Badania metalograficzne
mikroskopowe

Wprowadzenie



Badania metalograficzne
mikroskopowe maja na celu
ujawnienie budowy wewnętrznej –
mikrostruktury stopów metali



Pozwalają na wykrycie wad o
rozmiarach uniemożliwiających
wykrycie metodami
makroskopowymi

Wprowadzenie



Obserwacja odpowiednio przygotowanej

– wytrawionej próbki umożliwia

określenie rozmiarów i orientacji ziarn w

metalach i stopach jednofazowych.



Pozwala na określenie liczby, rozmiarów

i kształtu poszczególnych składników

mikrostrukturalnych w przypadku stopów

wielofazowych



Na niewytrawionej powierzchni próbki

ujawniają się wtrącenia niemetaliczne,

pęcherze, rzadzizny i mikropęknięcia

Ograniczenia



Ograniczeniem zastosowania
mikroskopu optycznego jest mała
zdolność rozdzielcza wynikająca z
długości fali światła widzialnego
(175 nm) i mała głębia ostrości

Historia



Szczególnie dynamiczny rozwój
metod mikroskopii świetlnej nastąpił
od końca XIX wieku



Aktualnie następuje ciągłe
doskonalenie układów optycznych,
sposobu oświetlenia Oraz
wyposażenia dodatkowego:
oświetlenie w ciemnym polu, kontrast
fazowy, kontrast interferencyjny,
polaryzacja

Budowa mikroskopu
metalograficznego



Elementarny układ optyczny mikroskopu
optycznego składa się z dwóch soczewek
skupiających rozstawionych współosiowo



Obiektyw tworzy odwrócony i powiększony obraz

pośredni A`B` przedmiotu AB, który następnie

powiększany jest przez okular. Widoczny dla obserwatora

obraz A``B`` jest pozorny i odwrócony względem

przedmiotu



Powiększenie mikroskopu jest
iloczynem powiększenia optycznego
obiektywu oraz powiększenia
wizualnego okularu



Rzeczywiste powiększenie daje
obiektyw, natomiast okular
powtórnie powiększa obraz bez
ujawnienia dodatkowych szczegółów



Całkowite powiększenie optyczne
mikroskopu wynosi:



Minimalny rozmiar szczegółów

obserwowanych przez mikroskop

optyczny jest ograniczony przez

falowy charakter światła.



Zdolność rozdzielcza mikroskopu to

najmniejsza odległość między

dwoma punktami na obserwowanej

powierzchni, które mogą być

rozróżnione przez obserwatora



Zdolność rozdzielcza jest określona

wzorem:



Charakterystyczną cechą obiektywu

jest apertura numeryczna obiektywu

(A) uwzględniająca współczynnik

załamania światła n i kąt

wierzchołkowy , określona przez wzór:



Apertura zwykle używanych

obiektywów 0,1-0,9



Stosowanie zbyt dużego
powiększenia okularu w trakcie
obserwacji mikroskopowych nie
ujawnia nowych szczegółów i jest to
powiększenie puste



Zbyt małe powiększenie obiektywu
powoduje nieujawnienie wszystkich
szczegółów mikrostruktury



Konieczny jest dobór okularu i

obiektywu do badań mikroskopowych,

najkorzystniejszy w danych warunkach

i uwzględniający aperturę mikroskopu

– powiększenie użyteczne mikroskopu.



Dla światła widzialnego powiększenie

użyteczne Pu=500-1000A



Praktycznie dobiera się się obiektyw,

aby powiększenie użyteczne <750A



Mikroskop metalograficzny umożliwia
obserwację w świetle odbitym



Badana próbka jest umieszczana prostopadle
do osi optycznej mikroskopu i oświetlana
strumieniem światła skupionym przez
soczewkę kondensora (K) a potem kierowana
przez półprzepuszczalną płytkę (S). Po odbiciu
od powierzchni próbki cześć promieni trafia
do układu optycznego i poprzez obiektyw
(O1), płytkę (S) i okular (O2) do oka
obserwatora



Przy oświetleniu wiązką światła padającą

ukośnie powierzchnię próbki obserwuje się

w polu ciemnym



Otrzymany obraz stanowi negatyw obrazu w

stosunku do obrazu widocznego w polu

jasnym



Ta metoda obserwacji umożliwia

zwiększenie zdolności rozdzielczej a poprzez

to ujawnienie drobnych szczegółów budowy,

wyraźniej widocznych na ciemnym tle



Jest stosowana w przypadku obserwacji

wtrąceń niemetalicznych



Podstawową metodą
badań
mikroskopowych
stanowi obserwacja
powierzchni zgładu w
polu jasnym



Pole jasne jest
skutkiem oświetlenia
powierzchni próbki
wiązką światła
prostopadłego do jego
powierzchni



W badaniach
mikroskopowych
stosowana jest
technika obserwacji w
świetle ukośnym



Obraz jest
obserwowany w polu
jasnym ale oświetlenie
wywołuje cienie, które
uwidaczniają względną
wysokość szczegółów
powierzchni



W razie konieczności zwiększenia

kontrastu ziarn i ustalenia ich względnej

orientacji stosowana jest metoda światła

spolaryzowanego



Obserwację powierzchni zgładu prowadzi

się w świetle liniowo spolaryzowanym

umieszczając pomiędzy źródłem światła

a a okularem polaryzator i analizator.



