SPRZ
T I TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ
Podczas pracy laboratoryjnej najczęściej posługujemy się naczyniami szklanymi.
Możemy je podzielić na naczynia miarowe i naczynia o zastosowaniu ogólnym.
W laboratorium chemicznym najczęściej używanymi naczyniami miarowymi do dokładnego
odmierzania objętości roztworu są pipety i kolby miarowe oraz biurety. Do odmierzania
przybliżonych objętości cieczy służą cylindry miarowe.
Pipety
- Pipeta służy do pobierania z jednego naczynia
i przenoszenia do drugiego cieczy o ściśle określonej
objętości. Są produkowane pipety zaopatrzone w jedną
kreskÄ™  do odmierzania cieczy zawsze o takiej samej
objętości (pipety jednomiarowe) i pipety mające skalę
umożliwiającą odmierzanie różnych objętości cieczy (pipety
wielomiarowe). Odmierzanie cieczy pipetą należy
wykonywać w sposób następujący: trzymając górny koniec
czystej pipety dużym i średnim palcem, zanurza się jej dolny
koniec w cieczy i ostrożnie wyciąga przez górny otwór
powietrze z pipety za pomocÄ… gruszki gumowej.
Wskutek rozrzedzenia powietrza w pipecie powstaje
podciśnienie ciecz zostaje wciągnięta do wnętrza pipety. Po
napełnieniu ok. 1/5 pojemności pipety, zamyka się jej górny
otwór palcem wskazującym, zmienia położenie pipety na
poziomie i opłukuje dokładnie całą jej wewnętrzną
powierzchnię pobraną cieczą, którą następnie się wylewa.
Czynność tę powtarza się 2- lub 3-krotnie. Następnie
napełnia się pipetę nieco powyżej kreski i szybko zamyka
palcem wskazującym (Rys.1.), lekko zwilżonym wodą (palec
nie powinien być ani zbyt suchy, ani zbyt mokry). Nie
należy górnej części pipety obejmować całą dłonią, a
otworu zatykać kciukiem, ponieważ utrudnia to obserwację
położenia menisku oraz powoduje rozgrzanie powietrza w
rurce i wyparowanie cieczy z pipety.
Rys. 1. Wylewanie roztworu z pipety
Pipetę wyjmuje się z roztworu, osusza z zewnątrz kawałkiem bibuły i ostrożnie, lekko
odchyla się palec wskazujący tak, aby nadmiar roztworu spływał kroplami z pipety aż do chwili, gdy
dolny jego menisk zatrzyma się na kresce. Pipetę należy trzymać pionowo i przy ustalaniu
położenia dolnego menisku na kresce pipety  ustawić" oko na wysokości kreski. Po ustaleniu
położenia dolnego menisku na wysokości kreski, dotyka się końcem pipety suchej ścianki
naczynia, z którego pobiera się płyn, w celu usunięcia pozostałej kropli lub jej części. Pipetę
przenosi się nad naczynie, do którego odmierza się roztwór. Trzymając pipetę lekko pochyloną,
dotyka się jej końcem ścianki naczynia i odchyla wskazujący palec, powodując swobodny wypływ
cieczy (Rys. 1.). Gdy ciecz wypłynie, utrzymuje się pipetę przez 15 s w tej samej pozycji (dotykającą
ścianki naczynia). Następnie wyjmuje się pipetę. W zwężeniu na końcu pipety pozostaje kropla, której
nie wolno wytrząsać i wydmuchiwać z pipety, (z wyjątkiem pipet kalibrowanych na wydmuch,
które są specjalnie oznakowane) jak również dotykać końcem pipety cieczy w naczyniu. Pipetę
należy opróżniać zawsze tym samym sposobem  zarówno podczas oznaczania współmierności
z innymi naczyniami, jak i kalibrowania.
Kolby miarowe
Kolby miarowe są to naczynia płaskodenne kształtu kulistego lub
gruszkowatego z wąską szyjką (Rys. 2.). Pojemność kolby jest z znaczona kreską
znajdującą się na ogół w połowie szyjki kolby. Na kolbie podana jest pojemność naczynia
oraz temperatura kalibrowania. Temperatura kalibrowania wynosi najczęściej 20°C co
oznacza że, objętość wody w kolbie w tej temperaturze jest równa objętości
deklarowanej. Kolby z jedną kreską są kalibrowane na wlew, a więc napis na kolbie
wskazuje, że ciecz wlana do kolby zajmuje określoną objętość. Gdyby zawartość takiej
kolby przelać do innego naczynia znalazłaby się w nim objętość mniejsza niż podana na
kolbie, gdyż pewna ilość cieczy pozostałaby na ściankach kolby. Czasami spotyka się, kolby z
dwiema kreskami. Górna kreska wskazuje wtedy kalibrowanie, na wylew, które uwzględnia
ciecz zatrzymaną przez ścianki naczynia. Odmierzanie objętości cieczy za pomocą
wylewania z kolby jest mniej dokładne niż odmierzanie objętości cieczy przez napełnianie
kolby do dolnej kreski.
