Harmonogram laboratorium z Chemii Ogólnej, Nieorganicznej i Analitycznej sem. II. 2012/2013.

Kierunek:

Technologia Żywności i Żywienie Człowieka

Ilość godzin w semestrze: 75

Pracownia

Tematyka pracowni

Zadania

Chemia analityczna jakościowa

1

Zajęcia organizacyjne

- Zapoznanie z przepisami BHP i regulaminem pracowni.
- Zapoznanie z podstawowymi technikami pracy i sposobami analizowania

próbek zawierających związki nieorganiczne.

2

Elektrolity słabe i mocne.

- Dysocjacja kwasów i zasad, hydroliza soli.
- Wyznaczanie teoretycznej i rzeczywistej wartości pH roztworów kwasów

zasad i soli.

- Wyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji.

3

Roztwory buforowe

- Przygotowanie roztworów buforowych.
- Wykorzystanie roztworów buforowych w chemii analitycznej.

Identyfikacja kationów.

-

Podział kationów na grupy analityczne.

4

Osady

Zadanie 1.
Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
należących do I lub II grupy analitycznej

- Warunki wytrącania i rozpuszczania
- Analiza wpływu warunków wytrącania (stężenie, temperatura, pH roztworu).
- Warunki rozpuszczania osadów (amfoteryczność).
- Frakcjonowane strącanie.

Analiza kationów należących do poszczególnych grup analitycznych

5

Procesy utleniania i redukcji

Zadanie 2.
Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
należących III grupy analitycznej.

- Zapis reakcji redoks.
- Wpływ warunków prowadzenia reakcji redoks na jej przebieg.

6

Związki kompleksowe

Zadanie 3.
Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
należących do IV lub V grupy analitycznej.

- Powstawanie związków kompleksowych.
- Wykorzystanie związków kompleksowych w chemii analitycznej.

7

Aniony – identyfikacja pojedynczych jonów i mieszanin.

Zadanie 4.
Identyfikacja 3 pojedynczych anionów.

- Wytrącanie osadów.
- Wypieranie z roztworów przez mocniejsze kwasy.
- Właściwości redukująco-utleniające.
Reakcje charakterystyczne dla poszczególnych anionów.

8

Sole, wodorotlenki, tlenki – sposoby identyfikacji

Zadanie 5.
Analiza soli oraz tlenku.

Chemia analityczna ilościowa

9

Wprowadzenie do analizy ilościowej

- Zapoznanie z podstawowymi technikami pracy i naczyniami kalibrowanymi
- Przygotowanie roztworów

a) 0,1 M HCl b) 0,05 M edta
c) 0,02 M KMnO

4

d) 0,1 M Na

2

S

2

O

3

10

Alkacymetria.

Zadanie 6.
Oznaczenie zawartości NaOH.

11

Kompleksometria

Zadanie 7.
Oznaczanie twardości wody (sumy jonów
wapnia i magnezu)

12

Redoksymetria

Zadanie 8.
Oznaczanie jonów wapnia po oddzieleniu
szczawianu wapnia od jonów magnezu.

13

Zadanie 9.
Oznaczanie jonów miedzi(II)

14

Kolorymetria.

Zadanie 10.
Oznaczanie jonów żelaza(III).

15

Test zaliczeniowy obejmujący materiał ze wszystkich kolokwiów.

Organizacja zajęć w semestrze letnim

okres zajęć

25.02.2013.r. – 27.03.2013 r.

04.04.2013 r. – 21.06.2013 r.

Ferie wiosenne

28.03.2013 r. – 03.04.2013 r. (czwartek – środa)

01.05.2013 r. – 03.05.2013 r. (środa – piątek) dni wolne od zajęć
30.05.2013 r. – 31.05.2013 r. (czwartek – piątek) dni wolne od zajęć

29.05.2013 r. (poniedziałek) zajęcia wg planu czwartkowego
30.05.2013 r. (wtorek) zajęcia wg planu piątkowego

Kierownik przedmiotu: Chemia ogólna, nieorganiczna

i analityczna

Prof. nzw. dr hab. inż. Elżbieta Łodyga-Chruścińska

KRYTERIA ZALICZENIA LABORATORIUM

Ocena zaliczenia końcowego zajęć laboratoryjnych zależy w 50% od średniej ocen kolokwiów

cząstkowych oraz w 50% od średniej ocen wykonywanych zadań.

KOLOKWIA

W ramach laboratorium studenci zdają 11 kolokwiów cząstkowych (7 z zakresu chemii ogólnej i

analizy jakościowej, 3 analizy ilościowej oraz kolokwium wyjściowe z całości materiału). Kolokwia podczas

zajęć są zdawane w postaci testu pisemnego z 10 pytaniami. Jeżeli student nie uzyskał zaliczenia kolokwium na

zajęciach lub nie był obecny, istnieje możliwość zaliczenia kolokwium, jednakże wyłącznie poza zajęciami

laboratoryjnymi, podczas konsultacji nauczyciela prowadzącego zajęcia. W takim przypadku kolokwium ma

charakter pisemny lub ustny, zgodnie z decyzją prowadzącego.

Student, który trzykrotnie uzyska z tego samego kolokwium ocenę 2 (nzal), nie będzie dopuszczony do

zajęć laboratoryjnych.

Student, który uzyska z trzech dowolnych kolokwiów ocenę 2 (nzal), nie będzie dopuszczony do zajęć

laboratoryjnych.

Warunkiem zaliczenia zajęć laboratoryjnych jest zaliczenie każdego kolokwium cząstkowego na ocenę

co najmniej 3.

ZADANIA

W trakcie pracowni studenci wykonują 10 zadań (5 z zakresu analizy jakościowej, 5 z analizy

ilościowej). Zadania oceniane są na podstawie sprawozdań napisanych przez studentów w oparciu o wykonane

eksperymenty. Sprawozdania winny być oddawane w formie pokazanej w „Materiałach dla studentów”.

Sprawozdania należy zapisać w dzienniku laboratoryjnym (zeszycie zszywanym), z ponumerowanymi stronami.

Nie wolno wyrywać kartek, sklejać ich, naklejać innych kartek na sprawozdania, zamalowywać korektorem lub

zamazywać. Przypadkowe błędy należy przekreślić pojedynczą kreską. Sprawozdania winny być napisane

czytelnie, studenci piszący nieczytelnie proszeni są o pisanie sprawozdań pismem technicznym.

W sprawozdaniach z analizy jakościowej należy zapisać wszystkie wykonywane reakcje i dodawane

odczynniki do analizowanej próbki, niezależnie od wyniku eksperymentu, w celu uniknięcia wielokrotnego

powtarzania tej samej reakcji lub błędnego wyciągania wniosków. W sprawozdaniach z analizy ilościowej

należy umieścić także te wyniki pomiarów, które w toku analizy mogły być obarczone zbyt dużymi błędami i nie

uwzględnione w końcowych obliczeniach (z odpowiednią adnotacją).

Studenci wykonują zadania zgodnie z harmonogramem pracy laboratoryjnej. Jeżeli student nie wykona

zadania na wyznaczonej pracowni, dokończenie zadania pozostawia na wolny czas podczas kolejnych pracowni.

Studenci nieobecni na pracowni nie będą mogli odpracować jej w innym terminie ze względów organizacyjnych.

Student, który uzyska z dwóch dowolnych kolokwiów cząstkowych ocenę 2 (nzal), nie dostanie

żadnego następnego zadania do wykonania.

Warunkiem zaliczenia zajęć laboratoryjnych jest zaliczenie każdego zadania na ocenę co najmniej 3.

Jeżeli student nie zdąży wykonać i zaliczyć wszystkich przewidzianych zadań, uzupełnienie pracowni

planowane jest w następnym roku akademickim.

Zadania z analizy jakościowej oceniane są następująco:

Pierwsze oddanie
sprawozdania z zadania

Oddanie sprawozdania po
1 poprawce

Oddanie sprawozdania po
2 poprawce

Sprawozdanie po 2
poprawce jest błędne

Ocena: 5

Ocena: 4

Ocena: 3

Ocena: nzal

Zadania z analizy ilościowej są oceniane na podstawie błędu oznaczenia:

Zadanie

Ocena

5

4,5

4

3,5

3

nzal

% błędu

6

Oznaczenie NaOH

< 2,0 %

2,0 – 3,0

%

3,1 – 4,0

%

4,1 – 5,0

%

5,1 – 6,0

%

> 6,0 %

9

Oznaczanie Cu(II) metodą
jodometryczną

7

Oznaczanie twardości wody
(suma Ca i Mg)

< 4,0 %

4,1 – 5,0

%

5,1 – 6,0

%

6,1 – 7,0

%

7,1 – 10,0

%

>10,0 %

8

Oznaczanie Ca metodą
manganometryczną

< 5,0 %

5,0 – 7,5

%

7,6 – 10,0

%

10,1 –

12,5 %

12,6 –

16,0 %

>16,0 %

10

Oznaczanie Fe(III) metodą
kolorymetryczną

5

REGULAMIN PRACOWNI CHEMII ANALITYCZNEJ JAKOŚCIOWEJ

NA KIERUNKU TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI i ŻYWIENIE CZŁOWIEKA

1.

Każdy student zobowiązany jest przystąpić do kolokwium przed rozpoczęciem danej pracowni zgodnie z programem
ćwiczeń.

2.

Każdy student zobowiązany jest nosić w pracowni czysty płaszcz laboratoryjny (fartuch) oraz okulary ochronne.

3.

Każdy student zobowiązany jest do zachowania czystości swego miejsca pracy oraz poszanowania sprzętu i mienia
Uczelni.

4.

Na każdych ćwiczeniach wyznacza się dwóch dyżurnych, którzy są zobowiązani do:

a. dopilnowania studentów w grupie aby zostawili porządek na swoich miejscach pracy
b. uporządkowania całej sali po ćwiczeniach
c. sprawdzenie zamknięcia kurków od wody i gazu,
d. dyżurni po zakończeniu ćwiczeń i wypełnieniu regulaminowych obowiązków zgłaszają się do dyżurującego

asystenta, powiadamiając o wykonaniu zadania.

5.

Podczas ćwiczeń zabrania się na sali głośnych rozmów oraz nieuzasadnionego opuszczania miejsca pracy.

6.

Każdy student winien prowadzić bieżące notatki laboratoryjne z wykonywanych analiz.

7.

Każda nieobecność na ćwiczeniach musi być usprawiedliwiona.

8.

W laboratorium należy pracować zgodnie z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy.

PRZEPISY BHP

1. Studenci są odpowiedzialni za zachowanie czystości sali ćwiczeń.
2. Kwasy i alkalia /szczególnie stężone/ należy zlewać do specjalnie na ten cel przeznaczonych naczyń.
3. Do zlewów nie wolno wrzucać ciał stałych /bibuła, sączki, osady, stłuczone szkło itp./.
4. Prace z substancjami lotnymi i łatwopalnymi należy przeprowadzać bardzo ostrożnie i ściśle wg przepisów

wykonywania analiz.

5. W przypadku pożaru w Pracowni należy zastosować odpowiednie środki gaszące (gaśnice), a tylko w niektórych

przypadkach dopuszczalne jest użycie wody.

6. W przypadku doznanych w czasie pracy obrażeń ciała należy zastosować się do instrukcji „Pierwsza pomoc w nagłych

wypadkach”.

7. Wszelkie prace z substancjami wydzielającymi trujące lub żrące pary /cyjanki, brom, stęż. kwas solny, kwas azotowy(V)

lub siarkowy(VI)/ należy wykonać pod wyciągiem.

8. Studentów odrabiających ćwiczenia obowiązuje oszczędność użycia chemikaliów, gazu, elektryczności i wody.

PIERWSZA POMOC W NAGŁYCH WYPADKACH

1. Przy każdym wypadku, nawet najdrobniejszym, należy natychmiast powiadomić nauczyciela prowadzącego zajęcia.
2. Po zaistnieniu poważnego wypadku należy natychmiast zawiadomić Pogotowie Ratunkowe tel. 999, równocześnie

przystępując do udzielenia pierwszej pomocy.

3. Przy oparzeniach termicznych miejsce oparzone schłodzić wodą wodociągową (do ustąpienia uczucia pieczenia), a

następnie nakryć suchym, jałowym opatrunkiem.

4. Przy ranach powstałych od szkła należy usunąć z miejsca zranionego odłamki i założyć suchy, jałowy opatrunek.
5. Przy oparzeniach kwasami i zasadami, miejsce oparzone jak najszybciej zmyć dużą ilością wody, a następnie nakryć

suchym, jałowym opatrunkiem. Procedura nie dotyczy oparzeń stężonym roztworem kwasu siarkowego(VI).

6. Przy oparzeniach stężonym roztworem kwasu siarkowego(VI) należy zetrzeć NA SUCHO kwas, a następnie postępować

jak w przypadku innych kwasów.

7. Przy oparzeniach oczu kwasem lub ługiem natychmiast przemyć oczy roztworem soli fizjologicznej, w razie braku –

dużą ilością wody. W przypadku dostania się do oczu jakiegokolwiek ciała obcego, należy natychmiast przemyć oczy
dużą ilością wody. W obu przypadkach należy zaprowadzić osobę poszkodowaną do lekarza okulisty.

8. Osobę zatrutą gazami trującymi jak np. gaz z sieci miejskiej oraz gazy toksyczne, tj. AsH

3

, NO

2

, CO, H

2

S, SO

2

, NH

3

,

Cl

2

, HCl, Br

2

należy osoby poszkodowane wyprowadzić lub wynieść do innego, dobrze wywietrzonego pomieszczenia.

6

PRZYKŁADOWE OPRACOWANIE PROTOKOŁU ANALIZY

Z CHEMII ANALITYCZNEJ JAKOŚCIOWEJ

I.

Analiza pojedyncza kationów

ZADANIE NR ..... Probówka nr 1.

Rodzaj substancji analizowanej: bezbarwny roztwór o odczynie obojętnym

Dodany

odczynnik

Obserwacje i reakcje

Uwagi

HCl

Brak reakcji

Kation nie należy do I grupy analitycznej

KI

Brak reakcji

Wykluczam Cu

2+

, Hg

2+

, Bi

3+

, Fe

3+

NaOH

Bladobrązowy osad nierozpuszczalny w nadmiarze
odczynnika

Wykluczam kationy strącające białe osady
(Cd

2+

, Zn

2+

, Al

3+

, Mn

2+

, Mg

2+

) i osady

amfoteryczne (Zn

2+

, Al

3+

, Cr

3+

)

Prawdopodobnie obecny Fe

3+

NH

3

.

H

2

O

Bladobrązowy osad nierozpuszczalny w nadmiarze
odczynnika

Wykluczam kationy tworzące
aminakompleksy (Co

2+

, Ni

2+

) oraz kationy

grup IV i V

Prawdopodobnie obecny Fe

3+

Na drodze eliminacji prawdopodobnie poszukiwanym kationem jest: Fe

2+

, Fe

3+

NH

4

SCN

Brak reakcji

To na pewno nie jest Fe

3+

K

3

[Fe(CN)

6

]

Brunatny osad

To na pewno nie jest Fe

2+

. Brak kationów

do eliminacji

Na podstawie tabeli rozpuszczalności osadów: brunatny osad z K

3

[Fe(CN)

6

] dają kationy:

1. Pb

2+

- prawdopodobnie nieobecny (nie strąciły się osady z HCl, KI, wytrącił się wodorotlenek bez właściwości

amfoterycznych)

2. Bi

3+

- prawdopodobnie nieobecny (nie strącił się osad z KI)

3. Fe

3+

- prawdopodobnie nieobecny (brak reakcji z NH

4

SCN)

4. Co

2+

- prawdopodobnie nieobecny (wodorotlenek nie rozpuszcza się z wytworzeniem aminakompleksu)

5. Mn

2+

- nie zgadza się barwa strącanego wodorotlenku, potrzebne potwierdzenie (nie)obecności inną reakcją

PbO

2

, st.HNO

3

Różowe zabarwienie roztworu

2Mn

2+

+5PbO

2

+4H

+

→2MnO

4

-

+5Pb

2+

+ H

2

O

Reakcja charakterystyczna Mn

2+

Wykryto kation: Mn

2

+

7

Pracownia 2 i 3. Roztwory buforowe

2/3 .1 Ocena odczynu wybranych roztworów elektrolitów przy użyciu papierków wskaźnikowych

Lp.

Roztwór

pH

Odpowiednie równanie reakcji

1

1 M

NaCl

2

NaNO

3

3

NH

4

Cl

4

NH

4

NO

3

NH

4

NO

3

+ H

2

O



NH

4

+

+

NO

3

-

NH

4

+

+ 2H

2

O

NH

3

.

H

2

O + H

3

O

+

5

CH

3

COONa

6

Na

2

CO

3

7

NaHCO

3

8

0,5 M

NaH

2

PO

4

9

Na

2

HPO

4

10

Na

3

PO

4

2/3 .2 Pomiar pH roztworów (porównanie wartości teoretycznej i rzeczywistej)

Lp.

Roztwór

Stężenie

[mol/dm

3

]

pH

(zmierzone)

pH

(obliczone)

Odpowiednie równanie reakcji i wzór do obliczenia

[H

3

O

+

]

1

HCl

0,1

2

0,01

3

0,001

4

NaOH

0,1

5

0,01

6

0,001

7

CH

3

COONH

4

0,1

8

CH

3

COONa

0,1

9

NH

4

Cl

0,1

10 Na

2

CO

3

0,1

11 NaHCO

3

0,1

12

NaH

2

PO

4

0,1

13

Na

2

HPO

4

0,1

14

Na

3

PO

4

0,1

8

Stałe dysocjacji kwasów i zasad: CH

3

COOH K = 1,8

.

10

-5

;

H

2

CO

3

:

K

1

=

4,3

.

10

-7

;

K

2

=

4,4

.

10

-11

;

H

3

PO

4

: K

1

=

7,5

.

10

-3

;

K

2

=

6,2

.

10

-8

; K

3

=

4,8

.

10

-13

;

NH

3

.

H

2

O: K = 1,8

.

10

-5

2/3 .3 Wskaźniki pH-metryczne

Lp

Wskaźnik

Barwa formy

Obszar pH

kwaśnej

zasadowej

1

Fiolet metylowy

0,1-0,5

1,0-1,5

2,0-3,2

2

Oranż metylowy

3,1-4,4

3

Lakmus

4,5-8,3

4

Błękit bromotymolowy

6,0-7,6

5

Fenoloftaleina

8,0-9,8

6

1,3,5-trinitrobenzen

12,0-14,0

2/3 .4 Wyznaczenie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i amoniaku

Lp.

