Laboratorium

Analizy Instrumentalnej

8. Fotometria płomieniowa

Pracownia Analizy Instrumentalnej

1

Fotometria płomieniowa

Fotometria płomieniowa

REWERS

1. Kolbki poj. 25 cm

3

8 szt.

2. Komplet filtrów K+Na+Ca (w pojemniku)

3. Pipeta aut. nastawialna poj. 1 cm

3

1 szt.

4. Zlewki: 50 (lub 100) cm

3

1 szt.

400 (lub 600) cm

3

1 szt.

5. Drucik do przetykania (w pojemniku)

1 szt.

6. Pipeta plastikowa

1 szt.

7. Krystalizatora

1 szt.

8. Tryskawka

1 szt.

Fotometria płomieniowa

2

Literatura

1. A. Cygański, METODY SPEKTROSKOPOWE W CHEMII ANALITYCZNEJ

roz.2. Metody oparte na widmach atomowych.

par.2.3. Fotometria płomieniowa.

2. J. Minczewski, Z. Marczenko, CHEMIA ANALITYCZNA, t.3. ANALIZA

INSTRUMENTALNA

roz.3. Spektroskopia atomowa.

par.3.2. Fotometria płomieniowa.

3. W. Szczepaniak, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ

roz.7. Spektralna analiza emisyjna.

par.7.2. Fotometria płomieniowa.

3

Fotometria płomieniowa

Wykonanie ćwiczenia

Zadanie: Ilościowe oznaczenie dwóch spośród trzech pierwiastków: Na, Ca i K.
Aparatura:

Fotometr płomieniowy FLAPHO 4.

1. Do ośmiu ponumerowanych kolbek poj. 25 cm

3

odmierzyć (z butelki otrzymanej wraz z

analizą) roztwór wzorcowy jednego z oznaczanych pierwiastków w ilościach
od 0,2 do 1,8 cm

3

. Do tych samych kolbek odmierzyć roztwór drugiego z oznaczanych

pierwiastków (z drugiej butelki) w ilościach takich, jak dla pierwiastka pierwszego.

Wszystkie kolbki, tj. z roztworami wzorcowymi i z roztworami otrzymanymi do analizy,

uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać! Zapoznać się z instrukcją obsługi

fotometru.

2. Poprosić prowadzącego laboratorium o zapalenie palnika.
3. Wprowadzać kolejno do płomienia palnika roztwory przygotowane w punkcie 1,

dokonując pomiarów zgodnie z instrukcją obsługi fotometru. Na końcu serii zmierzyć

emisję próbek otrzymanych do analizy.

Uwaga: Pomiary należy wykonywać sprawnie tak, aby czas palenia się płomienia nie był

dłuższy niż 15 minut.

Należy odczytywać średnie wartości wychyleń wskazówki miernika.

Wyniki wpisać do arkusza sprawozdania.

4. Po zakończeniu pomiarów przepłukać palnik fotometru, rozpylając w nim wodę

destylowaną przez ok. 5 minut.

5. Poprosić prowadzącego laboratorium o zgaszenie palnika

.

Opracowanie wyników

1. Narysować wykresy krzywych cechowania dla dwóch badanych pierwiastków.

Uwaga: Z powodu zjawiska samoabsorpcji promieniowania, krzywe cechowania

sporządzone metodą fotometrii płomieniowej nie są liniami prostymi!

2. Z otrzymanych wykresów krzywych odczytać stężenia pierwiastków w roztworach

analizowanych.

Uwaga: Nie należy odczytywać wartości stężeń, znajdujących się poza zakresem,

w którym dokonano pomiarów.

3. Wynik należy podać jako liczbę moli pierwiastka znajdującego się w analizowanej próbce.

Fotometria płomieniowa

4

Przykładowe wykresy krzywych cechowania metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

c•10

3

/ (mol•dm

-3

)

T

/

%

Rys. 1. Krzywa cechowania jonów Na

+

metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

c ·10

3

/ (mol·dm

-3

)

T

/

%

Rys. 2. Krzywa cechowania jonów K

+

metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

c· 10

3

/ (mol·dm

-3

)

T

/

%

Rys. 3. Krzywa cechowania jonów Ca

2+

metodą fotometrii płomieniowej.

Wyniki wpisać do arkusza sprawozdania oraz dołączyć obliczenia, wraz z wykresami.