SPRZĘT I TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ

Podczas pracy laboratoryjnej najczęściej posługujemy się naczyniami szklanymi.

Możemy je podzielić na naczynia miarowe i naczynia o zastosowaniu ogólnym.

W laboratorium chemicznym najczęściej używanymi naczyniami miarowymi do dokładnego

odmierzania objętości roztworu są pipety i kolby miarowe oraz biurety. Do odmierzania

przybliżonych objętości cieczy służą cylindry miarowe.

Pipety

- Pipeta służy do pobierania z jednego naczynia

i przenoszenia do drugiego cieczy o ściśle określonej

objętości. Są produkowane pipety zaopatrzone w jedną

kreskę — do odmierzania cieczy zawsze o takiej samej

objętości (pipety jednomiarowe) i pipety mające skalę

umożliwiającą odmierzanie różnych objętości cieczy (pipety

wielomiarowe). Odmierzanie cieczy pipetą należy

wykonywać w sposób następujący: trzymając górny koniec

czystej pipety dużym i średnim palcem, zanurza się jej dolny

koniec w cieczy i ostrożnie wyciąga przez górny otwór

powietrze z pipety za pomocą gruszki gumowej.

Wskutek rozrzedzenia powietrza w pipecie powstaje

podciśnienie ciecz zostaje wciągnięta do wnętrza pipety. Po

napełnieniu ok. 1/5 pojemności pipety, zamyka się jej górny

otwór palcem wskazującym, zmienia położenie pipety na

poziomie i opłukuje dokładnie całą jej wewnętrzną

powierzchnię pobraną cieczą, którą następnie się wylewa.

Czynność tę powtarza się 2- lub 3-krotnie. Następnie

napełnia się pipetę nieco powyżej kreski i szybko zamyka

palcem wskazującym (Rys.1.), lekko zwilżonym wodą (palec

nie powinien być ani zbyt suchy, ani zbyt mokry). Nie

należy górnej części pipety obejmować całą dłonią, a

otworu zatykać kciukiem, ponieważ utrudnia to obserwację

położenia

menisku oraz powoduje rozgrzanie powietrza w

rurce i wyparowanie cieczy z pipety.

Rys. 1. Wylewanie roztworu z pipety

Pipetę wyjmuje się z roztworu, osusza z zewnątrz kawałkiem bibuły i ostrożnie, lekko

odchyla się palec wskazujący tak, aby nadmiar roztworu spływał kroplami z pipety aż do chwili, gdy
dolny jego menisk zatrzyma się na kresce. Pipetę należy trzymać pionowo i przy ustalaniu
położenia dolnego menisku na kresce pipety „ustawić" oko na wysokości kreski. Po ustaleniu
położenia dolnego menisku na wysokości kreski, dotyka się końcem pipety suchej ścianki
naczynia, z którego pobiera się płyn, w celu usunięcia pozostałej kropli lub jej części. Pipetę
przenosi się nad naczynie, do którego odmierza się roztwór. Trzymając pipetę lekko pochyloną,
dotyka się jej końcem ścianki naczynia i odchyla wskazujący palec, powodując swobodny wypływ
cieczy (Rys. 1.). Gdy ciecz wypłynie, utrzymuje się pipetę przez 15 s w tej samej pozycji (dotykającą
ścianki naczynia). Następnie wyjmuje się pipetę. W zwężeniu na końcu pipety pozostaje kropla, której
nie wolno wytrząsać i wydmuchiwać z pipety, (z wyjątkiem pipet kalibrowanych na wydmuch,
które są specjalnie oznakowane) jak również dotykać końcem pipety cieczy w naczyniu. Pipetę
należy opróżniać zawsze tym samym sposobem — zarówno podczas oznaczania współmierności
z innymi naczyniami, jak i kalibrowania.

Kolby miarowe

Kolby miarowe są to naczynia płaskodenne kształtu kulistego lub

gruszkowatego z wąską szyjką (Rys. 2.). Pojemność kolby jest z znaczona kreską

znajdującą się na ogół w połowie szyjki kolby. Na kolbie podana jest pojemność naczynia

oraz temperatura kalibrowania. Temperatura kalibrowania wynosi najczęściej 20°C co

oznacza że, objętość wody w kolbie w tej temperaturze jest równa objętości

deklarowanej. Kolby z jedną kreską są kalibrowane na wlew, a więc napis na kolbie

wskazuje, że ciecz wlana do kolby zajmuje określoną objętość. Gdyby zawartość takiej

kolby przelać do innego naczynia znalazłaby się w nim objętość mniejsza niż podana na

kolbie, gdyż pewna ilość cieczy pozostałaby na ściankach kolby. Czasami spotyka się, kolby z

dwiema kreskami. Górna kreska wskazuje wtedy kalibrowanie, na wylew, które uwzględnia

ciecz zatrzymaną przez ścianki naczynia. Odmierzanie objętości cieczy za pomocą

wylewania z kolby jest mniej dokładne niż odmierzanie objętości cieczy przez napełnianie

kolby do dolnej kreski.

