Zasady pobierania próbek do analizy

Prawidłowe pobieranie próbki produktu, która ma być

przedmiotem badań, jest podstawą uzyskania

dobrych wyników i prawidłowości wniosków

wyciąganych na tej podstawie. Jest to czynność tak

samo ważna, jak wykonywanie analizy. Często

jednak badany materiał może być w takim stanie,

który uniemożliwia prawidłowe pobranie próbki, np.

gdy znajduje się w dużych zbiornikach, hałdach lub

jest bardzo niejednorodny. Przy bardzo niejednolitym

materiale, jakim są przeważnie środki żywności,

trudno podać jeden ściśle określony sposób, który

miałby zastosowanie we wszystkich przypadkach i

dla wszystkich produktów żywnościowych. Dlatego

dla poszczególnych grup środków żywnościowych

lub dla niektórych produktów istnieją odrębne

przepisy pobierania próbek, ujęte w normy, które

należy skrupulatnie przestrzegać.

POBIERANIE ŚREDNIEJ

PRÓBY

Próbkę materiału do badania

pobiera się z partii towaru, która

stanowi określoną ilość danego

produktu. Jedna lub więcej partii

stanowi tzw.

dostawę,

to znaczy

całą ilość towaru dostarczonego

jednorazowo odbiorcy.

Średnia próbka

jest to część

próbki

ogólnej

, która składa się z próbek

pierwotnych lub jednostkowych.

Próbka pierwotna

jest to część materiału

nie opakowanego lub część zawartości

opakowania jednostkowego pobrana z

jednego miejsca, zaś

próbka

jednostkowa

, jest to część zawartości

opakowania jednostkowego złożonego,

pobrana ze wszystkich próbek

pierwotnych.

Próbka średnia i uzyskana z niej następnie

próbka laboratoryjna

powinny być pobrane

w taki sposób, aby ich skład odpowiadał

przeciętnemu składowi całej dostawy lub

partii towaru. Należy z nimi postępować tak,

aby nie ulegały żadnym późniejszym

zmianom, co najmniej do ukończenia analizy.

Wynika z tego, że próbkę średnią należy

pobrać z zachowaniem wszelkich

ostrożności, aby pozostały nie zmienione

wszystkie właściwości produktu i aby została

zachowana zasada proporcjonalności ilości

próbki w stosunku do ogólnej ilości produktu.

Jeżeli na próbkę średnią składają

się próbki pierwotne i

jednostkowe, pobrane z kilku

miejsc lub kilku jednostek

opakunkowych danej partii

towaru, to ilości pobrane muszą być

proporcjonalne do ilości produktu, inaczej

próbka średnia nie przedstawia

przeciętnego składu całej partii produktu.

Zasada ta nie może być w żadnym

przypadku naruszona. Jedynie w

przypadku, gdy pobrana próbka

jednostkowa ma służyć do bezpośredniej

analizy, wielkość jej w stosunku do ilość

towaru w jednostce opakunkowej może

być dowolna.

Zależnie od wielkości danej

partii towaru

pobiera się

jedną średnią próbkę lub

więcej.

Jeżeli partia towaru

jest bardzo duża,

dzieli się ją

na partie mniejsze i z każdej

nich pobiera się d analizy

oddzielną

średnią próbkę.

Towar dzieli się na partie

tym

mniejsze, im cenniejszy jest produkt i

im bardziej jest on niejednorodny.

W razie niejednorodności partii towaru należy

go posortować i podzielić na tyle partii

jednorodnych, ile jest rodzajów towaru, np. w

różnych opakowaniach, a następnie pobrać z

każdej nowopowstałej partii, średnie próbki.

Z partii towaru pobiera się najpierw próbkę ogólną, na

którą składają się próbki pierwotne oraz pośrednie

próbki jednostkowe reprezentujące przeciętny

materiał z określonej liczby jednostek opakunkowych.

Z próbki ogólnej, po zmniejszeniu jej i rozdrobieniu

przez odpowiedni podział, wg specjalnych przepisów,

wydziela się średnia próba laboratoryjną, z której po

dalszym rozdrobnieniu, zmieszaniu i podziale

otrzymuje się próbkę laboratoryjną do analizy. Próbkę

te dzieli się na dwie części, jedną poddaje się analizie,

drugą pozostawia się jako próbę kontrolną. Próbki

pierwotne i jednostkowe pobiera się z pewnej

określonej liczby dowolnie wybranych jednostek

opakunkowych lub miejsc w zbiorniku, hałdzie itp.

Pobieranie próbki należy rozpocząć od ogólnych

oględzin całej partii towaru. Zewnętrzne

oględziny oraz ewentualne poznanie

warunków produkcji i przechowywania

towaru pozwolą ocenić, czy produkt jest

jednorodny. Ocenę jednorodności partii

określa się wzrokowo, biorąc pod uwagę

wygląd zewnętrzny, barwę itp. W razie

stwierdzenia niejednorodności produktu,

próbki należy pobierać bardzo oględnie z

możliwie większej liczby miejsc.