Roztwór

Stężenie

[mol/dm

3

]

Stała dysocjacji

Stopień dysocjacji

pH

obliczone

zmierzone

1

CH

3

COOH

0,1

2

CH

3

COOH

0,01

3

CH

3

COOH

0,001

4

NH

3

.

H

2

O

0,1

5

NH

3

.

H

2

O

0,01

6

NH

3

.

H

2

O

0,001

2/3 .5 Roztwory buforowe

Lp.

Objętość

[cm

3

]

Roztwór

pH roztworów

Obliczone

Zmierzone

1

10

0,1 M CH

3

COOH

2

10

0,1 M CH

3

COONa

3

1

0,1 M CH

3

COOH

9

0,1 M CH

3

COONa

4

5

0,1 M CH

3

COOH

5

0,1 M CH

3

COONa

5

9

0,1 M CH

3

COOH

1

0,1 M CH

3

COONa

9

2/3 .6 Stabilizujące pH działanie buforów.

Lp.

Roztwór
(10 cm

3

)

Roztwór dodany

(5 kropli)

pH

Obliczone

Zmierzone

1

woda

0,1 M HCl

2

woda

0,1 M NaOH

3

Bufor 3 (pkt. 2.5)

0,1 M HCl

4

Bufor 3 (pkt. 2.5)

0,1 M NaOH

5

Bufor 4 (pkt. 2.5)

0,1 M HCl

6

Bufor 4 (pkt. 2.5)

0,1 M NaOH

7

Bufor 5 (pkt. 2.5)

0,1 M HCl

8

Bufor 5 (pkt. 2.5)

0,1 M NaOH

Do wyliczeń przyjąć, że 1 kropla roztworu kwasu lub zasady (z pipetki Pasteurowskiej) zajmuje 0,035 cm

3

2/3 .7 Zastosowanie roztworów buforowych w chemii analitycznej.

Lp



Mg

2+

Odczynnik

Objętość

Obserwacje

Równanie reakcji

1

2 cm

3

1 M NH

3

.

H

2

O

2 cm

3

2

bufor amonowy

10 cm

3

3

1 M Na

2

CO

3

2 cm

3

4

1 M Na

2

CO

3

+ bufor amonowy

2 cm

3

+ 10 cm

3

5

0,5 M Na

2

HPO

4

2 cm

3

6

0,5 M Na

2

HPO

4

+ bufor amonowy

2 cm

3

+ 10 cm

3



0,5 molowy roztwór Mg(NO

3

)

2

10

2/3 .8 Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa

Mieszanina kationów wszystkich grup

NH

4

+

, Na

+

, K

+

, Mg

2+

, Ca

2+

, Ba

2+

, Sr

2+

, Al

3+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Mn

2+

, Cr

3+

, Zn

2+

, Ni

2+

, Co

2+

, Cu

2+

, Cd

2+

, Bi

3+

, Ag

+

, Pb

2+

, Hg

2

2+

, Hg

2+

+ HCl

I

AgCl, PbCl

2

,

Hg

2

Cl

2

NH

4

+

, Na

+

, K

+

, Mg

2+

, Ca

2+

, Ba

2+

, Sr

2+

, Al

3+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Mn

2+

, Cr

3+

, Zn

2+

, Ni

2+

, Co

2+

, Cu

2+

, Cd

2+

, Bi

3+

,

Hg

2+

, Pb

2+

+ tiomocznik lub AKT lub Na

2

S

(S

2-

w środowisku kwaśnym)

II

CuS, CdS, HgS, PbS, Bi

2

S

3

NH

4

+

, Na

+

, K

+

, Mg

2+

, Ca

2+

, Ba

2+

, Sr

2+

, Al

3+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Mn

2+

, Cr

3+

, Zn

2+

, Ni

2+

Co

2+

,

+ amid kwasu tiooctowego (AKT) + bufor amonowy

(S

2-

w środowisku zasadowym)

III

Al(OH)

3

, Cr(OH)

3

, FeS, Fe

2

S

3

, MnS, ZnS, NiS, CoS

NH

4

+

, Na

+

, K

+

, Mg

2+

, Ca

2+

, Ba

2+

, Sr

2+

+ (NH

4

)

2

CO

3

+ bufor amonowy

IV

CaCO

3

, BaCO

3

, SrCO

3

NH

4

+

, Na

+

, K

+

, Mg

2+

V

Grupa analityczna

Hydroliza tioacetamidu (amidu kwasu tiooctowego) (AKT):

- w środowisku kwaśnym

NH

3

- w środowisku zasadowym

H

3

C

C

S

NH

2

H

3

C

C

O

O

-

OH

-

NH

3

H

2

O +

+

+

+ 3

S

2-

H

3

C

C

S

NH

2

H

3

C

C

OH

O

H

2

O

H

2

S

NH

4

+

+

+

+ 2

11

Pracownia 4. Osady - warunki ich wytrącania i rozpuszczania.

4.1. Siarczki kationów II i III grupy analitycznej strącane w zależności od wartości pH

Iloczyny rozpuszczalności

II grupa analityczna

III grupa analityczna

CdS

7

.

10

-27

CuS

4

.

10

-35

CoS

8

.

10

-23

FeS

5

.

10

-18

HgS

3

.

10

-52

Bi

2

S

3

1

.

10

-97

MnS

2,5

.

10

-13

NiS

2

.

10

-21

PbS

1

.

10

-28

ZnS

3

.

10

-22

4.2. Wpływ temperatury na strącanie i rozpuszczanie osadów (omówienie na przykładzie PbCl

2

i PbI

2

)

Lp.

Roztwory

Obserwacje

Równanie reakcji

1

0,5 cm

3

0,05 M Pb(NO

3

)

2

+ 0,5 cm

3

2 M HCl

Wyliczenie iloczynu stężeń:

2

0,5 cm

3

0,05 M Pb(NO

3

)

2

+ 0,5 cm

3

2 M KI

Wyliczenie iloczynu stężeń:

Obserwacje

Ogrzewanie roztworów

Schłodzenie uprzednio ogrzanego roztworu

4.3. Wpływ pH na wytrącanie i rozpuszczanie osadów – amfoteryczność

Obserwacje

Pb

2+

+ Cl

-

PbCl

2

+ OH

-

PbCl

2

+ OH

-



........................................... + OH

-



.......................................... + OH

-



........................................

12

4.4 Frakcjonowane strącanie

Odczynniki

Obserwacje

1

0,1 M AgNO

3

2 cm

3

+ 0,1 M HCl 2 cm

3

2

0,1 M AgNO

3

2 cm

3

+ 0,1 M KI 2 cm

3

3

0,1 M AgNO

3

2 cm

3

+ 0,05 M K

2

CrO

4

2 cm

3

4

0,1 M HCl 2 cm

3

+ 0,1 M KI 2 cm

3

+ woda 5 cm

3

dokładnie wymieszać
+ 0,1 M AgNO

3

– dodawać

kroplami, nie mieszać

5

0,1 M HCl 2 cm

3

+ 0,05 M K

2

CrO

4

2 cm

3

+ woda 5 cm

3

dokładnie wymieszać
+ 0,1 M AgNO

3

– dodawać

kroplami, nie mieszać

Iloczyny rozpuszczalności:

AgCl

1,56

.

10

-10

AgI

8

.

10

-17

Ag

2

CrO

4

9

.

10

-12

ZADANIE 1. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do I lub II grupy analitycznej.

13

Pracownia 5. Procesy utleniania i redukcji

5.1 Własności redukujące wybranych metali

Lp.

Metal

Reagent

(około 2,5 cm

3

)

Obserwacje

Równanie reakcji

1

Cu

1 M HCl

HNO

3 st.

2

Fe

1 M HCl

3

Zn

1 M HCl

1 M CH

3

COOH

1 M NaOH

4

Al

1 M NaOH

5.2 Wpływ pH na właściwości utleniające KMnO

4

(0,05-molowy roztwór, około 2 krople). Przed przystąpieniem do

doświadczenia skorygować pH roztworu za pomocą H

2

SO

4

do uzyskania pH 6 i pH 1.

Lp.

Środowisko

reakcji

Reagent

(1 cm

3

)

Obserwacje

Równanie reakcji

1

pH 1

0,1 M NaCl

2

0,1 M KBr

3

0,1 M KI

4

pH 6

0,1 M NaCl

5

0,1 M KBr

6

0,1 M KI

5.4. Wpływ pH na reakcję redoks

Lp.

Odczynnik

Dodawany

odczynnik (2 cm

3

)

Obserwacje

Równanie reakcji

1

0,5 ml 0,05 M KMnO

4

+ 2 ml 6 M H

2

SO

4

Na

2

SO

3

2

0,5 ml 0,05 M KMnO

4

+ 2 ml H

2

O

Na

2

SO

3

3

0,5 ml 0,05 M KMnO

4

+ 2 ml 6 M NaOH

Na

2

SO

3

ZADANIE 2. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do III grupy analitycznej

14

Pracownia 6. Związki kompleksowe

6.1 Akwakompleksy

Lp.

Odczynnik

Barwa

Odczynnik

Barwa

Odczynnik

Barwa

Sole bezwodne

Roztwór soli bezwodnych

Sole uwodnione

1

CuSO

4

CuSO

4

CuSO

4

.

5H

2

O

2

CoSO

4

CoSO

4

CoSO

4

.

7H

2

O

3

NiSO

4

NiSO

4

NiSO

4

.

7H

2

O

6.2 Aminakompleksy

Lp.

Odczynnik

(1 cm

3

)

Reagenty dodawane

kolejno

Obserwacje

Równanie reakcji

1

0,5 molowy
Zn(NO

3

)

2

1

2 M NH

3

.

H

2

O

2

6 M NH

3

.

H

2

O

3

6 M HNO

3

2

0,5 M
Ni(NO

3

)

2

1

2 M NH

3

.

H

2

O

2

6 M NH

3

.

H

2

O

3A

0,05 M edta

3

0,5 M
Co(NO

3

)

2

1

2 M NH

3

.

H

2

O

2

6 M NH

3

.

H

2

O

3A

0,05 M edta

4

0,5 M
Cu(NO

3

)

2

1

2 M NH

3

.

H

2

O

2

6 M NH

3

.

H

2

O

3A

0,05 M edta

1

dodawać aż do uzyskania słaboalkalicznego odczynu roztworu,

2

dodawać stale mieszając bagietką do zaniku zmian

3

początkowo do uzyskania odczynu obojętnego i następnie do uzyskania rozpuszczenia osadów

3A

do zaniku zmian

6.3 Porównanie trwałości kompleksów

Lp.

Odczynnik

(1 cm

3

)

Reagenty dodawane

kolejno

Obserwacje

Równanie reakcji

1

0,5 M
Fe(NO

3

)

3

1

NH

4

SCN

2

Na

2

F

2

3

0,05 M edta

2

0,5 M
Co(NO

3

)

2

1

NH

4

SCN

2

alkohol

izoamylowy

3

HCl stęż.

4

0,05 M edta

3

0,5 M
Bi(NO

3

)

3

1

KI

2

0,05 M edta

15

6.4 Równowagi reakcji kompleksowania

Lp.

Odczynnik

(1 cm

3

)

Reagenty dodawane

kolejno

Obserwacje

Równanie reakcji

1

0,5 M
Co(NO

3

)

2

1

HCl stęż.

2

H

2

O

do zaniku zmian

3

ogrzanie

4

ochłodzenie

ZADANIE 3. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do IV lub V grupy analitycznej

17

Pracownia 7. Analiza anionów

Anion

Wydzielanie gazu

w obecności H

2

SO

4 (rozc.)

Odbarwienia

roztworu

KMnO

4

(rozc H

2

SO

4

)

Utlenianie KI w
obecności skrobi
(rozc H

2

SO

4

)

Wytrącanie osadów

Reakcje charakterystyczne

BaCl

2

AgNO

3

I grupa anionów wg Aleksiejewa

C

2

O

4

2-

CO

3

2-

CrO

4

2-

PO

4

3-

S

2

O

3

2-

SO

3

2-

SO

4

2-

II grupa anionów wg Aleksiejewa

Br

-

Cl

-

I

-

SCN

-

III grupa anionów wg Aleksiejewa

CH

3

COO

-

MnO

4

-

NO

2

-

NO

3

-

Do analizy soli rozpuszczalnych w kwasach: BaCl

2

(w 2 M HCl), AgNO

3

(w 2M HNO

3

)

ZADANIE 4. Identyfikacja 3 pojedynczych anionów

Pracownia 8.

Analiza substancji stałych.

ZADANIE 5. Analiza soli i tlenku.

a) Analiza soli rozpuszczalnej w wodzie. W skład analizowanej soli mogą wchodzić poznane kationy i aniony ;

b) Analiza tlenku. W skład analizowanej próbki mogą wchodzić: Al

2

O

3

, CaO, CdO, CoO, CuO, MgO, NiO, PbO, SrO lub ZnO

18

IDENTYFIKACJA SOLI

1. Obserwacja próbki

Identyfikacja pojedynczej soli polega na wykryciu kationu i anionu, wchodzących w jej skład. Analizę rozpoczyna

się od określenia barwy, zapachu oraz zachowania się soli podczas ogrzewania. Do wstępnych badań należy także
próba barwienia płomienia palnika gazowego przez badaną sól, wprowadzoną do płomienia na druciku platynowym.
Pierwiastki alkaliczne i ziem alkalicznych barwią płomień na charakterystyczny kolor, co ułatwia ich późniejszą
identyfikację. Na podstawie zebranych obserwacji można zawęzić analizę do kilku lub jednego kationu.

2. Rozpuszczenie soli w wodzie

Analizę soli przeprowadza się przede wszystkim na drodze mokrej, należy rozpuścić badaną sól. W tym celu

dobiera się odpowiedni rozpuszczalnik pamiętając o tym, że rozpuszczalnik należy dodać w kilkukrotnym nadmiarze w
stosunku do objętości osadu.

Na wstępie należy sprawdzić rozpuszczalność w wodzie (na zimno i po ogrzaniu do wrzenia). Do probówki

zawierającej niewielką ilość soli (ok. 0,5 g) dodaje się 15 cm

3

wody destylowanej, wytrząsa i w razie potrzeby

ogrzewa. Uzyskane zabarwienie roztworu może sugerować obecność barwnych jonów, np. chromu(III). Następnie
należy zbadać papierkiem uniwersalnym odczyn roztworu. Uzyskany odczyn zasadowy wskazuje na obecność soli
pochodzącej od mocnej zasady, kwaśny – od mocnego kwasu, obojętny – od mocnej zasady i mocnego kwasu lub
słabej zasady i słabego kwasu.

3. Rozpuszczenie soli nierozpuszczalnej w wodzie

Jeżeli sól nie rozpuszcza się w wodzie, należy sprawdzić jej rozpuszczalność w kwasach: HCl i HNO

3

(rozcieńczonych i/lub stężonych, na zimno i po podgrzaniu). Niekiedy warto równolegle rozpuścić część osadu w
jednym i w drugim kwasie, porównując otrzymane roztwory. Rozpuszczanie w kwasie solnym (stężonym) może
prowadzić do utworzenia rozpuszczalnych chlorokompleksów, natomiast kwas azotowy(V) może wchodzić w reakcje
redoks ze składnikami osadu. Niektóre reakcje (np. wydzielanie się gazów pochodzących z anionów lotnych) zachodzą
równocześnie z rozpuszczaniem osadów, należy zatem bardzo uważnie obserwować proces rozpuszczania. Jeżeli sól
rozpuszcza się zarówno w HCl oraz w HNO

3

korzystniej jest stosować kwas azotowy(V), ponieważ azotany są mniej

lotne od chlorków. Po rozpuszczeniu soli w kwasach usuwa się nadmiar użytego kwasu przez odparowanie roztworu do
małej objętości. Roztwór po odparowaniu kwasu rozcieńcza się wodą destylowaną.

W sytuacji, gdy osad nie rozpuszcza się w wymienionych kwasach, można zastosować ich mieszaninę – wodę

królewską (HNO

3

i HCl w stosunku 1 : 3) lub odczynniki tworzące trwałe rozpuszczalne kompleksy w kationami, np.

roztwór amoniaku (m.in. rozpuszcza AgCl), jodków itp. oraz roztwory mocnych zasad przy rozpuszczaniu soli
kationów tworzących amfoteryczne wodorotlenki. Niektóre osady nierozpuszczalne w kwasach można przeprowadzić
do roztworu za pomocą mocnych zasad. Sole nierozpuszczalne w wodzie i kwasach (np.BaSO

4

) można poddać

stapianiu się z nadmiarem sody (węglanu sodu) na drodze suchej. Otrzymuje się wówczas związki nierozpuszczalne w
wodzie, lecz rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach.

Biorąc pod uwagę wnioski wynikające z prób wstępnych, przeprowadza się w otrzymanym roztworze analizę

anionów i kationów.

4. Analiza anionów (próby wstępne i reakcje charakterystyczne)

a. Próba na wydzielanie gazów

Do oddzielnej porcji roztworu (lub soli w postaci stałej) dodaje się kwasu solnego (lub rozc. H

2

SO

4

) i lekko wstrząsa

zawartość probówki. Wydzielanie się pęcherzyków gazu wskazuje na obecność lotnych anionów. Niekiedy o obecności
gazu świadczy wydzielający się charakterystyczny zapach lub zabarwienie przestrzeni nad roztworem (brak
‘bąbelków”).

b. Reakcja grupowa z KMnO

4

– wykrywanie reduktorów

Ok. 1 cm

3

roztworu badanej soli zakwasza się kilkoma kroplami rozc. H

2

SO

4

i dodaje 1-2 krople rozcieńczonego

roztworu KMnO

4

. Jeżeli na zimno nie następuje odbarwienie, roztwór ogrzewa się do wrzenia. Odbarwienie roztworu

KMnO

4

jest spowodowane obecnością anionów reduktorów (jeżeli zabarwienie manganianu(VII) potasu utrzymuje się

– jony te są nieobecne). Także niektóre kationy odbarwiają KMnO

4

, np. jony żelaza(II).

c. Reakcja grupowa z roztworem KI – wykrywanie utleniaczy

Ok. 1 cm

3

otrzymanego roztworu soli zakwasza się rozc. H

2

SO

4

, dodaje 1-2 cm

3

roztworu KI i ok. 0,5 cm

3

roztworu

skrobi. Otrzymane niebieskie zabarwienie roztworu świadczy o obecności anionów utleniaczy. Należy pamiętać, że
także niektóre kationy mają właściwości utleniające, potwierdzane w tej reakcji, np. jony żelaza(III). Obecność
anionów utleniaczy można wykryć także w reakcji z difenyloaminą – pojawi się granatowe zabarwienie roztworu.