Pojemność kolb miarowych wynosi zwykle 100, 200, 250, 500 1000, 2000 i 5000 ml,
a pojemność kolbek miarowych 5, 10, 25, 50 ml. (Najczęściej w pracowni używa się kolb
miarowych o pojemności 100, 200, 250, 1000 ml).
Rozcieńczanie roztworów w kolbie. Roztwór zawarty w kolbie (np. otrzymany w
celu wykonania oznaczenia) rozcieńcza się wodą destylowaną początkowo tylko do 4/5
deklarowanej objętości (zwykle granica między szyjką a szeroką częścią kolby), po czym
dokładnie miesza, zamykając kolbę szczelnie doszlifowanym korkiem lub korkiem z
tworzywa sztucznego. Mieszanie prowadzi siÄ™ przez wielokrotne odwracanie kolby
dnem do góry. Następnie dopełnia się kolbę do kreski, dodając ostrożnie po kropli
wodę z pipety, aż dolny menisk znajdzie się na wysokości kreski (Rys. 2).
Podczas dodawania wody należy starać się nie zwilżać kolby powyżej kreski albo
czekać, aby woda ściekła ze ścianki. Po dopełnieniu kolby zamyka się ją ponownie i
zawartość bardzo dokładnie miesza, odwracając kolbę kilkanaście razy dnem do góry.
Należy zwracać uwagę aby podczas odwracania powietrze przechodziło od korka do dna i
Rys. 2. Kolby miarowe: a) pusta; b) napełniona
odwrotnie. Woda użyta do rozcieÅ„czania powinna mieć temperaturÄ™ bliskÄ… 20°C.
Roztwór w kolbie powinien mieć jednakowe stężenie w każdym punkcie. Pobrana pipetą
próbka roztworu musi mieć taki sam skład, jak roztwór w kolbie; stanowi ona średnią
próbkę roztworu w kolbie. Gdy roztwór nie jest dobrze wymieszany, wówczas jego
stężenie na różnych poziomach jest różne. W analizie chemicznej jest to przyczyną
dużych błędów.
Biurety
Biureta służy do dokładnego odmierzania cieczy o określonej objętości podczas
miareczkowania lub pomiaru objętości gazu. Jest to wąska, kalibrowana na wylew rurka
szklana o jednakowym przekroju na całej długości. Dolna część biurety zakończona jest
szklanym kranem lub innym zamknięciem oraz wąską rurką, przez którą ciecz wypływa na
zewnątrz. W laboratorium najczęściej używa się biuret o pojemności 25 lub 50 ml. Mają one
podziałkę w ml, z zaznaczonymi odstępami co 0,1 lub 0.2 ml. Umożliwia to przy pewnej
wprawie, odczytywanie objętości z dokładnością do setnych części ml. Dokładność odczytu
zależy w dużej mierze od przekroju biurety. W węższych biuretach odległość między
sąsiednimi kreskami podziałki jest większa, toteż łatwiej można w nich odczytać objętość.
Biurety kończą się najczęściej szklanymi kranami prostymi lub bocznymi. Nie nadają się
one do miareczkowania roztworami zasad, ponieważ krany łatwo ulegają zatarciu. Do
miareczkowania roztworami mocno alkalicznymi używa się biuret zamkniętych ściskaczem
Mohra. Stosowanie perełek szklanych, umieszczonych w wężyku gumowym (zamknięcie
Bunsena), jest mniej wygodne i wychodzi z użycia.
Objętość roztworu dodanego z biurety określa się na podstawie różnicy początkowego i
końcowego poziomu cieczy. Odczyty tych poziomów są utrudniane faktem, że w wąskich
naczyniach powierzchnia roztworów wodnych nie jest płaska, lecz wklęsła; tworzy tzw. menisk.
Zasadniczo odczytuje się położenie najniższej części menisku (dolny menisk), jedynie w
przypadku cieczy mocno zabarwionych (KMnO4 i J2), gdy menisk dolny jest niewyraz
ny,
odczytuje się poziom cieczy według górnego menisku.