Pobieranie próbek powinno odbywać się

szybko i sprawnie, w miejscu możliwie

zabezpieczonym od przewiewu, kurzu,

bezpośredniego działania promieni

słonecznych, deszczu itp. Należy unikać

świadomego wyboru produktu gorszego

lub lepszego, wystrzegać się pobierania

produktu z warstw leżących bezpośrednio

pod powierzchnią lub z powierzchni.

Próbki płynów należy pobierać po dokładnym

wymieszaniu, najlepiej w „ruchu” podczas

przelewania. Jeżeli przelewanie cieczy ma

charakter ciągły i odbywa się w rurociągu,

wtedy w celu pobierania próbek umieszcza się

na rurze kurek, z którego pewna ilość płynu

wycieka przez cały czas przetaczania. Płyn tak

pobrany stanowi próbkę ogólną. Jeżeli brak jest

takiego urządzenia , wówczas próbki należy

pobrać z przepływającej cieczy, w różnych

odstępach czasu i w jednakowych ilościach. W

tym przypadku są to próbki pierwotne.

Do pobrania próbek produktów

półstałych używa się świdra

rynienkowatego, do mleka

zagęszczonego lub śmietany –

odpowiednich miarek. Jeśli produkt

znajduje się w małych naczyńkach

np. puszkach, do analizy bierze się

zawartość puszki.

Próbki produktów sypkich tj. kasze, mąki

lub proszek mleczny, pobiera się

specjalną sondą lub rurą zagłębników,

która wbija się do worka, do produktu w

beczce lub w hałdę z badanym

produktem obraca się dookoła osi

pionowej i ostrożnie wyciąga. W ten

sposób w całej długości rury pozostaje

część produktu ułożona w takim

porządku, w jakim leży w worku, beczce

czy hałdzie. Próbki pobiera się z kilku

miejsc jednostki opakunkowej lub hałdy.

Przy produktach sypkich i ciekłych

bardziej wskazane jest pobieranie

większej liczby próbek

pierwotnych i jednostkowych o

mniejszym ciężarze z różnych

miejsc partii, niż mniejszej liczby

próbek o większym ciężarze.

Średnią próbkę laboratoryjną z materiałów w

kawałkach lub sypkich zestawia się w ten

sposób, że wszystkie próbki pierwotne i

jednostkowe zsypują się w jedną próbkę ogólną ,

po jej dokładnym wymieszaniu układa się na

stole w kształcie niskiego prostopadłościanu, o

kwadratowej podstawie i dzieli się na cztery

części po przekątnych : dwie z nich przeciwległe-

odrzuca się, z pozostałych tworzy się podobny

do poprzedniego prostopadłościan, dzieli się tak

jak poprzednio itd. Aż do uzyskania średniej

próbki o ciężarze potrzebny do analizy.

Ciężar średniej próbki zależy od celu, do

którego się ją pobiera. jeżeli ma być

przeprowadzona analiza całkowita, ilość

produktu musi być dostatecznie duża,

jeżeli ma być przeprowadzone tylko jedno

oznaczenie, ilość powinna być mniejsza,

lecz wystarczająca do przeprowadzenia

oznaczenia i do jego ewentualnego

powtórzenia. Na ogół próbki powinny być

tym większe, im produkt jest bardziej

niejednorodny, im mniejsza jest zawartość

oznaczonego składnika, im trudniejsze jest

pobieranie próbek, im większa jest

dostawa produktu itp.

Liczba pobieranych próbek jednostkowych

lub pierwotnych zależy od liczby

opakowań. W większych i jednorodnych

partiach towaru liczba jednostek

opakunkowych, z których mają być

pobrane próbki jest odpowiednio

mniejsza. Jeżeli partia towaru jest nieduża

(kilka beczek lub worków), próbki pobiera

się z każdej jednostki opakunkowej; jeżeli

partia jest duża-tylko z pewnej części

jednostek opakunkowych.

W razie stwierdzenie niejednorodności,

próbki pobiera się z dwu lub trzykrotnie

większej liczby miejsc, lub jednostek

opakunkowych. Jeżeli partia towaru

zawiera produkty o wyraźnie różnej

jakości lub różnie znakowane, próbki

należy pobrać i wykonać analizę

oddzielnie dla każdego rodzaju produktu.

Jeżeli w partii towaru znajdują się miejsca

uszkodzone (opakowania), próbkę należy

pobrać z każdego takiego miejsca i

wykonać analizę oddzielnie.

Dla poszczególnych i znormalizowanych

produktów istnieją specjalne przepisy,

określające liczbę próbek, jaką należy

pobrać w stosunku do liczby

jednostek opakunkowych jednej partii

towaru.