19

d. Reakcja grupowa z roztworem AgNO

3

Analizowany roztwór zakwasza się rozc. HNO

3

i dodaje nadmiaru AgNO

3

. Wytrąci się osad nierozpuszczalny w

kwasach np. AgCl. Aby sprawdzić tworzenie się osadów jonów srebra rozpuszczalnych w kwasach, należy przed
dodaniem AgNO

3

analizowany roztwór zalkalizować (np. przy strącaniu fosforanu(V) srebra). Należy pamiętać o

dodatku nadmiar jonów Ag

+

, ponieważ niektóre aniony tworzą obok osadów także rozpuszczalne kompleksy z jonami

srebra(I).

e. Reakcja grupowa z roztworem BaCl

2

Analizowany roztwór zakwasza się rozc. HCl i dodaje nadmiaru BaCl

2

. Wytrąci się osad nierozpuszczalny w kwasach

np. BaSO

4

. Aby sprawdzić tworzenie się osadów jonów baru rozpuszczalnych w kwasach, należy przed dodaniem

chlorku baru analizowany roztwór zalkalizować

Wyniki powyższych prób pozwalają na sformułowanie wniosków odnośnie występowania niektórych anionów

w roztworze. Po stwierdzeniu nieobecności niektórych anionów, przystępuje się do wykrywania pozostałych,
wykonując reakcje charakterystyczne, podane przy identyfikacji poszczególnych jonów.

5. Analiza kationów

Po przeprowadzeniu analizy anionów znana jest rozpuszczalność soli i anion wchodzący w jej skład.

Przystępując do analizy kationów należy zapoznać się z tablicą rozpuszczalności soli i wyciągnąć odpowiednie wnioski
odnośnie obecności kationu, np. jeżeli sól rozpuszcza się w wodzie i zawiera anion SO

4

2–

, to próby na obecność jonów

Ba

2+

i Pb

2+

są zbyteczne. Kationy te nie mogą być obecne, ponieważ tworzą z tym anionem trudno rozpuszczalne w

wodzie związki. Obecność anionów Cl

–

, Br

–

lub I

–

w soli łatwo rozpuszczalnej w wodzie wyklucza obecność kationu

Ag

+

.

20

ANALIZA ILOŚCIOWA

Tytuły ćwiczeń laboratoryjnych z zakresu analizy ilościowej:

6.

Alkacymetryczne oznaczenie zawartości NaOH.

7.

Oznaczenie twardości wody (sumy jonów wapnia i magnezu) metodą kompleksometryczną.

8.

Oznaczanie jonów wapnia metodą manganometryczną po oddzieleniu szczawianu wapnia od jonów magnezu.

9.

Oznaczanie jonów miedzi(II) metodą jodometryczną..

10. Oznaczanie jonów żelaza(III) metodą kolorymetryczną.

PRZYKŁADOWE OPRACOWANIE PROTOKOŁU ANALIZY

Z CHEMII ANALITYCZNEJ ILOŚCIOWEJ

ZADANIE 6. Oznaczenie zawartości NaOH

1. Reakcje przebiegające w trakcie analizy

HCl + NaOH → NaCl + H

2

O

2. Wykonanie oznaczenia

a. Oznaczenie miana roztworu HCl

naważki sody Na

2

CO

3

objętość roztworu HCl

m

1

= ……………….. [g]

V

1

= ………. [cm

3

]

m

2

= ……………….. [g]

V

2

= ………. [cm

3

]

m

3

= ……………….. [g]

V

3

= ………. [cm

3

]

Obliczenie stężenia roztworu HCl



















3

1

CO

Na

1

1

dm

mol

.........

..........

V

M

2

1000

m

c

3

2



















3

2

CO

Na

2

2

dm

mol

.........

..........

V

M

2

1000

m

c

3

2

















3

3

2

1

HCl

dm

mol

.

..........

3

c

c

c

c



















3

3

CO

Na

3

3

dm

mol

.........

..........

V

M

2

1000

m

c

3

2

b. Wykonanie miareczkowań próbki NaOH
V

a

= ………. [cm

3

]

V

b

= ………. [cm

3

]

 

3

c

b

a

HCl

cm

.

..........

3

V

V

V

V









V

c

= ………. [cm

3

]

3. Obliczanie wyników – wynik końcowy (podany z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku)

]

g

....[

..........

1000

M

W

V

c

m

NaOH

HCl

HCl

NaOH











gdzie m

NaOH

– masa NaOH w kolbie [g]

c

HCl

– miano (stężenie molowe) roztworu HCl

V

HCl

– objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm

3

]

W – współmierność kolby z pipetą

Literatura

1.

T. Lipiec, Z.S. Szmal, „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej.” PZWL,

2.

B. Jankiewicz, I. Lubomirska, A. Korczyński, „Analiza jakościowa”, Wydawnictwo PŁ, 1994.

3.

L. Jones, P. Atkins, „Chemia ogólna. Cząsteczki, materia, reakcje” PWN, Warszawa 2004

21

P

RZYGOTOWANIE ROZTWORÓW MIANOWANYCH

Roztwór kwasu solnego (HCl)

Aby przygotować ok. 0,1 M roztwór kwasu solnego należy pobrać ok. 9 cm

3

stężonego roztworu kwasu solnego

(ok. 35%) o gęstości 1,18 g/cm

3

za pomocą cylindra, przelać do ok. 500 ml wody destylowanej i uzupełnić wodą

destylowaną do 1 dm

3

.

W celu ustalenia miana przygotowanego roztworu kwasu należy przygotować odważkę węglanu sodu taką, aby na

jej zmiareczkowanie zużyć objętość roztworu kwasu solnego odpowiadającą od 60% do 80% pojemności biurety. Po
wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do
kolby stożkowej, rozpuszcza w ok. 100 cm

3

wody destylowanej i dodaje 1 – 3 krople roztworu wskaźnika, do uzyskania

widocznego zabarwienia roztworu. Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego do uzyskania barwy
cebulkowej (jest to barwa przejściowa między żółtą a czerwoną). Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.

Roztwór wersenianu sodu (edta)

Aby przygotować 0,05 M roztwór wersenianu sodu należy przygotować odważkę 18,6050 g dwuwodnego

wersenianu sodu, a następnie przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 dm

3

i rozpuścić w wodzie

destylowanej. Rozpuszczenie soli może przyspieszyć intensywne mieszanie roztworu oraz niewielki dodatek stałego
NaOH. Po rozpuszczeniu odważki należy uzupełnić roztwór wodą destylowaną do kreski. Tak przygotowany roztwór
edta jest roztworem mianowanym.

Roztwór manganianu(VII) potasu KMnO

4

Aby przygotować ok. 0,02 M roztwór manganianu(VII) potasu należy odważyć ok. 3,2 g tej soli i rozpuścić w

wodzie destylowanej uzupełniając do 1 dm

3

. Aby uzyskać stabilność roztworu należy go pozostawić na okres co

najmniej dwóch tygodni przed użyciem lub gotować w czasie 30 – 60 minut. Niezależnie od wybranej metody roztwór
należy następnie przesączyć przez tygiel z dnem porowatym.

W celu wyznaczenia miana roztworu KMnO

4

należy przygotować odważkę szczawianu sodu taką, aby na jej

zmiareczkowanie zużyć objętość roztworu manganianu(VII) potasu odpowiadającą od 60% do 80% pojemności biurety.
Po wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do
kolby stożkowej o pojemności 300 cm

3

, a następnie rozpuszcza w ok. 200 cm

3

wody destylowanej, dodaje 10 cm

3

roztworu H

2

SO

4

rozcieńczonego 1 : 4 i ogrzewa do 70°C. Tak przygotowany roztwór miareczkuje się roztworem

KMnO

4

aż do wystąpienia trwałego (utrzymującego się 30 s) różowego zabarwienia. Należy wykonać co najmniej trzy

miareczkowania.

Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu Na

2

S

2

O

3

Aby przygotować ok. 0,1 M roztwór tiosiarczanu(VI) sodu należy odważyć ok.. 25 g pięciowodnego tiosiarczanu

sodu, rozpuścić w wodzie destylowanej, dodać ok. 0,1 g węglanu sodu i uzupełnić roztwór do 1 dm

3

. Aby uzyskać

stabilność roztworu należy go pozostawić na okres co najmniej dwóch tygodni przed użyciem.

W celu wyznaczenia miana roztworu Na

2

S

2

O

3

należy przygotować odważkę dichromianu(VI) potasu taką, aby po

dodatku jodku potasu i wydzieleniu jodu na zmiareczkowanie jodu zużyć objętość roztworu tiosiarczanu odpowiadającą
od 60% do 80% pojemności biurety. Po wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po
przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem, dodaje ok. 2 g jodku potasu,
ok. 50 cm

3

wody destylowanej, 20 cm

3

1 M H

2

SO

4

,

zakrywa szczelnie korkiem i pozostawia na 15 minut w ciemnym

miejscu. Po tym czasie wydzielony jod miareczkuje się roztworem Na

2

S

2

O

3

, dodając pod koniec miareczkowania (gdy

roztwór ma barwę żółtozieloną) wskaźnika skrobiowego. Koniec miareczkowania następuje, gdy barwa niebieska
zamieni się na zieloną lub bladofioletową. Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.

22

Oznaczanie NaOH

Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o objętości 250 cm

3

, dokładnie

mieszając. 25 cm

3

tego roztworu odmierza się pipetą do kolbki stożkowej o pojemności 100 cm

3

, dodaje 2 – 3 krople

oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem kwasu solnego do zmiany barwy z żółtej na cebulkową.

Obliczanie wyników:

1000

M

W

V

c

m

NaOH

HCl

HCl

NaOH









gdzie m

NaOH

– masa NaOH w kolbie [g]

c

HCl

– stężenie molowe HCl

V

HCl

– objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm

3

]

W – współmierność kolby z pipetą
M

NaOH

– masa molowa NaOH [g/mol]

Oznaczanie jonów wapnia i magnezu metodą kompleksometryczną

(oznaczanie twardości wody)

Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3

,

dokładnie mieszając. 25 cm

3

tego roztworu odmierza się pipetą do kolby stożkowej o pojemności 300 cm

3

, a następnie

dodaje się ok. 3 cm

3

buforu amonowego o pH 10 oraz szczyptę czerni eriochromowej T i miareczkuje roztworem edta

aż do zmiany barwy z różowej na niebieską.

Obliczanie wyników:

10

W

4

V

c

M

T

edta

edta

CaO

c











gdzie T

c

– twardość całkowita w stopniach niemieckich [°N]

c

edta

– stężenie molowe roztworu edta [mol/dm

3

]

V

edta

– objętość roztworu edta zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm

3

]

W – współmierność kolby z pipetą
M

CaO

– masa molowa CaO [g/mol]

10 – przeliczenie masy CaO na stopnie niemieckie
4 – przeliczenie objętości na 1 dm

3

Oznaczanie jonów wapnia metodą manganometryczną

po oddzieleniu szczawianu wapnia od jonów magnezu

Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3

,

dokładnie mieszając. 25 cm

3

tego roztworu odmierza się pipetą do zlewki, dodaje 25 cm

3

wody destylowanej i ogrzewa

do wrzenia. Do gorącego roztworu dodaje się po kropli 50 cm

3

gorącego 4 % roztworu szczawianu amonu, cały czas

mieszając. Po całkowitym wytrąceniu osad ogrzewa się na łaźni wodnej w czasie 15 minut, a następnie pozostawia do
wystudzenia.

Roztwór odsącza się przez ścisły sączek (niebieski), a osad przemywa małymi ilościami zimnej wody

destylowanej. Osad z sączka po rozłożeniu spłukuje się do kolby stożkowej silnym strumieniem wody z tryskawki,
następnie dodaje 50 cm

3

1 M H

2

SO

4

. Roztwór w kolbie po ogrzaniu do temperatury ok. 70°C miareczkuje się

mianowanym roztworem KMnO

4

, aż do pojawienia się nieznikającego w ciągu 10 s różowego zabarwienia.

Obliczanie wyników:

2

5

1000

W

M

V

c

m

Ca

m

m

Ca











gdzie m

Ca

– masa jonów wapnia w kolbie [g]

23

c

m

– stężenie KMnO

4

[mol/dm

3

]

V

m

– objętość roztworu KMnO

4

zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm

3

]

W – współmierność kolby z pipetą
M

Ca

– masa molowa jonów wapnia [g/mol]

5/2 – stosunek wynikający ze stechiometrii

Oznaczanie jonów miedzi(II) metodą jodometryczną

Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3

(200

cm

3

), dokładnie mieszając. Do kolby stożkowej o pojemności 200 cm

3

odmierza się pipetą 25 cm

3

(20 cm

3

) roztworu

zadaniowego, dodaje ok. 10 cm

3

1M H

2

SO

4

, a następnie dodaje się 1,5 ÷ 2,0 g jodku potasu (wartość orientacyjna)

rozpuszczonego w niewielkiej ilości wody. Roztwór NATYCHMIAST miareczkuje się mianowanym roztworem
tiosiarczanu(VI) sodu do uzyskania jasnożółtego zabarwienia. Następnie dodaje się roztworu skrobi i miareczkuje się
do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu. Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.

Obliczanie wyników:

1

1

1000

W

M

V

c

m

Cu

t

t

Cu











gdzie m

Cu

– masa jonów miedzi(II) w kolbie [g]

c

t

– stężenie Na

2

S

2

O

3

[mol/dm

3

]

V

t

– objętość roztworu Na

2

S

2

O

3

zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm

3

]

W – współmierność kolby z pipetą
M

Cu

– masa molowa jonów żelaza [g/mol]

1/1 – stosunek wynikający ze stechiometrii

Oznaczanie jonów żelaza(III) metodą kolorymetryczną

Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3

,

dokładnie mieszając. 25 cm

3

tego roztworu odmierza się pipetą do kolbki miarowej o pojemności 50 cm

3

, dodaje

10 cm

3

20 % roztworu NH

4

SCN, 1 cm

3

stężonego roztworu kwasu azotowego(V), uzupełnia wodą destylowaną do

kreski i dokładnie miesza. Tak przygotowany roztwór przenosi się do kuwety i mierzy kolorymetrycznie absorbancję
roztworu względem próby zerowej przy długości fali λ = 495 nm.

Próbę zerową wykonuje się w sposób następujący: do kolbki miarowej o pojemności 50 cm

3

wprowadza się

10 cm

3

20% roztworu NH

4

SCN i uzupełnia wodą destylowaną do kreski. Równolegle wykonuje się roztwory do

krzywej wzorcowej. Do serii kolbek miarowych o pojemności 50 cm

3

odmierza się roztwór wzorcowy jonów

żelaza(III) o podanym stężeniu w ilościach: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cm

3

, dodaje się 10 cm

3

20 % roztworu NH

4

SCN, , 1

cm

3

stężonego roztworu kwasu azotowego(V), uzupełnia wodą destylowaną do kreski i dokładnie miesza. Roztwory

przenosi się do kuwety w kolejności od najmniejszego stężenia do największego i mierzy absorbancję względem próby
zerowej. Następnie na podstawie uzyskanych pomiarów wykreśla się krzywą wzorcową jako zależność A = f(c), gdzie
A – absorbancja próbki, c – stężenie jonów Fe(III) wyrażone w jednostkach [mg/kolbka]. Z równania krzywej
wzorcowej oblicza się stężenie odpowiadające zmierzonej absorbancji roztworu zadaniowego. Obliczanie wyników:

m

Fe

= a

.

W

gdzie m

Fe

– masa jonów żelaza(III) w kolbie [mg]

a – masa jonów żelaza(III) odczytana z krzywej wzorcowej
W – współmierność kolby z pipetą

24

Analizowane pierwiastki w kolejności alfabetycznej

AZOT – NITROGENIUM – N

Z = 7
M = 14,007 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

3

XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -3, +2, +3, +4, +5.

W warunkach normalnych azot jest bezbarwnym, bezwonnym gazem. W roztworach wodnych występuje na

stopniach utlenienia: -III jako jony amonowe NH

4

+

(kation kompleksowy, powstający w wyniku reakcji protonu z

amoniakiem), a także jony azotanowe(III) oraz azotanowe(V).

Azot wchodzi w skład wielu związków organicznych bezwzględnie istotnych do życia, m.in. białek, kwasów

nukleinowych. Niektóre sole amonowe jak np.: NH

4

Cl i (NH

4

)

2

CO

3

stosuje się do przygotowywania leków

wykrztuśnych oraz wywołujących kwasicę ustroju. Jony te w organizmie przekształcają się w amoniak i następnie w
mocznik. Niektóre azotany(V) znalazły zastosowanie w lecznictwie np. nitrogliceryna – bezpośrednio rozszerza
naczynia krwionośne i jest wykorzystywana w leczeniu choroby wieńcowej.

Wykrywanie jonu amonowego – NH

4

+

Jon amonowy należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny.

1. Mocne zasady wydzielają gazowy amoniak

O

H

NH

OH

NH

2

3

4













Identyfikacja amoniaku NH

3

:



bezbarwny gaz o charakterystycznym zapachu,



zwilżony wodą papierek wskaźnikowy umieszczony u wylotu probówki zmienia barwę na niebieską,



umieszczona u wylotu probówki bagietka szklana zwilżona stężonym kwasem solnym wydziela
„białe dymy” z drobniutkich kryształów chlorku amonu.