Metoda ta umożliwa też identyfikację faz



Metoda kontrastu fazowego umożliwia
wykrywanie szczegółów mikrostruktury o
różnicy w wysokości na zgładzie pow 5 nm



Wykorzystuje różnice w fazie strumienia
światła dobitego od poszczególnych
fragmentów powierzchni leżących na różnej
wysokości



Niezbędne jest doposażenie mikroskopu w
dodatkowe elementy układu optycznego-
soczewki, przesłony pierścieniowe, płytki
fazowe



Właściwości użytkowe stopów metali
zależą m.in.. od udziału i stopnia
dyspersji faz tworzących
mikrostrukturę



Ocena parametrów opisujących
budowę stopów umożliwia określenie
wpływu poszczególnych skladników
mikrostruktury na właściwości
mechaniczne, fizyczne i chemiczne



Metalografia ilościowa zajmuje się
określeniem przestrzennych
wielkości składników mikrostruktury
metali i stopów na podstawie
informacji uzyskanych z analizy
płaskich przekrojów zgładów
metalograficznych



Ilościowa charakterystyka mikrostruktury
napotyka na wiele trudności które są
związane z niejednorodnością i
segregacją składników mikrostruktury –
trudną do opisania metodami
geometrycznymi



Konieczne jest poddanie analizie wielu
zgładów i statystycznego opracowania
wyników zapewniających dokładność
uzyskanych pomiarów



Zasada Cavalieriego mówi, że jeśli odcinki

AB=A`B` CD=C`D` EF=E`F` są równe lub

pozostają do siebie w odpowiednim

stosunku to pola figur są równe lub

pozostają w tym samym stosunku



Można w ten sposób porównywać
objętość brył tzn. zastąpić pomiar
powierzchni pomiarem odcinków a
pomiar objętości pomiarem
powierzchni



Uogólnienie zasady Cavalieriego



Sześcian A wycięto ze stopu dwufazowego




Zakłada się równomierny rozkład fazy  w

osnowie fazy 



Sześcian B o wymiarach równych
sześcianowi A służy do celów
pomiarowych



Zgodnie z zasadą Cavalieriego
poprowadzono wiele płaszczyzn
równoległych do ich podstaw



Na płaszczyznach sześcianu B oznaczono

powierzchnię fazy  przeciętych przez

odpowiednią płaszczyznę w sześcianie A



Powierzchnia abed w sześcianie B jest

równa powierzchni fazy  w górnej

podstawie sześcianu A



Zakładając idealny równomierny rozkład
fazy a w sześcianie A ilość fazy  na

dowolnej płaszczyźnie jest stała (równa
ilości fazy  na górnej podstawie

sześcianu A



Stosunek fazy  do fazy  jest równy

stosunkowi objetości zakreskowanej

części sześcianu B lub stosunkowi

powierzchni abed do powierzchni bcfe

albo stosunkowi odcinków ab do bc



Wniosek:



Stosunek objętości fazy  do

objętości jednostkowej stopu,
stosunek powierzchni fazy  do

jednostkowej powierzchni zgładu i
stosunek długości jednakowego
odcinka przypadającego na płaskie
powierzchnie ziarn wyraża się jedną i
tą samą liczbą



Najczęściej używanymi wskaźnikami
opisującymi mikrostrukturę, przy
założeniu że w objętości materiału
znajduje się n

i

ziarn fazy  o objętości

V

i

i powierzchni granic ziarn są:



Udział objętościowy fazy 



Powierzchnia względna A



ziarn fazy 



Średnia względna liczba N



ziarn fazy 



Udział objętościowy V

(objętość względna fazy 



Powierzchnia względna A



ziarn fazy

:



Średnia względna liczba N



ziarn

fazy 



Wyznaczanie udziału
objętościowego faz prowadzi się
metodami:



planimetryczną



wagową



liniową



Metoda planimetryczna:



Pomiar powierzchni analizowanej fazy może się

odbywać poprzez:



Planimetrowanie powierzchni poszczególnych

ziarn zalecane do mikrostruktury gruboziarnistej



Pomiar powierzchni za pomocą mikroskopu z

okularem wyposażonym w podziałkę

mikrometryczną umożliwiającą określenie

wymiarów liniowych ziarn (przyjmując proste

geometryczne kształty np. prostokąty, koła,

kwadraty



Pomiar powierzchni za pomocą kwadratowej

siatki w okularze lub przeźroczystej płytce



Metoda wagowa



Polega na wycięciu z fotografii
analizowanej fazy i zważenie



Stosunek masy fazy wyciętej z
fotografii do masy całkowitej
analizowanej powierzchni jest
udziałem objętościowym
analizowanej fazy w stopie



