ftalimid

background image

Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka

pt. "Laboratorium z chemii organicznej"

wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.

FTALIMID

O

O

O

NH

O

O

NH

3

stęż.,

lub NH

2

CONH

2

M.cz. 148,1 147,1

Metoda 1.

Substraty:

Bezwodnik ftalowy

7,4 g (0,05 mola)

Amoniak stężony (28-30%)

8 ml

Reakcję należy wykonywać pod wyciągiem!

W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną

i termometr, umieszcza się 7,4 g bezwodnika ftalowego (uwaga 1) i 8 ml stężonego

roztworu amoniaku. Kolbę ogrzewa się bezpośrednio płomieniem palnika, aż

mieszanina ulegnie stopieniu. Temperaturę podnosi się wówczas do 300°C w ciągu

1-1,5 godziny. Woda odparowuje całkowicie w ciągu pierwszych 45 minut. Kolbę

wstrząsa się okresowo w czasie ogrzewania, a substancję, która zbiera się w

chłodnicy zgarnia się bagietką szklaną do kolby. Gorącą zawartość wylewa się na

porcelanową parownicę, chłodzi i rozciera na proszek. Otrzymuje się około 7 g (95

%) praktycznie czystego ftalimidu o tt. 233-234°C.

Metoda 2.

Substraty:

Bezwodnik ftalowy

7,4 g (0,05 mola)

Mocznik

1,5 g (0,025 mola)

background image

Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka

pt. "Laboratorium z chemii organicznej"

wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.

W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną

i termometr, umieszcza się 7,4 g czystego bezwodnika ftalowego (uwaga 1)

dokładnie zmieszanego z 1,5 g mocznika. Kolbę ogrzewa się w łaźni olejowej w

temperaturze 130-135°C. Po stopieniu mieszaniny rozpoczyna się pienienie. Po 10-

20 minutach mieszanina spienia się do objętości trzykrotnie większej od

wyjściowej (temperatura wzrasta do 150-160°C) i prawie całkowicie zestala.

Usuwa się wówczas płomień spod łaźni i pozostawia kolbę do ochłodzenia.

Następnie dodaje się 6 ml wody w celu rozdrobnienia zestalonej masy w kolbie.

Produkt sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością wody

i suszy w temperaturze 100

o

. Wydajność ftalimidu o tt. 233-234°C wynosi około

6,2 g (85%).

Uwaga 1. Pył bezwodnika ftalowego ma własności drażniące.

Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 707


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
FTALIMID MV
ftalimid

więcej podobnych podstron