2. Azotynokobaltan sodu (heksaazotano(III)kobaltan(III) sodu) strąca żółty osad azotynokobaltanu amonu i sodu.













Na

2

]

)

NO

(

Co

[

Na

)

NH

(

]

)

NO

(

Co

[

Na

NH

2

6

2

2

4

6

2

3

4

3. Odczynnik Nesslera (mieszanina tetrajodortęcianu(II) potasu i wodorotlenku potasu) strąca czerwonobrunatny

osad jodku



-okso-



-amidodirtęci(II) (reakcja charakterystyczna)

O

H

3

I

7

I

NH

Hg

Hg

O

OH

4

]

HgI

[

2

NH

2

2

2

4

4

































Wykrywanie jonu azotanowego(III) – NO

2

-

Jon azotanowy(III) jest anionem słabego kwasu azotowego(III) HNO

2

. Kwas ten jest nietrwały i w stanie wolnym

rozkłada się na NO, NO

2

i wodę. Jon azotanowy(III) jest bezbarwny i posiada właściwości amfoteryczne redox, tzn.

zarówno utleniające, jak i redukujące.

1. Sole baru nie strącają osadu.
2. Sole srebra strącają biały osad azotanu(III) srebra tylko ze stężonych roztworów.
3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie azotany(III) z wydzieleniem brunatnej mieszaniny gazów tlenku

azotu(II) i tlenku azotu(IV). Jako produkt uboczny zachodzących reakcji może tworzyć się także kwas
azotowy(V).

O

H

NO

NO

HNO

2

H

2

NO

2

2

2

2

2



















O

H

NO

2

HNO

HNO

3

2

3

2















2

2

NO

2

O

NO

2

4. Właściwości redukujące – odbarwienie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym

O

H

3

NO

5

Mn

2

H

6

NO

5

MnO

2

2

3

2

2

4





















5. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie

w reakcji ze skrobią).

O

H

2

I

NO

2

H

4

I

2

NO

2

2

2

2



















25

b. roztwarzanie cynku w środowisku zasadowym

O

H

NH

ZnO

3

OH

5

Zn

3

NO

2

3

2
2

2



















c. reakcja z difenyloaminą – pojawia się granatowe zabarwienie roztworu.

Wykrywanie jonu azotanowego(V) – NO

3

-

Jon azotanowy(V) jest anionem mocnego kwasu azotowego(V). Jon jest bezbarwny i posiada właściwości utleniające.
Wszystkie azotany(V), z wyjątkiem niektórych tlenosoli np. BiONO

3

(azotan(V) bizmutylu) są dobrze rozpuszczalne w

wodzie. Ze względu na podobne zachowanie w reakcjach jonu NO

2

-

należy go usunąć z roztworu przed sprawdzaniem

obecności NO

3

-

:

O

H

2

Cl

N

Cl

NH

NO

2

2

)

staly

(

4

2



















1. Sole baru nie strącają osadu.
2. Sole srebra nie strącają osadu.
3. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie

w reakcji ze skrobią).

O

H

4

I

3

NO

2

H

8

I

6

NO

2

2

2

3



















b. roztwarzanie miedzi w obecności stężonego kwasu siarkowego(VI) z wydzieleniem brunatnej

mieszaniny gazów

O

H

4

NO

5

Cu

2

H

8

Cu

3

NO

2

2

2

3



























2

2

NO

2

O

NO

2

c. roztwarzanie cynku w środowisku zasadowym

O

H

2

ZnO

4

NH

OH

7

Zn

4

NO

2

2
2

3

3



















d. reakcja obrączkowa – z nasyconym roztworem siarczanu(VI) żelaza(II) w obecności stężonego

roztworu kwasu siarkowego(VI)

O

H

2

NO

Fe

3

H

4

Fe

3

NO

2

3

2

3





















4

4

SO

)]

NO

(

Fe

[

NO

FeSO





e. reakcja z difenyloaminą – pojawia się granatowe zabarwienie roztworu.

BAR – BARIUM – Ba

Z = 56
M = 137,33 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

5s

2

p

6

6s

2

II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Bar jest srebrzystobiałym metalem, reaguje z tlenem w warunkach normalnych, gwałtownie rozkłada wodę z

wydzieleniem wodoru. Zarówno metal, jak i jego sole, są trujące. Dawka toksyczna 200 mg, dawka śmiertelna 3,7 g.

Wykrywanie jonu baru – Ba

2+

Jony baru należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie ulegają
hydrolizie.

1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu baru, rozpuszczalny w

kwasach z wydzieleniem CO

2

.











3

2
3

2

BaCO

CO

Ba

O

H

CO

Ba

H

2

BaCO

2

2

2

3

















2. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) baru, nierozpuszczalny w mocnych kwasach.











4

2
4

2

BaSO

SO

Ba

3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu baru, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz kwasie

octowym.











4

2

2
4

2

2

O

BaC

O

C

Ba

4. Jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) strącają żółty osad chromianu(VI) baru, rozpuszczalny w

mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny w kwasie octowym.

26











4

2
4

2

BaCrO

CrO

Ba

















H

2

BaCrO

2

O

H

O

Cr

Ba

2

4

2

2
7

2

2

5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu baru, rozpuszczalny w kwasach. W

środowisku silnie zasadowym strąca się biały fosforan baru o podobnej rozpuszczalności.











4

2
4

2

BaHPO

HPO

Ba











2

4

3

3
4

2

)

PO

(

Ba

PO

2

Ba

3

BIZMUT – BISMUTUM – Bi

Z = 83
M = 208,98 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

f

14

5s

2

p

6

d

10

6s

2

p

3

XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3, +5.

Bizmut jest błyszczącym, srebrzystym metalem o różowym zabarwieniu. Nie reaguje z rozcieńczonymi

kwasami, z wyjątkiem kwasu azotowego(V).

Wykrywanie jonu bizmutu(III) – Bi

3+

Jony bizmutu(III) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i
silnie ulegają hydrolizie.

1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek bizmutu, rozpuszczalny w kwasie

azotowym(V) na gorąco.











3

2

2

3

S

Bi

S

3

Bi

2

O

H

4

NO

2

S

3

Bi

2

H

8

NO

2

S

Bi

2

3

3

3

2

























2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku bizmutu(III), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.











3

3

)

OH

(

Bi

OH

3

Bi

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad hydroksysoli bizmutu(III) o zmiennym składzie.
4. Jony jodkowe wytrącają ciemnobrunatny osad jodku bizmutu(III), rozpuszczalny w nadmiarze jonów

jodkowych z wytworzeniem pomarańczowego jonu tetrajodobizmutanowego(III).











3

3

BiI

I

3

Bi











]

BiI

[

I

BiI

4

3

5. Tiomocznik tworzy z jonami bizmutu(III) kompleks o intensywnie żółtym zabarwieniu

3+

Bi

x

S

C

NH

2

NH

2

+

S

C

NH

2

NH

2

x

Bi

3+

6. Właściwości utleniające - utlenianie jonów cynianowych(II) w środowisku zasadowym

O

H

3

SnO

3

Bi

2

SnO

3

)

OH

(

Bi

2

2

2
3

2
2

3















BROM – BROMUM – Br

Z = 35
M = 79,904 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

5

XVII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.

Brom w temperaturze pokojowej jest ciemnobrunatną cieczą, o duszącym zapachu. Słabo rozpuszcza się w

wodzie, silnie parzy skórę i działa niszcząco na tkanki organiczne.

Jony bromkowe działają depresyjnie na czynności ośrodkowego układu nerwowego. Po podaniu większych

dawek bromków metali alkalicznych następuje osłabienie i zwolnienie procesów myślowych, zanik pamięci i ogólne
zmęczenie psychiczne. Jony bromkowe nie wywierają działania nasennego, lecz tylko ułatwiają zasypianie. Związki
bromu stosuje się jako środki uspokajające w przypadku niektórych schorzeń nerwowych.

27

Wykrywanie jonu bromkowego – Br

-

Jon bromkowy jest anionem mocnego kwasu bromowodorowego HBr. Jon jest bezbarwny i wykazuje właściwości
redukujące.

1. Sole srebra wytrącają żółtawy osad bromku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w

kwasie azotowym(V), dość trudno - w roztworze amoniaku, łatwo rozpuszcza się roztworach jonów
tiosiarczanowych lub cyjankowych.











AgBr

Br

Ag















Br

]

)

CN

(

Ag

[

CN

2

AgBr

2

2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HBr, a także częściowo utlenia go do

bromu.











HBr

H

Br













2

2

2

4

2

SO

O

H

2

Br

SO

H

HBr

2

3. Właściwości redukujące

a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym na gorąco

O

H

8

Br

5

Mn

2

H

16

Br

10

MnO

2

2

2

2

4



















b. redukcja chloru (wody chlorowej)











Cl

2

Br

Cl

Br

2

2

2

4. Reakcja z fuksyną - do roztworu wodnego fuksyny (chlorowodorku rozaniliny) dodaje się rozcieńczonego

kwasu siarkowego(VI) do momentu odbarwienia roztworu. Do probówki zawierającej suchą pozostałość po
odparowaniu badanego roztworu dodać stałego dichromianu(VI) potasu oraz kilka kropli stęż. kwasu
siarkowego(VI). Wylot probówki nakryć bibułą zwilżoną odczynnikiem Schaffa (odbarwionej fuksyny).
Całość ostrożnie ogrzać. Pojawienie się fiołkowej barwy bibuły nad wylotem probówki świadczy o obecności
jonów bromkowych.

CHLOR – CHLORUM – Cl

Z = 17
M = 35,453 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

5

XVII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.

W warunkach normalnych chlor jest zielonkawo-żółtym gazem o duszącym zapachu, cięższym od powietrza,

dobrze rozpuszczalnym w wodzie. Jest toksyczny, działa silnie podrażniająco na błony śluzowe dróg oddechowych.

Chlorki występują w organizmie ludzkim obok jonów sodu, potasu, wapnia i magnezu. Jony chlorkowe są

ważnym składnikiem plazmy krwi oraz płynów ustrojowych. Kwas solny wchodzi w skład soku żołądkowego, tworząc
kwaśne środowisko dla aktywowania enzymów trawiennych. Chlor i jego związki uwalniające w roztworach wodnych
gazowy pierwiastek, wykorzystuje się jako środki odkażające. Chlor gazowy, będący silnym środkiem utleniającym,
działa odkażająco już w stężeniach 2·10

-4

mol/dm

3

. Chlor stosowany jest do odkażania wody. Do dezynfekcji

pomieszczeń stosuje się często sole kwasu chlorowego(I): chloran(I) sodu NaOCl oraz chloran(I) wapnia Ca(OCl)

2

,

tzw. wapno chlorowane.

Wykrywanie jonu chlorkowego – Cl

-

Jon chlorkowy jest anionem mocnego kwasu solnego (chlorowodorowego) HCl. Jony są bezbarwne i wykazują słabe
właściwości redukujące.

1. Sole srebra wytrącają biały, serowaty osad chlorku srebra, który na świetle zmienia barwę na szarofioletową.

Osad nie rozpuszcza się w kwasach, łatwo rozpuszcza się w roztworze amoniaku, roztworach jonów
tiosiarczanowych lub cyjankowych.











AgCl

Cl

Ag

O

H

2

Cl

]

)

NH

(

Ag

[

O

H

NH

2

AgCl

2

2

3

2

3

















2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HCl











HCl

H

Cl

3. Właściwości redukujące – odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym na gorąco

O

H

8

Cl

5

Mn

2

H

16

Cl

10

MnO

2

2

2

2

4





















28

CHROM – CHROMIUM – Cr

Z = 24
M = 51,996 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

5

4s

1

VI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3, +6.

Chrom jest twardym, błyszczącym metalem o barwie srebrzystobiałej. Roztwarza się w rozcieńczonych

roztworach kwasów nieutleniających, przed działaniem kwasów utleniających chroni go cienka warstwa tlenku
chromu(III) (pasywacja). W roztworach wodnych występuje na dwóch stopniach utlenienia: jony chromu(III) mają
właściwości amfoteryczne, jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) – kwasowe. Wszystkie związki chromu są
barwne.

Chrom wzmaga działanie insuliny, stymuluje aktywność enzymów wykorzystywanych w procesie

przyswajania glukozy. Związki chromu(VI) są rakotwórcze. Dawka toksyczna 200 mg.

Wykrywanie jonu chromu(III) - Cr

3+

.

Jon chromu(III) należy do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jony mają barwę
zieloną lub fioletową.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III)

na skutek hydrolizy soli

















S

H

3

)

OH

(

Cr

2

O

H

6

S

3

Cr

2

2

3

2

2

3

2. Mocne zasady wytrącają szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III) o właściwościach amfoterycznych.











3

3

)

OH

(

Cr

OH

3

Cr

O

H

3

Cr

H

3

)

OH

(

Cr

2

3

3













O

H

2

CrO

OH

)

OH

(

Cr

2

2

3













3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III), nierozpuszczalny w

nadmiarze odczynnika.















4

3

2

3

3

NH

3

)

OH

(

Cr

O

H

NH

3

Cr

4. Właściwości redukujące

a. utlenianie w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jonów dichromianowych(VI) jonami

nadtlenodisiarczanowymi(VI), manganianowymi(VII) lub chloranowymi(V).

b. utlenianie w środowisku zasadowym z utworzeniem jonów chromianowych(VI) nadtlenkiem wodoru

lub chlorem (wodą chlorową)

O

H

4

CrO

2

OH

2

O

H

3

CrO

2

2

2
4

2

2

2















O

H

4

Cl

6

CrO

2

OH

8

Cl

3

CrO

2

2

2
4

2

2



















Wykrywanie jonu chromianowego(VI) CrO

4

2-

i dichromianowego(VI) Cr

2

O

7

2-

.

Jony chromianowe(VI) o barwie żółtej występują w środowisku zasadowym, pomarańczowe jony dichromianowe(VI) –
w środowisku kwaśnym. Oba jony wykazują właściwości utleniające.







H

2

CrO

2

2
4

O

H

O

Cr

2

2
7

2





1. Sole baru wytrącają żółty osad chromianu(VI) baru, rozpuszczalny w mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny

w kwasie octowym.











4

2
4

2

BaCrO

CrO

Ba

















H

2

BaCrO

2

O

H

O

Cr

Ba

2

4

2

2
7

2

2

2. Sole srebra wytrącają ceglastoczerwony osad chromianu(VI) srebra lub brunatnoczerwony osad

dichromianu(VI) srebra, oba rozpuszczalne w kwasach, nierozpuszczalne w kwasie octowym.











4

2

2
4

CrO

Ag

CrO

Ag

2











7

2

2

2
7

2

O

Cr

Ag

O

Cr

Ag

2

3. Powstawanie kwasu nadchromowego – do analizowanej próbki po zakwaszeniu dodajemy kilka kropli

alkoholu amylowego oraz taką samą ilość nadtlenku wodoru; po wymieszaniu warstwa organiczna (górna)
zabarwia się na niebiesko

29

O

H

3

CrO

H

2

H

2

O

H

4

O

Cr

2

6

2

2

2

2
7

2













4. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie

w reakcji ze skrobią);

O

H

7

I

3

Cr

2

H

14

I

6

O

Cr

2

2

3

2
7

2



















b. utlenianie jonów żelaza(II)

O

H

7

Fe

6

Cr

2

H

14

Fe

6

O

Cr

2

3

3

2

2
7

2





















CYNK – ZINCUM – Zn

Z = 30
M = 65,39 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Cynk jest srebrzystobiałym metalem o odcieniu niebieskawym. Energicznie roztwarza się w kwasach

mineralnych. We wszystkich związkach występuje na II stopniu utlenienia.

Jony cynku aktywują liczne enzymy, np. fosfofruktokinazę, uczestniczy w replikacji kwasów nukleinowych,

wytwarzaniu mocznika i transporcie fosforanów. Obok jonów wapnia są konieczne do prawidłowego funkcjonowania
układu nerwowego i mięśniowego.

Wykrywanie jonu cynku – Zn

2+

Jony cynku należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
posiadają właściwości redox.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad siarczku cynku, rozpuszczalny w

mocnych kwasach z wydzieleniem siarkowodoru.











ZnS

S

Zn

2

2













S

H

Zn

H

2

ZnS

2

2

2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku cynku o właściwościach amfoterycznych.











2

2

)

OH

(

Zn

OH

2

Zn

O

H

2

Zn

H

2

)

OH

(

Zn

2

2

2













O

H

2

ZnO

OH

2

)

OH

(

Zn

2

2
2

2













3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku cynku, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika z

wytworzeniem aminakompleksów.

O

H

2

NH

2

)

OH

(

Zn

O

H

NH

2

Zn

2

4

2

2

3

2

















O

H

6

OH

2

]

)

NH

(

Zn

[

O

H

NH

6

)

OH

(

Zn

2

2

6

3

2

3

2

















4. Jony węglanowe wytrącają biały osad o zmiennym składzie, rozpuszczalny w kwasach.
5. Jony rodanortęcianowe (tetra(tiocyjaniano)rtęcianowe(II)) wytrącają biały osad tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II)

cynku, zmieniającego barwę na niebieską w niewielkiej obecności jonów kobaltu(II) lub miedzi(II). Reakcji
przeszkadza nadmiar jonów kobaltu(II) oraz jony niklu(II), żelaza(II) i żelaza(III).











]

)

SCN

(

Hg

[

Zn

]

)

SCN

(

Hg

[

Zn

4

2

4

2

FOSFOR – PHOSPHOROS – P

Z = 15
M = 30,974 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

3

XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -3, +3, +5.

Fosfor jest składnikiem organizmów żywych, zwierzęcych i roślinnych, jest konieczny do przebiegu niemal

wszystkich procesów metabolicznych. Wchodzi w skład kwasów nukleinowych, fosfolipidów, związków
makroergicznych (np. ATP) i kości. W kościach występuje fosforan(V) wapnia. Szczególnie bogata w fosfor jest tkanka
mózgowa oraz nerwowa.

30

Wykrywanie jonu fosforanowego(V) – PO

4

3-

Jon fosforanowy jest anionem średniej mocy kwasu ortofosforowego(V) H

3

PO

4

. Jon jest bezbarwny i nie wykazuje

właściwości redox. Sole rozpuszczalne w wodzie: ortofosforany(V) litowców oraz diwodorofosforany(V) berylowców.
Pozostałe fosforany(V) są nierozpuszczalne w wodzie.

1. Sole baru wytrącają biały osad wodorofosforanu baru, rozpuszczalny w kwasach. W środowisku silnie

zasadowym strąca się biały fosforan baru o podobnej rozpuszczalności.











