TLEN ROZPUSZCZONY
(metodą Winklera)
Wykonanie oznaczenia
Do butelki o pojemności 125 cm
3
(tlenówka) nalać nad zlewem badaną ciecz. Butelkę
napełniamy w całości, ale jej nie zamykamy.
Dodać 1 cm
3
roztworu SIARCZNU (VI) MANGANU (II) (MnSO
4
), (wprowadzając
koniec pipety pod powierzchnię cieczy), oraz 2 cm
3
alkalicznego roztworu JODKU
POTASU (KJ).
Zamknąć szczelnie butelkę korkiem tak, aby pod nim nie pozostał pęcherzyk
powietrza.
Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić do opadnięcia osadu na dno
butelki (ok. 5-10 minut).
Otworzyć butelkę i dodać ostrożnie w obecności prowadzącego 1 cm
3
stężonego
KWASU SIARKOWEGO (H
2
SO
4
) i zamknąć butelkę nad zlewem.
Zawartość butelki dokładnie wymieszać aż do rozpuszczenia się osadu.
Następnie odmierzyć 100cm
3
próbki (z tlenówki) do kolby stożkowej i miareczkować
0,025n TIOSIARCZANEM SODU (Na
2
S
2
O
3
) do zmiany zabarwienia z żółtej na
jasnosłomkową (podobny do barwy białego wina). Przerwać miareczkowanie nie
zerując biurety. Do próbki dodajemy roztworu skrobi do uzyskania granatowego
zabarwienia i dalej miareczkujemy tiosiarczanem sodu do odbarwienia.
Obliczanie wyników
100
1000
a
2
,
0
X
[mg O
2
/ dm
3
]
gdzie:
a – ilość cm
3
0,025n Na
2
S
2
O
3
zużyta do miareczkowania próbki,
100 - objętość próbki, użytej do miareczkowania (cm
3
)