Pojemność kolb miarowych wynosi zwykle 100, 200, 250, 500 1000, 2000 i 5000 ml,

a pojemność kolbek miarowych 5, 10, 25, 50 ml. (Najczęściej w pracowni używa się kolb

miarowych o pojemności 100, 200, 250, 1000 ml).

Rozcieńczanie roztworów w kolbie. Roztwór zawarty w kolbie (np. otrzymany w

celu wykonania oznaczenia) rozcieńcza się wodą destylowaną początkowo tylko do 4/5

deklarowanej objętości (zwykle granica między szyjką a szeroką częścią kolby), po czym

dokładnie miesza, zamykając kolbę szczelnie doszlifowanym korkiem lub korkiem z

tworzywa sztucznego. Mieszanie prowadzi się przez wielokrotne odwracanie kolby

dnem do góry. Następnie dopełnia się kolbę do kreski, dodając ostrożnie po kropli

wodę z pipety, aż dolny menisk znajdzie się na wysokości kreski (Rys. 2).

Podczas dodawania wody należy starać się nie zwilżać kolby powyżej kreski albo

czekać, aby woda ściekła ze ścianki. Po dopełnieniu kolby zamyka się ją ponownie i

zawartość bardzo dokładnie miesza, odwracając kolbę kilkanaście razy dnem do góry.

Należy zwracać uwagę aby podczas odwracania powietrze przechodziło od korka do dna i

odwrotnie. Woda użyta do rozcieńczania powinna mieć temperaturę bliską 20°C.

Roztwór w kolbie powinien mieć jednakowe stężenie w każdym punkcie. Pobrana pipetą

próbka roztworu musi mieć taki sam skład, jak roztwór w kolbie; stanowi ona średnią

próbkę roztworu w kolbie. Gdy roztwór nie jest dobrze wymieszany, wówczas jego

stężenie na różnych poziomach jest różne. W analizie chemicznej jest to przyczyną

dużych błędów.

Rys. 2. Kolby miarowe: a) pusta; b) napełniona

Biurety

Biureta służy do dokładnego odmierzania cieczy o określonej objętości podczas

miareczkowania lub pomiaru objętości gazu. Jest to wąska, kalibrowana na wylew rurka

szklana o jednakowym przekroju na całej długości. Dolna część biurety zakończona jest

szklanym kranem lub innym zamknięciem oraz wąską rurką, przez którą ciecz wypływa na

zewnątrz. W laboratorium najczęściej używa się biuret o pojemności 25 lub 50 ml. Mają one

podziałkę w ml, z zaznaczonymi odstępami co 0,1 lub 0.2 ml. Umożliwia to przy pewnej

wprawie, odczytywanie objętości z dokładnością do setnych części ml. Dokładność odczytu

zależy w dużej mierze od przekroju biurety. W węższych biuretach odległość między

sąsiednimi kreskami podziałki jest większa, toteż łatwiej można w nich odczytać objętość

.

Biurety kończą się najczęściej szklanymi kranami prostymi lub bocznymi. Nie nadają się

one do miareczkowania roztworami zasad, ponieważ krany łatwo ulegają zatarciu. Do

miareczkowania roztworami mocno alkalicznymi używa się biuret zamkniętych ściskaczem

Mohra. Stosowanie perełek szklanych, umieszczonych w wężyku gumowym (zamknięcie

Bunsena), jest mniej wygodne i wychodzi z użycia.

Objętość roztworu dodanego z biurety określa się na podstawie różnicy początkowego i

końcowego poziomu cieczy. Odczyty tych poziomów są utrudniane faktem, że w wąskich

naczyniach powierzchnia roztworów wodnych nie jest płaska, lecz wklęsła; tworzy tzw. menisk.

Zasadniczo odczytuje się położenie najniższej części menisku (dolny menisk), jedynie w

przypadku cieczy mocno zabarwionych (KMnO

4

i J

2

), gdy menisk dolny jest niewyraźny,

odczytuje się poziom cieczy według górnego menisku.