4

2
4

2

BaHPO

HPO

Ba











2

4

3

3
4

2

)

PO

(

Ba

PO

2

Ba

3

2. Sole srebra wytrącają żółty osad fosforanu srebra. Osad ten jest rozpuszczalny w kwasie azotowym(V) i

roztworze amoniaku.











4

3

3
4

PO

Ag

PO

Ag

3

3. Jony magnezu w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad fosforanu amonu i magnezu (reakcja

charakterystyczna).















4

4

2

4

3
4

PO

MgNH

Mg

NH

PO

4. Molibdenian amonu w środowisku kwasu azotowego(V) wytrąca żółty osad molibdenianofosforanu amonu

(reakcja charakterystyczna). Obecność reduktorów przeszkadza w wykonaniu reakcji.

O

H

10

]

)

O

Mo

(

P

[

H

)

NH

(

H

24

MoO

12

NH

3

PO

2

6

7

2

4

3

4

2
4

4

3
4





















GLIN – ALUMINIUM – Al

Z = 13
M = 26,982 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

1

XIII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3.

Glin jest metalem lekkim, miękkim, białym i reaktywnym. Nie ulega korozji, pokrywając się cienką powłoką

tlenku glinu (pasywacja). Roztwarza się w roztworach nieutleniających kwasów, kwasy utleniające zabezpiecza
powłoka pasywacyjna. We wszystkich związkach występuje na III stopniu utlenienia.

Glin dla większości organizmów żywych jest toksyczny. Jego obecność w organizmie wywołuje stany

chorobowe, takie jak encefalopatie, demencje Alzheimera, stany apatii i niedokrwistość.

Wykrywanie jonów glinu – Al

3+

.

Jon glinu należy do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych występuje w postaci
bezbarwnego jonu.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad wodorotlenku glinu na skutek

hydrolizy soli

















S

H

3

)

OH

(

Al

2

O

H

6

S

3

Al

2

2

3

2

2

3

2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku glinu o właściwościach amfoterycznych.











3

3

)

OH

(

Al

OH

3

Al

O

H

3

Al

H

3

)

OH

(

Al

2

3

3













O

H

2

AlO

OH

)

OH

(

Al

2

2

3













3. Wody roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku glinu, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.















4

3

2

3

3

NH

3

)

OH

(

Al

O

H

NH

3

Al

4. Sole słabych kwasów (np. Na

2

CO

3

, KNO

2

) - wytrącają biały osad wodorotlenku glinu na skutek hydrolizy soli

5. Alizaryna tworzy z wodorotlenkiem glinu trudnorozpuszczalny jaskrawoczerwony związek adsorpcyjny, tzw

lak glinowy

6. Aluminon tworzy z wodorotlenkiem glinu związek adsorpcyjny o barwie czerwonej.

31

OH

OH

O

O

NH

2

OOC

O

C

NH

2

OOC

COONH

2

OH

HO

ALIZARYNA ALUMINON

JOD – IODUM – I

Z = 53
M = 126,90 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

5s

2

p

5

XVII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.

Jod w temperaturze pokojowej występuje jako szare kryształki o metalicznym połysku i charakterystycznym

zapachu, łatwo sublimujące do fioletowych par. Jod jest słabo rozpuszczalny w wodzie, rozpuszcza się w roztworze KI.

Jod jest antyseptykiem a jego działanie oparte jest na wyzwalaniu tlenu (in statu nascendi) w reakcji z wodą

I

2

+ H

2

O → HI + HIO HIO → HI + ↑O

o

W organizmie ludzkim jod występuje w ilościach od 20-25 mg, połowa tej ilości w tarczycy. Brak jodu w tym organie
powoduje powstawanie wola. Schorzenie to leczy się podawaniem jodków. Jodki powodują także zwiększenie
przenikliwości naczyń włosowatych, a tym samym ułatwiają wchłanianie uszkodzonych tkanek – zastosowanie w
leczeniu gruźlicy kostnej i kiły. Oprócz tych właściwości jodki i jodany obniżają lepkość, a tym samym zmniejszają
ciśnienie krwi. W nadciśnieniu, szczególnie połączonym z miażdżycą stosuje się: jodek sodu i potasu oraz jodan(V)
sodu. Jodki podaje się zwykle doustnie, jodany – podskórnie. Dawka toksyczna jodu cząsteczkowego 2 mg.

Wykrywanie jonu jodkowego – I

-

Jon jodkowy jest anionem mocnego kwasu jodowodorowego HI. Jon jest bezbarwny i posiada właściwości redukujące.

1. Sole srebra wytrącają żółty osad jodku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w kwasie

azotowym(V) i roztworze amoniaku, rozpuszcza się roztworach jonów tiosiarczanowych lub cyjankowych.











AgI

I

Ag















I

]

)

CN

(

Ag

[

CN

2

AgI

2

2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HI, a także utlenia go do jodu.











HI

H

I











S

H

O

H

4

I

4

SO

H

HI

8

2

2

2

4

2

3. Sole rtęci(II) wytrącają pomarańczowoczerwony osad jodku rtęci(II), rozpuszczalny w nadmiarze jonów

jodkowych.











2

2

HgI

I

2

Hg











2

4

2

]

HgI

[

I

2

HgI

4. Właściwości redukujące – produktem reakcji jest jod, którego obecność można wykryć poprzez reakcję

addycji ze skrobią (granatowe zabarwienie).

a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym

O

H

8

I

5

Mn

2

H

16

I

10

MnO

2

2

2

2

4



















b. redukcja chloru (wody chlorowej)











Cl

2

I

Cl

I

2

2

2

c. redukcja jonów miedzi(II)













CuI

2

I

Cu

2

I

4

2

2

KADM – CADMIUM – Cd

Z = 48
M = 112,41 g/mol

32

Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

5s

2

XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Kadm jest pierwiastkiem wysoko toksycznym i rakotwórczym. W postaci metalicznej jest srebrzystym

metalem, wolno rozpuszcza się w rozcieńczonych mocnych kwasach nieutleniających. We wszystkich swoich
związkach występuje na II stopniu utlenienia. Kadm silnie wpływa na aktywność enzymów, kumuluje się w
organizmie, wywołując uszkodzenia wątroby i nerek, zaburzenia układu krążenia i odwapnienie kości. Dawka
toksyczna 3 – 330 mg.

Wykrywanie jonu kadmu – Cd

2+

Jony kadmu należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.

1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają żółty (kanarkowy) siarczek kadmu, rozpuszczalny w

kwasie azotowym(V) na gorąco oraz stężonym kwasie solnym.











CdS

S

Cd

2

2

O

H

4

NO

2

S

3

Cd

3

H

8

NO

2

CdS

3

2

2

3











































S

H

]

CdCl

[

H

2

Cl

4

CdS

2

2

4

2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku kadmu, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.











2

2

)

OH

(

Cd

OH

2

Cd

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku kadmu, rozpuszczalny w amoniaku z

wytworzeniem aminakompleksów.















4

2

2

3

2

NH

2

)

OH

(

Cd

O

H

NH

2

Cd

O

H

4

OH

2

]

)

NH

(

Cd

[

O

H

NH

4

)

OH

(

Cd

2

2

4

3

2

3

2

















4. Jony jodkowe nie wytrącają osadu.
5. Gliceryna nie tworzy związków kompleksowych.

KOBALT – COBALTUM – Co

Z = 27
M = 58,933 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

7

4s

2

IX grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.

Kobalt jest białoszarym metalem, rozpuszczalnym w kwasach mineralnych. Nie ulega korozji w wilgotnym

powietrzu.

Jony kobaltu są składnikiem witaminy B

12

, biorącej udział w procesie tworzenia erytrocytów oraz aktywuje

niektóre enzymy. Nadmiar kobaltu jest rakotwórczy. Dawka toksyczna 500 mg.

Wykrywanie jonu kobaltu(II) – Co

2+

Jony kobaltu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę różową i
posiadają słabe właściwości redukujące. Jony tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy [CoL

4

]

2-

(najczęściej o barwie niebieskiej) i oktaedryczne [CoL

6

]

4-

(o barwie różowej).

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku kobaltu(II), rozpuszczalny

w kwasie azotowym(V) na gorąco, wodzie królewskiej lub kwasie solnym z dodatkiem utleniacza: nadtlenku
wodoru lub jonów chloranowych(V).











CoS

S

Co

2

2

O

H

4

S

3

NO

2

Co

3

H

8

NO

2

CoS

3

2

2

3

























O

H

2

S

Co

H

2

O

H

CoS

2

2

2

2



















2. Mocne zasady wytrącają niebieski osad hydroksysoli kobaltu(II). Przy nadmiarze mocnej zasady i po

podgrzaniu osad przechodzi w różowy wodorotlenek kobaltu(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Na powietrzu wodorotlenek kobaltu(II) powoli szarzeje wskutek utleniania do wodorotlenku kobaltu(III).















CoOHCl

Cl

OH

Co

2















Cl

)

OH

(

Co

OH

CoOHCl

2











3

2

2

2

)

OH

(

Co

4

O

H

2

O

)

OH

(

Co

4

33

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca niebieski osad hydroksysoli kobaltu(II), rozpuszczalny w nadmiarze

odczynnika z wytworzeniem różowych aminakompleksów.



















4

2

3

2

NH

CoOHCl

Cl

O

H

NH

Co

O

H

6

Cl

OH

2

]

)

NH

(

Co

[

O

H

NH

6

CoOHCl

2

2

6

3

2

3





















4. Jony węglanowe wytrącają czerwony osad o zmiennym składzie, rozpuszczalny w kwasach.
5. Jony tiocyjanianowe (rodankowe) tworzą związek kompleksowy, który barwi alkohol amylowy lub aceton na

błękitno. Reakcji przeszkadzają jony żelaza(III).











2

4

2

]

)

SCN

(

Co

[

SCN

4

Co

6. Jony rodanortęcianowe (tetra(tiocyjano)rtęcianowe(II)) wytrącają niebieski osad tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II)

kobaltu(II). Strącanie przyspiesza dodanie soli cynku. Reakcji przeszkadzają jony niklu(II), żelaza(II) i
żelaza(III).











]

)

SCN

(

Hg

[

Co

]

)

SCN

(

Hg

[

Co

4

2

4

2

MAGNEZ – MAGNESIUM – Mg

Z = 12
M = 24,305 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Magnez jest lekkim srebrzystobiałym metalem i silnym reduktorem. Na powietrzu w obecności wilgoci

pokrywa się warstwą tlenku magnezu. Z wodą w temperaturze pokojowej reaguje bardzo słabo, natomiast z parą wodną
w temperaturze 100

o

C reaguje bardzo energicznie. We wszystkich związkach występuje na II stopniu utlenienia.

Magnez jest niezbędny w prawidłowym przebiegu procesów metabolicznych dostarczających energii, jak

również w syntezie białek oraz fosforylacji beztlenowej. Największe ilości magnezu znajdują się w szkielecie i mięśniu
sercowym jak również w wątrobie. Bez uzupełniania niedoboru magnezu niemożliwe staje się m.in. wyrównanie
komórkowego niedoboru potasu, co jest jednym z ważniejszych czynników proarytmicznych.

Wykrywanie jonu magnezu - Mg

2+

Jon magnezu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny.

1. Mocne zasady wytrącają biały bezpostaciowy wodorotlenek magnezu. Osad rozpuszcza się w kwasach i solach

amonowych.











2

2

)

OH

(

Mg

OH

2

Mg

2. Jony fosforanowe(V) strącają w środowisku buforu amonowego biały osad fosforanu amonu i magnezu.















4

4

2

4

3
4

PO

MgNH

Mg

NH

PO

3. Jony węglanowe wytrącają biały osad hydroksywęglanu magnezu, rozpuszczalny w kwasach i solach

amonowych.

















2

3

2

2

2
3

2

CO

CO

)

MgOH

(

O

H

CO

2

Mg

2

4. Magnezon z roztworów zalkalizowanych wytrąca niebieski osad

N

N

O

2

N

OH

HO

MAGNEZON

MANGAN – MANGANUM – Mn

Z = 25
M = 54,938 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

5

4s

2

VII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3, +4, +6, +7.

Mangan jest szarym metalem ciężkim, o wysokiej temperaturze topnienia. Łatwo rozpuszcza się w

rozcieńczonych kwasach nieutleniających, a w wysokich temperaturach w parze wodnej, z wydzieleniem wodoru.
Właściwości chemiczne związków manganu zależą od stopnia utlenienia i są: Mn(II) – zasadowe, Mn(III) – słabo
zasadowe, Mn(IV) – amfoteryczne, Mn(VI) i Mn(VII) – charakter kwasowy. Wszystkie związki manganu są barwne:
sole manganu(II) bezwodne są białe, w roztworze bladoróżowe, manganiany(III) są czerwone, manganiany(VI)

34

bezwodne są fioletowe, w roztworze zielone, natomiast manganiany(VII) zarówno w stanie stałym jak i w roztworze są
ciemnofioletowe. Największe znaczenie mają związki manganu na II i VII stopniu utlenienia

Mangan pełni funkcję czynnika regulującego procesy oksydacyjno-redukcyjne, jest czynnikiem wzrostowym

dla organizmów żywych, a także niezbędny w przebiegu funkcji rozrodczych. Wpływa na przemiany tłuszczów i
cholesterolu oraz hormonów płciowych, reguluje pracę układu nerwowego, wchodzi w skład niektórych enzymów z
grupy fosfataz oraz reguluje proces odkładania wapnia i fosforu w kościach. Jest to pierwiastek nieodzowny dla
normalnego rozwoju organizmu. Zapotrzebowanie dzienne manganu wynosi 4-5 mg, dawka toksyczna (dla szczurów)
10 – 20 mg.

Manganian(VII) potasu stosowany często jako środek odkażający, działa utleniająco w środowisku kwaśnym,

obojętnym i zasadowym w stężeniach 1:1000 do 1:5000. Zewnętrznie stosowane są roztwory od 0,05 do 0,2%. W
niższych stężeniach może być używany do płukania żołądka przy zatruciach cyjankami, fosforem lub alkaloidami.

Wykrywanie jonu manganu(II) – Mn

2+

Jony manganu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę
bladoróżową (widoczną dla roztworów słabo rozcieńczonych) oraz posiadają właściwości redukujące.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają cielisty osad siarczku manganu(II),

rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem siarkowodoru.











MnS

S

Mn

2

2













S

H

Mn

H

2

MnS

2

2

2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają biały osad wodorotlenku manganu(II),

nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika, ale rozpuszczalny w solach amonowych. Osad szybko utlenia się
na powietrzu, przechodząc do brunatnego tlenku manganu(IV)











2

2

)

OH

(

Mn

OH

2

Mn















4

2

2

3

2

NH

2

)

OH

(

Mn

O

H

NH

2

Mn

O

H

2

MnO

2

O

)

OH

(

Mn

2

2

2

2

2











3. Jony węglanowe wytrącają biały osad węglanu manganu(II), rozpuszczalny w kwasach.











3

2
3

2

MnCO

CO

Mn

4. Właściwości redukujące

a. reakcja Crumma (reakcja charakterystyczna)

O

H

2

Pb

5

MnO

2

H

4

PbO

5

Mn

2

2

2

4

2

2



















b. odbarwienie manganianu(VII) potasu

O

H

2

MnO

5

OH

4

MnO

2

Mn

3

2

2

4

2

















Wykrywanie jonu manganianowego(VII) – MnO

4

-

Jon manganianowy(VII) jest anionem mocnego, nietrwałego kwasu manganowego(VII) HMnO

4

. Jon ma barwę

fioletową (w roztworach bardzo rozcieńczonych różową) i wykazuje silne właściwości utleniające.

1. Sole baru nie strącają osadu.
2. Sole srebra nie strącają osadu.
3. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie

w reakcji ze skrobią).

O

H

8

I

5

Mn

2

H

16

I

10

MnO

2

2

2

2

4



















b. utlenianie jonów żelaza(II)

O

H

4

Mn

Fe

5

H

8

MnO

Fe

5

2

2

3

4

2





















MIEDŹ – CUPRUM – Cu

Z = 29
M = 63,546 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

1

XI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.

Miedź jest miękkim, czerwonawym metalem, bardzo dobrym przewodnikiem ciepła i elektryczności. Pod

wpływem wilgotnego powietrza pokrywa się zielonkawą powłoką hydroksywęglanu miedzi(II) lub

35

hydroksysiarczanu(VI) miedzi(II). Nie rozpuszcza się w kwasach nieutleniających, a jedynie w roztworach kwasu
azotowego(V) i stężonym roztworze kwasu siarkowego(VI).

Jony miedzi(II) są składnikiem niektórych enzymów, np. oksydazy cytochromowej, uczestniczą w biosyntezie

hemu i melaniny. Dawka toksyczna > 250 mg.

Wykrywanie jonu miedzi(II) – Cu

2+

Jony miedzi(II) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę niebieską.

1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek miedzi(II), rozpuszczalny w kwasie

azotowym(V) na gorąco.











CuS

S

Cu

2

2

O

H

4

NO

2

S

3

Cu

3

H

8

NO

2

CuS

3

2

2

3

























2. Mocne zasady wytrącają błękitny osad wodorotlenku miedzi(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.











2

2

)

OH

(

Cu

OH

2

Cu

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca zielony osad hydroksysoli miedzi(II), rozpuszczalny w amoniaku z

wytworzeniem intensywnie niebieskich aminakompleksów.



















4

4

2

2

3

2
4

2

NH

2

SO

)

CuOH

(

O

H

NH

2

SO

Cu

2

O

H

8

OH

2

SO

]

)

NH

(

Cu

[

2

O

H

NH

8

SO

)

CuOH

(

2

2
4

2

4

3

2

3

4

2





















4. Jony jodkowe wytrącają biały osad jodku miedzi(I) z wydzieleniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze

skrobią).













CuI

2

I

Cu

2

I

4

2

2

5. Jony heksacyjanożelazianowe(II) wytrącają czerwonobrunatny osad heksacyjanożelazianu(II) miedzi(II).











]

)

CN

(

Fe

[

Cu

]

)

CN

(

Fe

[

Cu

2

6

2

4

6

2

6. Gliceryna tworzy trwałe niebieskie związki kompleksowe, niereagujące z mocnymi zasadami.
7. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze skrobią)













CuI

2

I

Cu

2

I

4

2

2

b. utlenianie metalicznego glinu













3

2

Al

2

Cu

3

Al

2

Cu

3

NIKIEL – NICCOLUM – Ni

Z = 28
M = 58,693 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

8

4s

2

X grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.