Polepszenie wyrazistości menisku można uzyskać przez zastosowanie tła. Może nim
być biała, cienka karta papieru przyłożona bezpośrednio do tylnej ścianki biurety; można
również umieścić za biuretą kartkę papieru z naklejonym paskiem czarnego papieru (Rys. 3.) w
ten sposób, aby górny brzeg czarnego paska znajdował się ok. l mm poniżej menisku. W tych
Rys. 3. TÅ‚o do odczytywania
Rys. 4. Biureta Schellbacha
poziomu menisku na biurccic
warunkach menisk wydaje się czarny i jest doskonale widoczny na tle białej kartki .
Najwygodniejsze w użyciu są biurety Schellbacha, w których wzdłuż tylnej ścianki biegnie
niebieski pasek na białym, matowym tle. Jeżeli w tej biurecie znajduje się roztwór, to obserwuje się
dwie części paska: szerszą część poniżej poziomu cieczy w biurecie i węższą powyżej poziomu (Rys.
4). W miejscu menisku występuje punkt zetknięcia zwężania się obu części paska.
Przy wszelkich odczytach objętości cieczy należy pamiętać, aby oko odczytującego
znajdowało się dokładnie na poziomie menisku. Jest to bardzo istotne, ponieważ w przeciwnym
przypadku odczyt będzie stale błędny na skutek błędu paralaksy (Rys. 5.). Błędu tego można
uniknąć, jeżeli kreski podziałki otaczają biuretę całkowicie lub więcej niż do połowy obwodu
biurety; ustawia się wtedy oko w płaszczyz
nie kresek, tzn. tak, aby przednia część kreski pokrywała
siÄ™ z tylnÄ….
Rys. 5. Błędy przy odczytywaniu poziomu cieczy spowodowane paralaksą, odczyty
17.93 i 18,10 ml są nieprawidłowe, odczyt 18,00 jest prawidłowy
Duże przyspieszenie w miareczkowaniu uzyskano przez wprowadzenie biuret z
automatycznym nastawianiem zera, w których po napełnieniu poziom cieczy samoczynnie ustala
siÄ™ na poziomie zerowym. Potocznie nazywane sÄ… biuretami automatycznymi.
Na rysunku 6 przedstawiono dwa często spotykane typy tych biuret. W jednej z nich
(Rys. 6 a) płyn mianowany znajduje się w zbiorniku 1 i przez rurkę 2 jest on za pomocą gruszki
gumowej 3 zasysany do biurety 4. Ponieważ wylot rurki 2 znajduje się na poziomie kreski
zerowej skali, zachodzi automatycznie ustawienie menisku roztworu na poziomie kreski
zerowej skali biurety. Nadmiar roztworu wylewa siÄ™ przez rurkÄ™ 5.
W drugim typie biurety (Rys. 6 b) titrant znajduje siÄ™ w zbiorniku 1 i przy odpowiednim
ustawieniu dwudrożnego kranu 2 przez rurkę 3 napełnia biuretę 4 od dołu. Po ustawieniu poziomu
zerowego roztworu, nadmiar titrantu przez rurkÄ™ 5 przelewa siÄ™ do zbiorniczka nad biuretÄ… 6,
zaopatrzonego w rurkę przelewową 7. W przypadku zamknięcia rurki 7 nadmiar roztworu
jest odprowadzany przez rurkÄ™ 8 do zbiornika 1.
Na podobnej zasadzie działa pipeta z automatycznym nastawianiem zera (Rys. 6 c).
Przy odpowiednim ustawieniu dwudrożnego kranu 1 napełnia się pipetę roztworem przez rurkę
2. Po napełnieniu pipety nadmiar roztworu odprowadza się do zbiornika 3, zaopatrzonego w
rurkę odpływową 4.
Do oznaczenia małych stężeń przez miareczkowanie stosuje się mikrobiurety.
Mikrobiureta jest to biuretą o pojemności do 5 ml z działkami co 0,01 ml.
Do najnowszych osiągnięć należy biuretą automatyczna tłokowa. Jest to biuretą z
odczytem cyfrowym, odznaczająca się dużą, dokładnością pomiaru. Ciecz wypierana jest z
biurety tłokiem sterowanym obrotami silnika elektrycznego. Biurety takie nazywane są
biuretami cyfrowymi. Konstruowane są też współcześnie urządzenia do całkowicie
automatycznego miareczkowania współpracujące z komputerami, na dyskach których
zapisywane sÄ… wyniki miareczkowania. UrzÄ…dzenia takie nazywane sÄ… titratorami.