Polepszenie wyrazistości menisku można uzyskać przez zastosowanie tła. Może nim

być biała, cienka karta papieru przyłożona bezpośrednio do tylnej ścianki biurety; można

również umieścić za biuretą kartkę papieru z naklejonym paskiem czarnego papieru (Rys. 3.) w

ten sposób, aby górny brzeg czarnego paska znajdował się ok. l mm poniżej menisku. W tych

warunkach menisk wydaje się czarny i jest doskonale widoczny na tle białej kartki .

Rys. 4. Biureta Schellbacha

Rys. 3. Tło do odczytywania

poziomu menisku na biurccic

Najwygodniejsze w użyciu są biurety Schellbacha, w których wzdłuż tylnej ścianki biegnie

niebieski pasek na białym, matowym tle. Jeżeli w tej biurecie znajduje się roztwór, to obserwuje się

dwie części paska: szerszą część poniżej poziomu cieczy w biurecie i węższą powyżej poziomu (Rys.

4). W miejscu menisku występuje punkt zetknięcia zwężania się obu części paska.

Przy wszelkich odczytach objętości cieczy należy pamiętać, aby oko odczytującego

znajdowało się dokładnie na poziomie menisku. Jest to bardzo istotne, ponieważ w przeciwnym

przypadku odczyt będzie stale błędny na skutek błędu paralaksy (Rys. 5.). Błędu tego można

uniknąć, jeżeli kreski podziałki otaczają biuretę całkowicie lub więcej niż do połowy obwodu

biurety; ustawia się wtedy oko w płaszczyźnie kresek, tzn. tak, aby przednia część kreski pokrywała

się z tylną.

Rys. 5. Błędy przy odczytywaniu poziomu cieczy spowodowane paralaksą, odczyty

17.93 i 18,10 ml są nieprawidłowe, odczyt 18,00 jest prawidłowy

Duże przyspieszenie w miareczkowaniu uzyskano przez wprowadzenie biuret z

automatycznym nastawianiem zera, w których po napełnieniu poziom cieczy samoczynnie ustala

się na poziomie zerowym. Potocznie nazywane są biuretami automatycznymi.

Na rysunku 6 przedstawiono dwa często spotykane typy tych biuret. W jednej z nich

(Rys. 6 a) płyn mianowany znajduje się w zbiorniku 1 i przez rurkę 2 jest on za pomocą gruszki

gumowej 3 zasysany do biurety 4. Ponieważ wylot rurki 2 znajduje się na poziomie kreski

zerowej skali, zachodzi automatycznie ustawienie menisku roztworu na poziomie kreski

zerowej skali biurety. Nadmiar roztworu wylewa się przez rurkę 5.

W drugim typie biurety (Rys. 6 b) titrant znajduje się w zbiorniku 1 i przy odpowiednim

ustawieniu dwudrożnego kranu 2 przez rurkę 3 napełnia biuretę 4 od dołu. Po ustawieniu poziomu

zerowego roztworu, nadmiar titrantu przez rurkę 5 przelewa się do zbiorniczka nad biuretą 6,

zaopatrzonego w rurkę przelewową 7. W przypadku zamknięcia rurki 7 nadmiar roztworu

jest odprowadzany przez rurkę 8 do zbiornika 1.

Na podobnej zasadzie działa pipeta z automatycznym nastawianiem zera (Rys. 6 c).

Przy odpowiednim ustawieniu dwudrożnego kranu 1 napełnia się pipetę roztworem przez rurkę

2. Po napełnieniu pipety nadmiar roztworu odprowadza się do zbiornika 3, zaopatrzonego w

rurkę odpływową 4.

Do oznaczenia małych stężeń przez miareczkowanie stosuje się mikrobiurety.

Mikrobiureta jest to biuretą o pojemności do 5 ml z działkami co 0,01 ml.

Do najnowszych osiągnięć należy biuretą automatyczna tłokowa. Jest to biuretą z

odczytem cyfrowym, odznaczająca się dużą, dokładnością pomiaru. Ciecz wypierana jest z

biurety tłokiem sterowanym obrotami silnika elektrycznego. Biurety takie nazywane są

biuretami cyfrowymi. Konstruowane są też współcześnie urządzenia do całkowicie

automatycznego miareczkowania współpracujące z komputerami, na dyskach których

zapisywane są wyniki miareczkowania. Urządzenia takie nazywane są titratorami.