Nikiel jest metalem srebrzystobiałym, o właściwościach podobnych do kobaltu. Nadmiar niklu może być

rakotwórczy. Metal ma najsilniejsze właściwości alergizujące wśród metali. Dawka toksyczna (dla szczurów) 50 mg.

Wykrywanie jonu niklu(II) – Ni

2+

Jony niklu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę zieloną i
nie posiadają właściwości redox. Jony tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy oktaedryczne
[NiL

6

]

n-

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku niklu, rozpuszczalny w

kwasie azotowym(V) na gorąco, wodzie królewskiej lub kwasie solnym z dodatkiem utleniacza: nadtlenku
wodoru lub jonów chloranowych(V).











NiS

S

Ni

2

2

O

H

4

S

3

NO

2

Ni

3

H

8

NO

2

NiS

3

2

2

3

























O

H

2

S

Ni

H

2

O

H

NiS

2

2

2

2



















2. Mocne zasady wytrącają zielony osad wodorotlenku niklu(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.











2

2

)

OH

(

Ni

OH

2

Ni

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca zielony osad hydroksysoli niklu(II), rozpuszczalny w nadmiarze

odczynnika z wytworzeniem niebieskich aminakompleksów.

36



















4

2

3

2

NH

NiOHCl

Cl

O

H

NH

Ni

O

H

6

Cl

OH

2

]

)

NH

(

Ni

[

O

H

NH

6

NiOHCl

2

2

6

3

2

3





















4. Jony węglanowe wytrącają zielony osad węglanu niklu(II), rozpuszczalny w kwasach i roztworze amoniaku











3

2
3

2

NiCO

CO

Ni

5. Dimetyloglioksym (odczynnik Czugajewa) w środowisku amoniakalnym wytrąca różowoczerwony osad

dimetyloglioksymianu niklu(II) (reakcja charakterystyczna).













H

2

)

H

O

N

H

C

(

Ni

H

O

N

H

C

2

Ni

2

2

2

6

4

2

2

2

6

4

2

OŁÓW – PLUMBUM – Pb

Z = 82
M = 207,2 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

f

14

5s

2

p

6

d

10

6s

2

p

2

XIV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +4.

Ołów jest metalem miękkim, ciężkim, o barwie szarej lub srebrzystej. Rozpuszcza się łatwo w rozcieńczonym

kwasie azotowym(V). Rozcieńczone roztwory kwasów solnego i siarkowego(VI) nie roztwarzają ołowiu (pasywacja).
W większości swoich związków ołów występuje na II stopniu utlenienia. Azotan(V) i octan ołowiu(II) oraz jego
związki kompleksowe są rozpuszczalne w wodzie.

Ołów wykazuje szerokie działanie biologiczne, blokując aktywność enzymów. Chroniczne zatrucie małymi

dawkami upośledza sprawność umysłową, występują podrażnienia mięśni, znużenie, wychudzenie, zaburzenia
hormonalne. Dawka toksyczna 1 mg.

Wykrywanie jonu ołowiu(II) – Pb

2+

.

Jony ołowiu(II) należą zarówno do I, jak i do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są
bezbarwne.

1. Jony chlorkowe wytrącają biały osad chlorku ołowiu(II), rozpuszczalny w wodzie na gorąco. Z powodu

rozpuszczalności tego osadu część jonów ołowiu(II) nie zostaje oddzielona wraz z I grupą kationów, aby
całkowicie ulec strąceniu przez odczynnik grupowy II grupy.











2

2

PbCl

Cl

2

Pb

2. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek ołowiu(II), rozpuszczalny w kwasie

azotowym(V) na gorąco.











PbS

S

Pb

2

2

O

H

4

NO

2

S

3

Pb

3

H

8

NO

2

PbS

3

2

2

3

























3. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają biały osad wodorotlenku ołowiu(II) o właściwościach

amfoterycznych, nierozpuszczalny w amoniaku.











2

2

)

OH

(

Pb

OH

2

Pb

O

H

2

NH

2

)

OH

(

Pb

O

H

NH

2

Pb

2

4

2

2

3

2

















O

H

2

Pb

H

2

)

OH

(

Pb

2

2

2













O

H

2

PbO

OH

2

)

OH

(

Pb

2

2
2

2













4. Jony jodkowe wytrącają żółty osad jodku ołowiu(II). Osad rozpuszcza się w wodzie na gorąco w obecności

kwasu octowego.











2

2

PbI

I

2

Pb

5. Jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) wytrącają żółty osad chromianu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w

mocnych kwasach i zasadach.











4

2
4

2

PbCrO

CrO

Pb

















H

2

PbCrO

2

O

H

O

Cr

Pb

2

4

2

2
7

2

2

6. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w mocnych zasadach i

octanie amonu.











4

2
4

2

PbSO

SO

Pb

O

H

2

SO

PbO

OH

4

PbSO

2

2
4

2
2

4





























2
4

4

3

3

4

4

SO

NH

)]

COO

CH

(

Pb

[

COO

CH

NH

PbSO

37

POTAS – KALIUM – K

Z = 19
M = 39,098 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

4s

1

I grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1.

Potas jest metalem lekkim, bardzo aktywnie rozkładającym wodę w normalnych warunkach. Na powietrzu

ulega bardzo szybko procesowi utleniania. Prawie wszystkie sole potasu są dobrze rozpuszczalne w wodzie, wyjątki są
opisane poniżej.

Jon potasu jest najważniejszym kationem płynu wewnątrzkomórkowego oraz ważnym składnikiem płynu

pozakomórkowego. Ma duży wpływ na aktywność mięśni, zwłaszcza mięśnia sercowego. W komórkach reguluje
równowagę kwasowo-zasadową oraz ciśnienie osmotyczne, a także hamuje wydalanie wody z organizmu. Jony potasu
w ustroju są antagonistami jonów sodu i wapnia. Wewnątrzkomórkowe stężenie jonów potasu ma wpływ na biosyntezę
białek przez rybosomy. Wiele enzymów wymaga obecności tych jonów dla osiągnięcia maksymalnej aktywności.
Aktywuje transfosforylazę ATP – kwas pirogronowy oraz adenilopirofosfatazę i fosfotransacetylazę.

Wykrywanie jonu potasu – K

+

Jon potasu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny i nie ulega
hydrolizie.

1. Jony wodorowinianowe wytrącają biały krystaliczny osad wodorowinianu potasu. Sól ta ma skłonność do

tworzenia roztworów przesyconych (należy pocierać wewnętrzne ścianki probówki bagietką)











6

4

4

6

4

4

O

H

KHC

O

H

HC

K

2. Azotynokobaltan sodu (heksaazotano(III)kobaltan(III) sodu) strąca żółty osad azotynokobaltanu potasu i sodu.

Reakcję uniemożliwia nadmiar mocnych zasad, powodujących rozkład azotynokobaltanu i strącanie
ciemnobrunatnego wodorotlenku kobaltu(III).













Na

2

]

)

NO

(

Co

[

Na

K

]

)

NO

(

Co

[

Na

K

2

6

2

2

6

2

3

3. Jony chloranowe(VII) wytrącają biały osad chloranu(VII) potasu











4

4

KClO

ClO

K

RTĘĆ – HYDRARGYRUM – Hg

Z = 80
M = 200,59 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

f

14

5s

2

p

6

d

10

6s

2

XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.
Rtęć jest pierwiastkiem wysoko toksycznym. Pary rtęci są trujące. Dawka toksyczna 0,4 mg, śmiertelna: 150 – 300 mg.

Rtęć należy do metali ciężkich, w szeregu napięciowym znajduje się za wodorem. W temperaturze pokojowej

jest ciężką cieczą, niezwilżającą powierzchni. Nie reaguje z rozcieńczonymi kwasami, z wyjątkiem kwasu
azotowego(V). Tworzy dwa jony: jon rtęci(I) Hg

2

2+

i jon rtęci(II) Hg

2+

.

W lecznictwie wykorzystuje się metaliczną rtęć oraz jej sole. Związki rtęci są truciznami protoplazmy i

wskutek tego dobrymi środkami dezynfekcyjnymi. Rtęć z innymi metalami tworzy stopy zwane amalgamatami,
stosowanymi m.in. w dentystyce.

Wykrywanie jonu rtęci(I) – Hg

2

2+

Jony rtęci(I) należą do I grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.

1. Jony chlorkowe wytrącają biały osad chlorku rtęci(I). Osad pod wpływem roztworu amoniaku czernieje w

wyniku dysproporcjonacji











2

2

2
2

Cl

Hg

Cl

2

Hg

O

H

2

Cl

NH

Hg

Cl

)

Hg

NH

(

O

H

NH

2

Cl

Hg

2

4

2

2

3

2

2

























2. Mocne zasady wytrącają czarny osad tlenku rtęci(I).

O

H

O

Hg

OH

2

Hg

2

2

2
2













3. Jony jodkowe wytrącają zielony osad jodku rtęci(I). Osad pod wpływem nadmiaru jonów jodkowych czernieje

w wyniku dysproporcjonacji.











2

2

2
2

I

Hg

I

2

Hg













Hg

]

HgI

[

I

2

I

Hg

2

4

2

2

38

4. Jony chromianowe(VI) wytrącają czerwony osad chromianu(VI) rtęci(I), rozpuszczalny w kwasie

azotowym(V).











4

2

2
4

2
2

CrO

Hg

CrO

Hg

5. Jony siarczkowe wytrącają czarny osad siarczku rtęci(II) i rtęci metalicznej.















Hg

HgS

S

Hg

2

2
2

6. Właściwości utleniające

a. utlenianie cyny(II)















4

2

2
2

Sn

Hg

2

Sn

Hg

b. utlenianie miedzi metalicznej













2

2
2

Cu

Hg

2

Cu

Hg

Wykrywanie jonu rtęci(II) – Hg

2+

Jony rtęci(II) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.

1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek rtęci(II), rozpuszczalny w wodzie

królewskiej (aqua regia – mieszanina stężonych kwasów: solnego i azotowego(V) w stosunku 3:1)











HgS

S

Hg

2

2

O

H

4

NO

2

S

3

]

HgCl

[

3

H

8

Cl

12

NO

2

HgS

3

2

2

4

3





























2. Mocne zasady wytrącają żółty osad tlenku rtęci(II)













O

H

HgO

OH

2

Hg

2

2

3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad amidosoli rtęci(II), nierozpuszczalny w amoniaku.

O

H

2

NH

Cl

)

Hg

NH

(

O

H

NH

2

Cl

Hg

2

4

2

2

3

2





















4. Jony jodkowe wytrącają pomarańczowoczerwony osad jodku rtęci(II), rozpuszczalny w nadmiarze jonów

jodkowych.











2

2

HgI

I

2

Hg











2

4

2

]

HgI

[

I

2

HgI

5. Jony chromianowe(VI) wytrącają żółty osad chromianu(VI) rtęci(II).











4

2
4

2

HgCrO

CrO

Hg

6. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów cyny(II)

















4

2
2

2

2

Sn

Hg

Sn

Hg

b. utlenianie miedzi metalicznej













2

2

Cu

Hg

Cu

Hg

SIARKA – SULPHUR – S

Z = 16
M = 32,066 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

4

XVI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -2, +2, +4, +6.

Siarka jest składnikiem ważnych aminokwasów (cysteiny i metioniny) obecnych w białkach, jest składnikiem

wielu enzymów i koenzymów, uczestniczy w procesach oddechowych na poziomie komórkowym oraz wchodzi w skład
niektórych wielocukrów.

Wykrywanie jonu siarczanowego(VI) - SO

4

2-

Jon siarczanowy(VI) jest anionem mocnego kwasu siarkowego(VI) – H

2

SO

4

. Jon siarczanowy(VI) jest bezbarwny i w

roztworach rozcieńczonych nie wykazuje właściwości redox.

1. Sole baru wytrącają biały osad siarczanu(VI) baru, nierozpuszczalny w mocnych kwasach (podstawa

identyfikacji jonu)











4

2
4

2

BaSO

SO

Ba

39

2. Sole srebra wytrącają biały osad siarczanu(VI) srebra tylko z roztworów stężonych. Osad ten jest

rozpuszczalny w wodzie.

3. Sole ołowiu(II) wytrącają biały osad siarczanu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w mocnych zasadach i octanie

amonu.











4

2
4

2

PbSO

SO

Pb

O

H

2

SO

PbO

OH

4

PbSO

2

2
4

2
2

4





























2
4

4

3

3

4

4

SO

NH

)]

COO

CH

(

Pb

[

COO

CH

NH

PbSO

Wykrywanie jonu siarczanowego(IV) – SO

3

2-

Jon siarczanowy(IV) jest anionem kwasu siarkowego(IV) – H

2

SO

3

. Kwas ten jest kwasem średniej mocy, w stanie

wolnym ulega rozpadowi na SO

2

i wodę. Jony siarczanowe(IV) wykazują właściwości redukujące.

1. Sole baru wytrącają biały osad siarczanu(IV) baru, rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem ditlenku siarki.











3

2
3

2

BaSO

SO

Ba

O

H

SO

Ba

H

2

BaSO

2

2

2

3















Identyfikacja ditlenku siarki SO

2

:

- bezbarwny gaz o charakterystycznym zapachu (zwanym zapachem palonej gumy),
- odbarwia roztwory I

2

i KMnO

4

(silny reduktor)

2. Sole srebra wytrącają biały osad siarczanu(IV) srebra, rozpuszczalny w kwasach.











3

2

2
3

SO

Ag

SO

Ag

2

3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie siarczany(IV) (rozpuszczalne i nierozpuszczalne w wodzie) z

wydzieleniem SO

2

.

O

H

SO

H

2

SO

2

2

2
3













4. Właściwości redukujące jonu siarczanowego(IV)

a. odbarwianie manganianu(VII) potasu – następuje utlenienie jonu siarczanowego(IV) częściowo do

jonu siarczanowego(VI) i częściowo do jonu ditionianowego

O

H

3

SO

5

Mn

2

H

6

SO

5

MnO

2

2

2
4

2

2
3

4





















O

H

8

O

S

5

Mn

2

H

16

SO

10

MnO

2

2

2
6

2

2

2
3

4





















b. odbarwianie jodu



















H

2

I

2

SO

O

H

I

SO

2
4

2

2

2
3

5. Odbarwianie fuksyny lub zieleni malachitowej – pod wpływem jonów siarczanowych(IV) zanika barwa

odczynników. Reakcji przeszkadza jon siarczkowy.

Wykrywanie jonu tiosiarczanowego – S

2

O

3

2-

Jon tiosiarczanowy jest anionem kwasu tiosiarkowego H

2

S

2

O

3

. Kwas ten w stanie wolnym ulega natychmiastowemu

rozpadowi na SO

2

i siarkę. Jony tiosiarczanowe są bezbarwne i wykazują właściwości redukujące.

1. Sole baru wytrącają biały osad tiosiarczanu baru, rozpuszczalny w kwasach. Sól ta ma dużą skłonność do

tworzenia roztworów przesyconych (należy pocierać wewnętrzne ścianki probówki bagietką)











3

2

2
3

2

2

O

BaS

O

S

Ba

2. Sole srebra wytrącają biały osad tiosiarczanu srebra, rozpuszczalny w kwasach, który szybko żółknie,

brunatnieje, aby stać się czarnym osadem siarczku srebra. Osad tiosiarczanu srebra wytrąca się tylko przy
nadmiarze jonów srebra, gdyż osad ten jest rozpuszczalny w roztworach tiosiarczanów.











3

2

2

2
3

2

O

S

Ag

O

S

Ag

2

4

2

2

2

3

2

2

SO

H

S

Ag

O

H

O

S

Ag



















)]

O

S

(

Ag

[

2

O

S

O

S

Ag

3

2

2
3

2

3

2

2











4

3

3

2

2

2
3

2

3

2

2

]

)

O

S

(

Ag

[

O

S

2

O

S

Ag

3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie tiosiarczany z wydzieleniem SO

2

i siarki.

O

H

S

SO

H

2

O

S

2

2

2
3

2

















4. Właściwości redukujące jonu tiosiarczanowego

40

a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym prowadzi do utworzenia jonu

siarczanowego(VI), natomiast w środowisku zasadowym – jonu tetrationianowego

O

H

7

SO

10

Mn

8

H

14

O

S

5

MnO

8

2

2
4

2

2
3

2

4



































2
6

4

2
4

2
3

2

4

O

S

MnO

2

O

S

2

MnO

2

b. odbarwianie jodu – jony tiosiarczanowe ulegają utlenieniu do jonów tetrationianowych S

4

O

6

2-

.













I

2

O

S

I

O

S

2

2
6

4

2

2
3

2

SÓD – NATRIUM – Na

Z = 11
M = 22,990 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

1

I grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1.

Sód jest metalem lekkim, rozkładającym w warunkach normalnych wodę. Na powietrzu ulega

natychmiastowemu procesowi utleniania. Na ogół wszystkie sole sodu są rozpuszczalne w wodzie, za wyjątkiem np.
heksafluorokrzemianu(IV)sodu Na

2

[SiF

6

].

Jon sodu jest najważniejszym kationem płynu pozakomórkowego. Utrzymuje on odpowiednie ciśnienie

osmotyczne płynu ustrojowego, by w ten sposób chronić przed zbytnią utratą płynów. Ponadto odgrywa również rolę z
zachowaniu prawidłowej pobudliwości mięśni i przepuszczalności błon komórkowych. Jony sodu oddziaływują
również na enzymy (aktywują adenilopirofosfatazę a hamują aktywność transfosforylazy).Większość jonów sodu
występuje w płynach pozakomórkowych i towarzyszą mu aniony chlorkowe i wodorowęglanowe, niezbędne w
regulacji kwasowo-zasadowej (tzw. rezerwa alkaliczną ustroju). Ponad 30 % jonów sodowych występuje w postaci
związków organicznych w kośćcu.

Wykrywanie jonu sodu – Na

+

Jon sodu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. Jest bezbarwny i nie ulega hydrolizie.

1. Diwodoroantymonian(V) potasu wytrąca biały krystaliczny osad diwodoroantymonianu(V) sodu. Reakcja

przebiega w środowisku obojętnym lub słabo zasadowym.