Pobrane próbki należy w odpowiedni i trwały sposób

opakować i oznakować. Opakowaniem próbek, w

zależności od produktu może być butelka z

doszlifowanym korkiem, słoik, puszka metalowa lub

wykonana z innego materiału, hermetycznie

zamykana. Gdy w produkcie, z wyjątkiem produktów

suchych, mają być oznaczone metale, nie należy

używać opakowań metalowych. Najlepsze w tym

wypadku są opakowania ze szkła i porcelany,

ewentualnie z mas plastycznych. Niedopuszczalne są

opakowania papierowe, kartony itp. Ze względu na

możliwość wpływu na próbkę czynników

zewnętrznych, jak wilgoć powietrza oraz powstające

w produkcie zmian fizycznych, chemicznych,

biochemicznych lub bakteriologicznych. Najtrudniej

jest uchronić próbkę od zmian wilgotności, na co

specjalnie należy zwrócić uwagę.

Na etykiecie powinno się zaznaczyć w

sposób trwały następujące dane: nr partii

lub próbki towaru, nazwę produktu,

nazwę zakładu produkcyjnego, datę

wyrobu, datę pobrania i ilość próbki,

środek konserwujący ( jeśli próbka

została zakonserwowana) i jego ilość,

nazwisko pobierającego próbkę. Jeżeli

próbka była wykorzystywana do badań

mikrobiologicznych lub biochemicznych,

należy także podać temperaturę

produktu w chwili jej pobrania.

Jeżeli badanie produktu ma charakter

urzędowy i jest wykonywane przez

inny zakład badawczy, należy w

zasadzie pobrać dwie próbki i jedną

z nich opieczętowaną pieczęcią

zlecającego pobrania próbki,

pozostawić u właściciela partii

towaru.

Próbki dostarczone do

laboratorium

należy w

zasadzie badać

bezzwłocznie

zwłaszcza jeżeli są to

produkty szybko psujące się.

Jeżeli

jednak zachodzi

konieczność

późniejszego

wykonania analizy,

próbki należy przechowywać

w temp. 0 – 2

C. Jeżeli w próbkach ma

być oznaczona zawartość wody, to

badanie należy wykonać możliwie

szybko. W czasie przechowywania i

wykonywania analizy skład chemiczny

próbki może ulec zmianie.

Powszechnie stosuje się następujące środki do

konserwowania próbek produktów

spożywczych:

CHLOREK RTĘCIOWY (sublimat), HgCl

bywa stosowany w postaci proszku lub

roztworu. Jest to środek silnie trujący, a

ponieważ jest bezbarwny, stosuje się

go łącznie z jakimś barwnikiem, zwykle

z czerwienią Kongo lub błękitem

metylowym, nadaje się do

konserwowania próbek mleka i innych

produktów płynnych. Jest on

doskonałym środkiem konserwującym,

utrzymuje produkt przez cały czas

dłuższy w czasie świeżym.

2. WODA UTLENIONA H

w ilości 0.1

do 4% nadaje się do konserwowania

produktu tylko w ciągu kilku dni, gdyż

w stosunkowo krótkim czasie ulega

rozkładowi.

3. DWUCHROMIAN POTASOWY K

stosuje się w postaci proszku, tabletek

lub roztworów, do konserwowania

próbek mleka. Ilości zalecane przez

różnych autorów są różne; wahają się

w granicach 0.5 do 2 g/ l mleka.

4. FORMALINA ( 40% wodny roztwór

aldehydu mrówkowego), HCHO, ma

duże zastosowanie jako środek

konserwujący, szczególnie do

konserwowania próbek produktów

bezbiałkowych jak: soków owocowych,

przecierów itp. Stosuje się ją w ilości

około 0,1 %. Jest bezbarwna o ile więc

zachodzi taka potrzeba, stosuje się ją

łącznie z jakimś barwnikiem, np.

fuksyną.

Próbka pozostawiona przez pewien czas w

spokoju może stać się niejednorodna. Jednym

więc z nieodzownych warunków dokładnego

wykonania analizy, jest odpowiednie

przygotowanie próbki.

Produkty świeże, płynne lub sypkie można łatwo

zmieszać, natomiast pewne trudności mogą

zaistnieć, jeśli są to próbki produktów łatwo

rozwarstwiających się. W każdym razie przed

przystąpieniem do analizy, próbkę należy

ujednolicić przez zmieszanie, zemulgowanie,

zmielenie itp.

Produkty stałe, przede wszystkim twarde, muszą

być dokładnie zmielone lub roztarte. Powoduję to

zwiększenie powierzchni kontaktowej substancji

z odczynnikiem i ułatwia np. rozpuszczanie się.

Im substancja rozpuszcza się trudniej, im jest mniej

jednorodna, tym bardziej należy ją rozdrobnić.

Należy mieć przy tym na uwadze fakt, że

produkt w tym stanie bardzo szybko wysycha lub

chłonie wilgoć, utlenia się itp., co może mieć

duży wpływ na wynik analizy;

należy więc ustalić odpowiedni sposób

postępowania i przedsięwziąć środki ostrożności.

Do analizy przeznacza się tylko połowę

próbki laboratoryjnej, a w każdym razie

należy pozostawić z niej tyle, aby można

było oznaczenie powtórzyć. Po wykonaniu

analizy próbkę należy jeszcze przez

pewien okres przechowywać, aby, gdy

zajdzie potrzeba, można było oznaczenie

powtórzyć lub skontrolować poprzednie

wyniki.

Document Outline