr ( bada
natężenie prądu)
Promieniowanie zależy od :
- temperatury
- stężenia ( natężenie proporcjonalne)
- temperatury w zakresie 1800 -3100
0
C (Różne mieszaniny gazowe użyte do wytworzenia płomienia
pozwalają uzyskad różne temperatury), musi byd powtarzalna przy próbie wzorcowej i badanej
(palnik nie może zgasnąd) ; należy dopasowad do badanej substancji;
- za niska wzbudzeniu ulega niewielka ilośd atomów
-za wysoka jonizacja atomów (zmniejszenie ich stężenia) ;
- wyższa lepsze natężenie linii rezonansowych ( przejścia dubletów (dla litowców) oraz
singletów ( dla wapniowców)
Błędy wynikają z :
- Samoabsorbcja -zjawisko pochłaniania promieniowania przenikliwego w tym samym materiale,
który stanowi jego źródło; zmniejsza intensywnośd promieniowania
- Jonizacja – zjawisko powstawania jonu, z obojętnego atomu lub cząsteczki.
- powstanie związków ( gazowe, trudno lotnych)
- przyczyny aparaturowe
- niedobrana temperatura
-niejednakowa szybkośd rozpylania substancji
Eliminacja błedów:
- metoda krzywej wzorcowej (seria r-row o coraz większym stężeniu wykres odczyt z wykresu;
odchylenia - brak proporcjonalności)
-metoda dodawania wzorca (r-r, cp 2x> 2 nowe r-ry 1) 2krotne rozcieoczenie 2) 2-krotne
rozcieoczenie+ określ. Ilośd badanego r-ru badanie natężenie obliczniea
-metoda roztworów ograniczających ( 2 r-ry; o zbliżonym stężeniu; 1) – mniejsze; 2) – większe;
wykres lub metoda interpolacji