4

2

4

2

SbO

NaH

SbO

H

Na

2. Octan uranylowo-cynkowy (oktaoctan cynku i tris(dioksouranu(VI)) strąca z obojętnych lub zakwaszonych

roztworów żółty krystaliczny osad octanu cynku, sodu i uranylu.

















O

H

6

)

COO

CH

(

)

UO

(

NaZn

O

H

6

COO

CH

)

COO

CH

(

)

UO

(

Zn

Na

2

9

3

3

2

2

3

8

3

3

2

SREBRO – ARGENTUM – Ag

Z = 47
M = 107,87 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

d

10

5s

1

XI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.

Srebro należy do metali ciężkich. Metaliczne srebro jest najjaśniejszym spośród metali, ale na powierzchni

ciemnieje, wskutek pokrywania się na powierzchni siarczkiem srebra(I). Nie reaguje z rozcieńczonymi kwasami, z
wyjątkiem kwasu azotowego(V) (w szeregu napięciowym znajduje się za wodorem i dlatego nie wypiera go z kwasów).

Srebro i jego związki mają w lecznictwie zastosowanie jako środki o właściwościach ściągających, żrących i

antyseptycznych. Mechanizm działania soli srebra na ustrój polega na tym, że uwolniony jon srebra wytrąca białko,
tworząc osad białczanu srebra. Sole srebra podane do wewnątrz wywołują zatrucie organizmu. Dawka toksyczna 60
mg.

Wykrywanie jonu srebra(I) – Ag

+

Jony srebra(I) należą do I grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.

1. Jony chlorkowe wytrącają biały, serowaty osad chlorku srebra, który na świetle zmienia barwę na

szarofioletową. Osad nie rozpuszcza się w kwasach, łatwo rozpuszcza się w wodnym roztworze amoniaku,
roztworach jonów tiosiarczanowych lub cyjankowych.











AgCl

Cl

Ag

O

H

2

Cl

]

)

NH

(

Ag

[

OH

NH

2

AgCl

2

2

3

4















2. Mocne zasady wytrącają brunatny osad tlenku srebra(I).

O

H

O

Ag

OH

2

Ag

2

2

2













41

3. Jony jodkowe wytrącają żółty osad jodku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w kwasie

azotowym(V) i wodnym roztworze amoniaku, rozpuszcza się roztworach jonów tiosiarczanowych lub
cyjankowych.











AgI

I

Ag

O

H

2

I

]

)

CN

(

Ag

[

CN

2

AgI

2

2

















4. Jony chromianowe(VI) wytrącają ceglastoczerwony osad chromianu(VI) srebra, rozpuszczalny w kwasach.











4

2

2
4

CrO

Ag

CrO

Ag

2

5. Jony siarczkowe wytrącają czarny osad siarczku srebra. Osad rozpuszcza się w kwasie azotowym(V) na

gorąco.











S

Ag

S

Ag

2

2

O

H

4

S

3

NO

2

Ag

6

H

8

NO

2

S

Ag

2

3

2

























6. Jony fosforanowe(V) wytracają żółty osad fosforanu srebra. Osad ten jest rozpuszczalny w kwasie

azotowym(V) i roztworze amoniaku.











4

3

3
4

PO

Ag

PO

Ag

3

STRONT – STRONTIUM – Sr

Z = 38
M = 87,62 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

10

4s

2

p

6

5s

2

II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Stront jest srebrzystobiałym metalem, reaguje z tlenem w warunkach normalnych. Zarówno metal, jak i jego

sole, są toksyczne.

Wykrywanie jonu strontu – Sr

2+

Jony strontu należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
ulegają hydrolizie.

1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu strontu, rozpuszczalny w

kwasach z wydzieleniem CO

2

.











3

2
3

2

SrCO

CO

Sr

O

H

CO

Sr

H

2

SrCO

2

2

2

3

















2. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) strontu, nierozpuszczalny w mocnych kwasach











4

2
4

2

SrSO

SO

Sr

3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu strontu, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz

kwasie octowym na gorąco.











4

2

2
4

2

2

O

SrC

O

C

Sr

4. Jony chromianowe(VI) strącają żółty osad chromianu(VI) strontu, rozpuszczalny w mocnych kwasach oraz

kwasie octowym i jego solach.











4

2
4

2

SrCrO

CrO

Sr

5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu strontu, rozpuszczalny w kwasach.











4

2
4

2

SrHPO

HPO

Sr

WAPŃ – CALCIUM – Ca

Z = 20
M = 40,078 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

4s

2

II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.

Wapń jest metalem lekkim, rozkładającym w warunkach normalnych wodę z wydzieleniem wodoru.
Jony wapnia są niezbędne dla normalnej czynności serca jak i konieczne dla zachowania prawidłowej

aktywności układu mięśniowo-nerwowego. Wapń jest składnikiem kości, zębów i jak również błon komórkowych,
wpływając na ich przepuszczalność i utrzymanie integralności. Mając możność odkładania się w tkankach wapń hamuje
patologiczną przepuszczalność naczyń włosowatych i ułatwia leczenie niektórych procesów zapalnych. Jony wapnia
wprowadzone do jelit wpływają hamująco na ich perystaltykę. Nadmiar w ustroju jonów wapnia wpływa na wydalanie

42

jonów sodowych (wzrost diurezy). Duże znaczenie ma zawartość wapnia we krwi gdzie występuje głównie w osoczu.
Jony wapnia są też nieodzowne dla przemiany protrombiny w trombinę w procesie krzepnięcia krwi.

Wykrywanie jonu wapnia – Ca

2+

Jony wapnia należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
ulegają hydrolizie.

1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu wapnia, rozpuszczalny w

kwasach z wydzieleniem CO

2

.











3

2
3

2

CaCO

CO

Ca

O

H

CO

Ca

H

2

CaCO

2

2

2

3

















2. Jony siarczanowe(VI) strącają osad siarczanu(VI) wapnia tylko ze stężonych roztworów.
3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz

nierozpuszczalny w kwasie octowym.











4

2

2
4

2

2

O

CaC

O

C

Ca

4. Jony chromianowe(VI) nie strącają osadu.
5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu wapnia, rozpuszczalny w kwasach.











4

2
4

2

CaHPO

HPO

Ca

6. Jony

heksacyjanożelazianowe(II)

wytrącają

w

środowisku

buforu

amonowego

biały

osad

heksacyjanożelazianu(II) diamonu i wapnia.















]

)

CN

(

Fe

[

)

NH

(

Ca

]

)

CN

(

Fe

[

NH

2

Ca

6

2

4

4

6

4

2

WĘGIEL – CARBO – C

Z = 6
M = 12,011 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

2

XIV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -4, +2, +4.

Węgiel występuje w postaci kilku odmian alotropowych, różniących się zarówno właściwościami fizycznymi

(czarny kruchy grafit – bezbarwny twardy diament), jak i chemicznymi.

Związki węgla są podstawą życia na Ziemi, wchodzą w skład wszystkich związków organicznych. Spośród

związków nieorganicznych węgla najważniejsze są jony węglanowe. Węglany występujące w organizmie ludzkim
wchodzą w skład układów buforowych H

2

CO

3

/NaHCO

3

, których zadaniem jest utrzymanie stałego pH krwi. Niektóre

sole węglanowe są stosowane jako leki np. (NH

4

)

2

CO

3

– działa wykrztuśnie. Węglany mogą być wykorzystywane

również jako leki zobojętniające kwas solny w żołądku np. wodorowęglan sodu NaHCO

3

, CaCO

3

strącony, węglan

magnezu MgCO

3

.

Wykrywanie jonu węglanowego – CO

3

2-

Jon węglanowy jest anionem słabego i nietrwałego kwasu węglowego H

2

CO

3

.Wydzielony kwas rozpada się na CO

2

i

wodę. Jon węglanowy nie wykazuje właściwości redox.

1. Sole baru wytrącają biały osad węglanu baru, rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem CO

2

.











3

2
3

2

BaCO

CO

Ba

O

H

CO

Ba

H

2

BaCO

2

2

2

3

















2. Sole srebra wytrącają biały osad węglanu srebra, rozpuszczalny w kwasach.











3

2

2
3

CO

Ag

CO

Ag

2

3. Sole ołowiu(II) wytrącają biały osad węglanu ołowiu(II), rozpuszczalny w kwasach.
4. Roztwory kwasów rozkładają węglany

O

H

CO

H

2

CO

2

2

2
3













Wykrywanie jonu tiocyjanianowego – SCN

-

Jon tiocyjanianowy jest anionem mocnego kwasu tiocyjanowodorowego HSCN. Jon jest bezbarwny i posiada
właściwości redukujące.

43

1. Sole baru nie strącają osadu.
2. Sole srebra wytrącają biały, serowaty osad tiocyjanianu srebra. Osad nie rozpuszcza się w kwasie

azotowym(V), a rozpuszcza w roztworze amoniaku.











AgSCN

SCN

Ag

O

H

2

SCN

]

)

NH

(

Ag

[

O

H

NH

2

AgSCN

2

2

3

2

3

















3. Sole żelaza(III) tworzą szereg czerwonych kompleksów o liczbie jonów tiocyjanianowych od 1 do 6,

powodując zabarwienie roztworu na kolor krwistoczerwony. Reakcji przeszkadzają obecne w roztworze jony
fluorkowe, jodkowe lub szczawianowe (reakcja charakterystyczna).

n

3

n

3

]

)

SCN

(

Fe

[

nSCN

Fe











n = 1 ÷ 6

4. Sole kobaltu(II) tworzą związek kompleksowy, który barwi alkohol amylowy lub aceton na błękitno. Reakcji

przeszkadzają jony żelaza(III).











2

4

2

]

)

SCN

(

Co

[

SCN

4

Co

5. Właściwości redukujące – odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym

O

H

16

SO

10

)

CN

(

5

Mn

14

H

32

SCN

10

MnO

14

2

2
4

2

2

4

























Wykrywanie jonu octanowego – CH

3

COO

-

Jon octanowy jest anionem słabego organicznego kwasu octowego CH

3

COOH. Jon jest bezbarwny i nie posiada

właściwości redox.

1. Sole baru nie strącają osadu.
2. Sole srebra nie strącają osadu.
3. Sole żelaza(III) tworzą czerwony octan żelaza(III) (zabarwienie roztworu). Po rozcieńczeniu wodą i ogrzaniu

wytrąca się czerwony dihydroksyoctan żelaza(III).

3

3

3

3

)

COO

CH

(

Fe

COO

CH

3

Fe









COOH

CH

2

COO

CH

)

OH

(

Fe

O

H

2

)

COO

CH

(

Fe

3

3

2

2

3

3









4. Roztwory kwasów powodują wydzielanie ulatniającego się kwasu octowego.











COOH

CH

H

COO

CH

3

3

5. Reakcja estryfikacji – do niewielkiej ilości badanej substancji umieszczonej na tygielku dodajemy kroplę

stężonego kwasu siarkowego(VI) i kilka kropel alkoholu, np. amylowego, a następnie mieszaninę ogrzewamy.
Powstały ester charakteryzuje się przyjemnym zapachem (reakcja charakterystyczna).

O

H

COOR

CH

COOH

CH

ROH

2

3

3







Wykrywanie jonu szczawianowego – C

2

O

4

2-

Jon szczawianowy jest anionem organicznego kwasu szczawiowego H

2

C

2

O

4

o średniej mocy. Jon jest bezbarwny i

wykazuje właściwości redukujące.

1. Sole baru wytrącają biały osad szczawianu baru, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz kwasie octowym.











4

2

2
4

2

2

O

BaC

O

C

Ba

2. Sole srebra wytrącają biały osad szczawianu srebra, rozpuszczalny w kwasie azotowym(V).











4

2

2

2
4

2

O

C

Ag

O

C

Ag

2

3. Sole wapnia wytrącają biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych, ale

nierozpuszczalny w kwasie octowym.











4

2

2
4

2

2

O

CaC

O

C

Ca

4. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) rozkłada szczawiany na gorąco

O

H

CO

CO

H

2

O

C

2

2

2
4

2

















5. Właściwości redukujące jonu szczawianowego - odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym

na gorąco

O

H

8

CO

10

Mn

2

H

16

O

C

5

MnO

2

2

2

2

2
4

2

4





















ŻELAZO – FERRUM – Fe

Z = 26
M = 55,845 g/mol

44

Konfiguracja elektronowa: 1s

2

2s

2

p

6

3s

2

p

6

d

6

4s

2

VIII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.

Żelazo jest twardym metalem ciężkim, o wysokiej temperaturze topnienia. W postaci czystej jest

srebrzystobiałe, zanieczyszczone innymi pierwiastkami (zwłaszcza niemetalami) szybko koroduje w wilgotnym
powietrzu. W szeregu napięciowym znajduje się przed wodorem, oznacza to, że z kwasów wypiera wodór. Szybko
roztwarza się w mocnych kwasach. W roztworach wodnych żelazo występuje na stopniach utlenienia II i III. Jony
tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy oktaedryczne [FeL

6

]

n-

.

Żelazo jest pierwiastkiem śladowym niezbędnym do życia wszystkich organizmów. Dla procesów

biochemicznych szczególne znaczenie mają jego kompleksy metaloorganiczne z porfirynami, proteinami i in. Do tej
grupy związków należą: hemoglobina (Fe(II)) i katalaza (Fe(III)). Niedobór żelaza może wywoływać schorzenie zwane
niedokrwistością (anemia). Sole żelaza są resorbowane z przewodu pokarmowego, przy czym sole żelaza(III) nie
ulegają resorpcji. Sole żelaza(II) resorbują się w ilości 20-25%. Wchłanianie zależy od ilości kwasu solnego w żołądku
i poziomu witaminy C w ustroju.

Wykrywanie jonu żelaza(II) – Fe

2+

.

Jony żelaza(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę
bladozieloną oraz posiadają właściwości redukujące.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku żelaza(II), rozpuszczalny w

kwasach.











FeS

S

Fe

2

2













S

H

Fe

H

2

FeS

2

2

2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają bladozielony osad wodorotlenku żelaza(II),

nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika, ale rozpuszczalny w solach amonowych. Osad szybko utlenia się
na powietrzu, przechodząc do brunatnoczerwonego wodorotlenku żelaza(III)











2

2

)

OH

(

Fe

OH

2

Fe















4

2

2

3

2

NH

2

)

OH

(

Fe

O

H

NH

2

Fe











3

2

2

2

)

OH

(

Fe

4

O

H

2

O

)

OH

(

Fe

4

3. Jony węglanowe wytrącają biały osad węglanu żelaza(II), szybko brunatniejący na powietrzu na skutek

utleniania.











3

2
3

2

FeCO

CO

Fe















2

3

2

2

3

CO

4

)

OH

(

Fe

4

O

O

H

6

FeCO

4

4. Jony heksacyjanożelazianowe(III) wytrącają osad błękitu Turnbulla (heksacyjanożelazianu(III) żelaza(II))

(reakcja charakterystyczna)











2

6

3

3

6

2

]

)

CN

(

Fe

[

Fe

]

)

CN

(

Fe

[

2

Fe

3

5. Właściwości redukujące

c. odbarwienie manganianu(VII) potasu

O

H

4

Mn

Fe

5

H

8

MnO

Fe

5

2

2

3

4

2





















d. redukcja jonów azotanowych(V)

O

H

2

NO

Fe

3

H

4

Fe

3

NO

2

3

2

3





















Wykrywanie jonu żelaza(III) – Fe

3+

.

Jony żelaza(III) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę żółtą lub
czerwonobrunatną oraz posiadają właściwości utleniające.

1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku żelaza(III), rozpuszczalny

w kwasach wraz ze zmianą stopnia utlenienia jonu żelaza.











3

2

2

3

S

Fe

S

3

Fe

2

















S

H

2

S

Fe

2

H

4

S

Fe

2

2

3

2

2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają brunatnoczerwony osad wodorotlenku żelaza(III),

nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.











3

3

)

OH

(

Fe

OH

3

Fe

45















4

3

2

3

3

NH

3

)

OH

(

Fe

O

H

NH

3

Fe

3. Jony octanowe tworzą czerwony octan żelaza(III) (zabarwienie roztworu). Po rozcieńczeniu wodą i ogrzaniu

wytrąca się czerwony dihydroksyoctan żelaza(III).

3

3

3

3

)

COO

CH

(

Fe

COO

CH

3

Fe









COOH

CH

2

COO

CH

)

OH

(

Fe

O

H

2

)

COO

CH

(

Fe

3

3

2

2

3

3









4. Jony tiocyjanianowe tworzą szereg czerwonych kompleksów o liczbie jonów tiocyjanianowych od 1 do 6,

powodując zabarwienie roztworu na kolor krwistoczerwony (reakcja charakterystyczna). Reakcji
przeszkadzają obecne w roztworze jony fluorkowe lub szczawianowe, powodujące zanik barwy poprzez
utworzenie trwalszego kompleksu

n

3

n

3

]

)

SCN

(

Fe

[

nSCN

Fe











n = 1 ÷ 6















SCN

6

]

FeF

[

F

6

]

)

SCN

(

Fe

[

3

6

3

6

5. Jony heksacyjanożelazianowe(II) wytrącają osad błękitu pruskiego (heksacyjanożelazianu(II) żelaza(III))

(reakcja charakterystyczna).











3

6

4

4

6

3

]

)

CN

(

Fe

[

Fe

]

)

CN

(

Fe

[

3

Fe

4

6. Właściwości utleniające

a. utlenianie jonów jodkowych z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze skrobią)

2

2

3

I

Fe

2

I

2

Fe

2













b. utlenianie jonów cyny(II)















4

2

2

3

Sn

Fe

2

Sn

Fe

2

46

Związki kompleksowe wykorzystywane w analizie jakościowej

Lp.