Metoda liniowa



L

i

-suma długości cięciw ziarn fazy 

na analizowanej powierzchni L-
całkowita długość linii na
analizowanej powierzchni



Pomiar udziału objętościowego fazy w
stopie sprowadza się do nałożenia n-
prostych (siecznych na analizowaną
powierzchnię zgładu i odniesienie sumy
długości cięciwy do długości wszystkich
siecznych na analizowanej powierzchni



Ze względu na dużą pracochłonność
stosowane były specjalne urządzenia
zapewniające zmechanizowanie
pomiarów



Metoda punktowa



p

i

- suma węzłów siatki znajdujących się

na powierzchnię ziarn fazy  na

analizowanej powierzchni, P- całkowita
liczba węzłów siatki na analizowanej
powierzchni



Pomiary wykonywane są za pomocą

mikroskopów wyposażonych w

okular z siatką



Wyznaczenie udziału objętościowego

polega na zliczeniu wszystkich

węzłów siatki trafiających w ziarna

fazy  i odniesieniu do wszystkich

węzłów znajdujących się na

analizowanej powierzchni.



Określanie liczby ziarn



Rozmiary ziarn ocenia się średnią
powierzchnią a przekroju ziarna
wyrażona w mikrometrach
kwadratowych



Pomiędzy liczbą ziarn n na powierzchni 1 mm

2

zgładu i średnią powierzchnią a występuje
zależność (pow 100x):



W mikrostrukturze jednofazowej:



W mikrostrukturze wielofazowej



V



- udział objętościowy fazy  w stopie



Średnia powierzchnię płaskiego
ziarna określa się metodami:



porównawczą



Jeffriesa



punktów węzłowych



planimetryczną



Metoda porównawcza polega na
porównywaniu obserwowanej pod
mikroskopem mikrostruktury ze
skalą wzorców wielkości ziarna



Skala wielkości wzorców oparta na
skali ASTM jest zamieszczona w
polskiej normie PN-84/H-04501



Pomiedzy śfrednią, rzeczywistą
powierzchnią ziarna a a numerem
wzorca N zachodzi związek:



Dla struktury jednofazowej liczbę
ziarn n wyznacza się z zależności :



Metoda porównawcza jest najmniej
dokładnym sposobem oceny
ponieważ w obrebie jednego
numeru wzorca największa liczba
ziarn jest 2 razy większa od
najmniejszej



Metoda Jeffriesa



Na matówce mikroskopu lub
fotografii mikrostruktury przy
powiększeniu 100x wykreśla się okrąg
o średnicy 79,8 mm (pow. 100x)



Rzeczywista koła wynosi 0,5 mm

2

) i

zlicza liczbę ziarn leżących wewnątrz
okręgu oraz przeciętych przez okrąg



Liczbę ziarn na powierzchni 1 mm

2

zgładu określa zależność:



Ze względu na trudność w obliczeniu
współczynnika k stosuje się zależność:



Przy której popełnia się błąd
systematyczny zawyżający wynik
obliczeń



Wariant II metody Jeffrisa –
Sałtykowa obliczenia prowadzi się
na powierzchni kwadratu lub
prostokąta o znanej powierzchni A –
zwykle 0,5 mm,



Zastąpienie okręgu kwadratem lub
prostokątem eliminuje błąd
systematyczny, wynikający w
przypadku okręgu z krzywizny
konturu, natomiast nowym źródłem
błędu są ziarna w naroża ( które
należy uwzględniać ze
współczynnikiem 0,25; (0.25*4=1)



Liczbę ziarn określa zależność:



Metoda Jeffrisa oraz Sałtykowa
wymagają powtórzenia obliczeń tyle
razy aby liczba zliczonych ziarn
wynosiła 200-250



Metoda punktów węzłowych jest
oparta na zależności punktów
węzłowych i liczby ziarn



N=m/2



M-liczba punktów węzłowych



Metoda jest stosowana do
mikrostruktury jednofazowej lub gdy
druga faza mikrostruktury jest
wydzielona w postaci siatki na
granicach ziarn



Obliczenia wykonuje się na 1 mm

2

zgładu przy dodatkowym założeniu,
ze w przypadku stykania się czterech
ziarn węzeł ten liczy się podwójnie



Metoda planimetryczna



Polega na pomiarze powierzchni grupy
ziarn za pomocą planimetru i zliczaniu
liczby ziarn na planimetrowanej
powierzchni



Średnią liczbę ziarn na powierzchni 1
mm2 oblicza się dzieląc liczbę ziarn przez
rzeczywistą powierzchnię



Pomiary należy powtarzać na kilku
fotografiach używając planimetru dużej
dokładności