Jon

metalu

Kompleks metalu

Nazwa kompleksu

Barwa kompleksu w

roztworze wodnym

1

Ag

+

[Ag(NH

3

)

2

]

+

Kation diaminasrebra(I)

bezbarwny

2

Pb

2+

[PbI

4

]

2-

Tetrajodoołowian(II)

bezbarwny

3

Cu

2+

[Cu(NH

3

)

4

]

2+

Kation tetraaminamiedzi(II)

granatowy

4

[Cu(OH)]

2

SO

4

↓

Siarczan(VI) dihydroksomiedzi(II)

zielonkawy

5

Cu

2

[Fe(CN)

6

] ↓

Heksacyjanożelazian(II) miedzi(II)

brązowo-wiśniowy

6

Cu[Hg(SCN)

4

] ↓

Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II)
miedzi(II)

żółto-zielony

7

Bi

3+

[BiI

4

]

-

Tetrajodobizmutan(III)

pomarańczowy

8

[Bi(S=C(NH

2

)

2

)

x

]

3+

Kation mocznikobizmutu(III)

intensywnie żółty

9

Zn

2+

[Zn(NH

3

)

4

]

2+

Kation tetraaminacynku(II)

bezbarwny

10

K

2

Zn

3

[Fe(CN)

6

]

2

↓

Heksacyjanożelazian(II) cynku i potasu biały

11

Zn[Hg(SCN)

4

] ↓

Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II) biały

(Zn, Cu)[Hg(SCN)

4

] ↓

Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II)
i miedzi(II)

fioletowy

(Zn, Co)[Hg(SCN)

4

] ↓

Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II)
i kobaltu(II)

intensywnie niebieski

12

Co

2+

[Co(NH

3

)

6

]

2+

Kation heksaaminakobaltu(II)

żółto-brunatny





2

O

[Co(NH

3

)

6

]

3+

Kation heksaaminakobaltu(III)

brązowo-żółty

13

[Co(SCN)

4

]

2-

Tetra(tiocyjaniano)kobaltan(II)

niebieski (w warstwie

organicznej)

14

Co[Hg(SCN)

4

] ↓

Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II)
kobaltu(II)

niebieski

15

[CoCl

4

]

2-

Tetrachlorokobaltan(II)

niebieski

[CoCl

6

]

4-

Heksachlorokobaltan(II)

niebiesko-zielony

16

Ni

2+

[Ni(NH

3

)

6

]

2+

Kation heksaaminaniklu(II)

intensywnie niebieski

17

[Ni(C

4

H

6

N

2

O

2

H)

2

]

Dimetyloglioksymian niklu(II)

malinowy

18

Fe

3+

[Fe(SCN)

6

]

3-

Heksa(tiocyjaniano)żelazian(III)

krwistoczerwony

19

Fe

4

[Fe(CN)

6

]

3

↓

Heksacyjanożelazian(II) żelaza(III)

błękit pruski

20

[FeF

6

]

3-

Heksafluorożelazian(III)

bezbarwny

21

Fe

2+

Fe

3

[Fe(CN)

6

]

2

↓

Heksacyjanożelazian(III) żelaza(II)

błękit Turnbula

22

K

+

K

2

Na[Co(NO

2

)

6

] ↓

Heksa(nitro-O)kobaltyn(III) dipotasu i
sodu

żółty

47

Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa

Nr grupy

Odczynnik grupowy

Kationy

I

HCl

Ag

+

, Hg

2

2+

, Pb

2+

II

H

2

S/tioacetamid w środowisku HCl

Hg

2+

, Pb

2+

, Cu

2+

, Cd

2+

, Bi

3+

III

(NH

4

)

2

S/tioacetamid w środowisku buforu amonowego

Mn

2+

, Zn

2+

, Ni

2+

, Co

2+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Cr

3+

, Al

3+

IV

(NH

4

)

2

CO

3

w środowisku buforu amonowego

Ca

2+

, Sr

2+

, Ba

2+

V

brak

Na

+

, K

+

, NH

4

+

, Mg

2+

48

Podsumowanie reakcji kationów I grupy analitycznej wg Freseniusa

Dodany odczynnik

Kationy

Ag

+

Hg

2

2+

Pb

2+

Odczynnik grupowy (HCl)

AgCl biały osad

Hg

2

Cl

2

biały osad

PbCl

2

biały osad

rozpuszczalny w NH

3

.

H

2

O

nierozpuszczalny w NH

3

.

H

2

O

rozpuszczalny w H

2

O na gorąco

H

2

SO

4

brak

Hg

2

SO

4

biały osad

PbSO

4

biały osad

KBr

AgBr jasnożółty osad

Hg

2

Br

2

żółtawy osad

PbBr

2

żółtawy osad

KI

AgI żółty osad

Hg

2

I

2

żółtozielony osad

PbI

2

żółty osad

NaOH

AgOH biały osad

Hg

2

O czarny osad

Pb(OH)

2

biały osad

NaOH nadmiar

Ag

2

O brązowy osad

Hg

2

O czarny osad

PbO

2

2-

bezbarwny roztwór

NH

3

.

H

2

O

[Ag(NH

3

)

2

]

+

bezbarwny roztwór

czerniejący osad

Pb(OH)

2

biały osad

NH

3

.

H

2

O nadmiar

[Ag(NH

3

)

2

]

+

bezbarwny roztwór

czerniejący osad

Pb(OH)

2

biały osad

K

2

CrO

4

Ag

2

CrO

4

czerwonobrązowy osad

Hg

2

CrO

4

czerwony osad

PbCrO

4

żółty osad

H

2

S/tioacetamid

Ag

2

S czarny osad

Hg

2

S czarny osad

PbS czarny osad

SnCl

2

Ag czarny osad

Hg czarny osad

PbCl

2

biały osad

49

Podsumowanie reakcji kationów II grupy analitycznej wg Freseniusa

Dodany odczynnik

Kationy

Hg

2+

Pb

2+

Cu

2+

Cd

2+

Bi

3+

Odczynnik grupowy

(H

2

S/tioacetamid w

środowisku HCl)

HgS czarny osad

PbS czarny osad

CuS czarny osad

CdS kanarkowy osad

Bi

2

S

3

brunatnoczarny osad

rozpuszczalny w

HNO

3

+ HCl (1:3)

rozpuszczalny w HNO

3

rozpuszczalny w HNO

3

rozpuszczalny w HNO

3

i st.HCl

rozpuszczalny w HNO

3

H

2

SO

4

brak

PbSO

4

biały osad

brak

brak

brak

KI

HgI

2

czerwony osad

PbI

2

żółty osad

CuI biały osad,

I

2

brunatny roztwór

brak

BiI

3

czarny osad

KI nadmiar

[HgI

4

]

2-

bezbarwny

PbI

2

żółty osad

CuI biały osad,

I

2

brunatny roztwór

brak

[BiI

4

]

-

pomarańczowy

roztwór

SnCl

2

nadmiar

Hg

2

Cl

2

+ Hg czerniejący

osad

PbCl

2

biały osad

brak

brak

brak

NaOH

HgO żółty osad

Pb(OH)

2

biały osad

Cu(OH)

2

niebieski osad

Cd(OH)

2

biały osad

Bi(OH)

3

biały osad

NaOH nadmiar

HgO żółty osad

PbO

2

2-

bezbarwny roztwór

Cu(OH)

2

niebieski osad

Cd(OH)

2

biały osad

Bi(OH)

3

biały osad

NH

3

.

H

2

O

biały osad amidosoli

Pb(OH)

2

biały osad

niebieski osad

hydroksysoli

Cd(OH)

2

biały osad

Bi(OH)

3

biały osad

NH

3

.

H

2

O nadmiar

biały osad amidosoli

Pb(OH)

2

biały osad

[Cu(NH

3

)

4

]

2+

zielony roztwór

[Cd(NH

3

)

4

]

2+

bezbarwny

roztwór

Bi(OH)

3

biały osad

50

Podsumowanie reakcji kationów III grupy analitycznej wg Freseniusa

Dodany odczynnik

Kationy

Fe

2+

Fe

3+

Co

2+

Ni

2+

Cr

3+

Mn

2+

Zn

2+

Al

3+

Odczynnik grupowy
((NH

4

)

2

S/tioacetamid

w środowisku buforu
amonowego)

FeS

czarny osad

Fe

2

S

3

czarny osad

CoS

czarny osad

NiS

czarny osad

Cr(OH)

3

szarozielony

osad

MnS

cielisty osad

ZnS

biały osad

Al(OH)

3

biały osad

rozp. w HCl

rozp. w HCl

rozp. w HCl z

H

2

O

2

rozp. w HCl z

H

2

O

2

rozp. w HCl

rozp. w HCl

rozp. w HCl

rozp. w HCl

NaOH

Fe(OH)

2

zielony osad

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

niebieski osad

hydroksysoli

Ni(OH)

2

zielony

osad

Cr(OH)

3

szarozielony

osad

Mn(OH)

2

biały osad

Zn(OH)

2

biały osad

Al(OH)

3

biały osad

NaOH nadmiar

Fe(OH)

2

zielony osad

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

niebieski osad

hydroksysoli

Ni(OH)

2

zielony

osad

CrO

2

-

zielony

roztwór

Mn(OH)

2

biały osad

ZnO

2

2-

bezbarwny

roztwór

AlO

2

-

bezbarwny

roztwór

NH

3

.

H

2

O

Fe(OH)

2

zielony osad

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

niebieski osad

hydroksysoli

Ni(OH)

2

zielony

osad

Cr(OH)

3

szarozielony

osad

Mn(OH)

2

biały osad

Zn(OH)

2

biały osad

Al(OH)

3

biały osad

NH

3

.

H

2

O nadmiar

Fe(OH)

2

zielony osad

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

[Co(NH

3

)

6

]

2+

różowy roztwór

[Ni(NH

3

)

6

]

2+

niebieski roztwór

Cr(OH)

3

szarozielony

osad

Mn(OH)

2

biały osad

[Zn(NH

3

)

6

]

2+

bezbarwny

roztwór

Al(OH)

3

biały osad

H

2

O

2

, pH>7

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

Fe(OH)

3

czerwono-

brunatny osad

Co(OH)

3

czarny osad

Ni(OH)

3

czarny

osad

CrO

4

2-

żółty

roztwór

MnO

2

czarny osad

brak

brak

KMnO

4

, pH<<7

Fe

3+

żółtobrązowy

roztwór

brak

brak

brak

Cr

2

O

7

2-

pomarańczo

wy roztwór

MnO

2

czarny osad

brak

brak

PbO

2

, st. HNO

3

brak

brak

brak

brak

brak

MnO

4

-

różowy roztwór

brak

brak

KSCN

brak

[Fe(SCN)

n

]

3-n

krwistoczerwony

roztwór

[Co(SCN)

4

]

2-

niebieski roztwór

(aceton)

brak

brak

brak

brak

brak

51

Podsumowanie reakcji kationów IV grupy analitycznej wg Freseniusa

Dodany odczynnik

Kationy

Ca

2+

Sr

2+

Ba

2+

Odczynnik grupowy
((NH

4

)

2

CO

3

w środowisku

buforu amonowego)

CaCO

3

biały osad

SrCO

3

biały osad

BaCO

3

biały osad

rozp. w HCl

rozp. w HCl

rozp. w HCl

H

2

SO

4

brak

SrSO

4

biały osad

BaSO

4

biały osad

K

2

CrO

4

pH>7

brak

SrCrO

4

żółty osad

BaCrO

4

żółty osad

K

2

Cr

2

O

7

pH<7

brak

brak

BaCrO

4

żółty osad

(NH

4

)

2

C

2

O

4

CaC

2

O

4

biały osad

SrC

2

O

4

biały osad

BaC

2

O

4

biały osad

nierozp. w CH

3

COOH

rozp. w CH

3

COOH na gorąco

rozp. w CH

3

COOH na gorąco

NaOH

brak

brak

brak

NH

3

.

H

2

O

brak

brak

brak

Analiza płomieniowa

ceglastoczerwony

karminowoczerwony

żółto-zielony

52

Podział anionów na grupy analityczne wg Aleksiejewa

Nr grupy

Odczynniki grupowe: AgNO

3

i BaCl

2

.

Aniony

I

Sole baru trudnorozpuszczalne w wodzie

SO

4

2-

, SO

3

2-

, S

2

O

3

2-

, PO

4

3-

, CO

3

2-

, C

2

O

4

2-

, C

4

H

4

O

6

2-

,

BO

2

-

(B

4

O

7

2-

), CrO

4

2-

, Cr

2

O

7

2-

, F

-

, SiO

3

2-

, AsO

4

3-

, AsO

3

3-

II

Sole srebra(I) trudnorozpuszczalne w wodzie i rozcieńczonym HNO

3

Cl

-

, Br

-

, I

-

, CN

-

, SCN

-

, S

2-

, [Fe(CN)

6

]

4-

, [Fe(CN)

6

]

3-

III

Sole baru i srebra(I) rozpuszczalne w wodzie

NO

3

-

, NO

2

-

, ClO

3

-

, CH

3

COO

-

, MnO

4

-

Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena

Nr grupy

Odczynniki grupowe: AgNO

3

i BaCl

2

.

Aniony

I

Sole srebra(I) nierozpuszczalne w wodzie i kwasie azotowym(V), sole baru rozpuszczalne w

wodzie

Cl

-

, Br

-

, I

-

, CN

-

, SCN

-

,

[Fe(CN)

6

]

4-

, [Fe(CN)

6

]

3-

II

Sole srebra(I) nierozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru

rozpuszczalne w wodzie

S

2-

, NO

2

-

, CH

3

COO

-

III

Sole srebra(I) białe, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru trudnorozpuszczalne w

wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V)

SO

3

2-

, CO

3

2-

, C

2

O

4

2-

, C

4

H

4

O

6

2-

, BO

2

-

(B

4

O

7

2-

),

IV

Sole srebra(I) barwne, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru nierozpuszczalne w

wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V)

S

2

O

3

2-

, PO

4

3-

, CrO

4

2-

, Cr

2

O

7

2-

, AsO

4

3-

, AsO

3

3-

V

Sole srebra(I) i baru rozpuszczalne w wodzie

NO

3

-

, ClO

3

-

, MnO

4

-

VI

Sole srebra(I) rozpuszczalne w wodzie, sole baru nierozpuszczalne w kasie azotowym(V)

SO

4

2-

, F

-

VII

Kwasy nielotne, tworzące sole rozpuszczalne tylko z metalami alkalicznymi

SiO

3

2-

53

Podział anionów na podstawie ich właściwości utleniająco-redukujących (redox)

Grupa

Reakcja

Aniony

utleniacze

z KI w środowisku kwaśnym (rozc.H

2

SO

4

) wydzielają I

2

dający ze skrobią

granatowe zabarwienie

lub z difenyloaminą – granatowe zabarwienie

CrO

4

2-

, Cr

2

O

7

2-

, NO

3

-

, NO

2

-

silne reduktory

z I

2

ze skrobią (granatowe zabarwienie) powodują zanik barwy z utworzeniem

jonów I

-

SO

3

2-

, S

2

O

3

2-

reduktory

odbarwiają KMnO

4

w środowisku kwaśnym (rozc.H

2

SO

4

)

SO

3

2-

, S

2

O

3

2-

, C

2

O

4

2-

, Cl

-

, Br

-

, I

-

, SCN

-

, NO

2

-

obojętne

nie wykazują właściwości redox

SO

4

2-

, PO

4

3-

, CO

3

2-

, CH

3

COO

-

Identyfikacja wydzielonego gazu pod wpływem zakwaszenia roztworu anionu

Cecha

Wydzielony gaz

CO

2

CH

3

COOH

NO

x

SO

2

barwa

brak

brak

brunatna

brak

zapach

brak

octu

duszący

charakterystyczny

Reakcje z papierkiem u wylotu probówki zwilżonym roztworem

Pb

2+

biały

brak

brak

brak

KMnO

4

brak

brak

odbarwienie

odbarwienie

I

2

brak

brak

brak

odbarwienie

WNIOSEK

CO

3

2-

CH

3

COO

-

NO

2

-

SO

3

2-

lub S

2

O

3

2-

54

Podsumowanie reakcji anionów I grupy wg Aleksiejewa

Odczynnik

SO

4

2-

SO

3

2-

S

2

O

3

2-

PO

4

3-

CO

3

2-

C

2

O

4

2-

CrO

4

2-

/Cr

2

O

7

2-

zakwaszenie

brak

SO

2

↑

SO

2

↑, S↓

brak

CO

2

↑

brak

brak

KMnO

4

/H

+

brak

odbarwienie

odbarwienie

brak

brak

odbarwienie

(na gorąco)

brak

KI/H

+

brak

brak

brak

brak

brak

brak

I

2

Ba

2+

BaSO

4

biały osad

BaSO

3

biały osad

BaS

2

O

3

biały osad

BaHPO

4

biały osad

BaCO

3

biały osad

BaC

2

O

4

biały osad

BaCrO

4

żółty osad

Ag

+

brak (*)

Ag

2

SO

3

biały osad

Ag

2

S

2

O

3

czerniejący osad

Ag

3

PO

4

żółty osad

Ag

2

CO

3

biały osad

Ag

2

C

2

O

4

biały osad

Ag

2

CrO

4

czerwony osad

Ca

2+

brak

CaSO

3

biały osad

brak

CaHPO

4

biały osad

CaCO

3

biały osad

CaC

2

O

4

biały osad

brak

Fe

3+

brak

brak

ciemno-fiołkowa

barwa, zanikająca

[Fe(HPO

4

)]

+

bezbarwny roztwór

Fe(OH)

3

czerwono-brunatny

osad

brak

brak

(*) – osady tworzą się ze stężonych roztworów

55

Podsumowanie reakcji anionów II i III grupy wg Aleksiejewa

Odczynnik

Grupa analityczna anionów

II grupa

III grupa

Cl

-

Br

-

I

-

SCN

-

NO

3

-

NO

2

-

CH

3

COO

-

MnO

4

-

zakwaszenie

brak

brak

brak

brak

brak

NO

x

↑

CH

3

COOH ↑

brak

KMnO

4

/H

+

odbarwienie

(na gorąco)

odbarwienie

odbarwienie

odbarwienie

brak

odbarwienie

brak

brak

KI/H

+

brak

brak

brak

brak

I

2

I

2

brak

I

2

Ba

2+

brak

brak

brak

brak

brak

brak

brak

brak

Ag

+

AgCl

biały osad

AgBr

bladożółty osad

AgI

żółty osad

AgSCN

biały osad

brak

brak (*)

brak (*)

brak

Ca

2+

brak

brak

brak

brak

brak

brak

brak

brak

Fe

3+

brak

brak

I

2

[Fe(SCN)

n

]

3-n

krwisto-

czerwony

roztwór

brak

brak

Fe(CH

3

COO)

3

czerwony

roztwór

brak

(*) – osady tworzą się ze stężonych roztworów