ERRATA do tomu 1,2
Zdaje sobie sprawe \
e nie ka\
dy początkujący 'chemik' w Polsce
[ale i nie tylko] nie ma czasami wystarczajacej wiedzy, praktyki,
sprzętu lub odczynkików, dlatego postanowiłem napisać kilka
'ksią\
ek' które choć troche powinny pomóc w uzupełnieniu lub
zastąpieniu róznymi substytutami tych braków. Często bywa tak
\
e amator patrząc na reakcje, wymagany sprzęt poddaje sie-nie
wiedząc \
e mo\
na to zrobić np. prościej, szybciej, efektywniej,
taniej. 'Ksią\
ki' te nie rozwią\
ą wszystkich Twoich problemów!
jest to po prostu nie mo\
liwe, ale mam nadzieje \
e choć
troche Ci pomogą.
Wszystkie etapy syntezy, mogą być wykonane przez amatora, który nie
posiada sprzętu alboratoryjnego! Jedynym ograniczeniem są tu odczynniki,
których 'legalnie' zapewne nie będziesz w stanie zakupić-tu potrzeba troszke
sprytu, znajomości i "stałego" łącza internetowego :)
porady dla ludzi którym uda sie zdobyć odczynniki:
1)kondensacja; najprostsza do przeprowadzenia jest kondensacja z punktu
[5] (tom1), prowadzi sie ją w tem. pokojowej (nie wymaga grzania),
jedynie szczelnego pojemnika odpornego na działanie nitroetanu np.słoik,
przykryty kawałkiem szyby szklanej, i uszczelnione silikonem.
sprzęt:słoik, kawałek szklanej szyby, silikon (budowlany), miarki
(strzykawki etc.) do odmierzania substancji.
2)redukcja; nie potrzebujemy wagi aby znać mase naszej folii Al,
na opakowaniu zawsze pisze jaka jest masa netto i brutto naszej folii,
jeśli np. masa całej folii wynosi 20g, dzielimy rolke na np. 20częśći-
ka\
da z nich bedzie miała mase w przybli\
eniu~1g. Stapiając P2NP (niska
temp. topnienia) i mierząc jego objętość [znając gęstość!] w prosty
sposób wyliczymy mase naszego P2NP (m=v*d , m-masa, v-objętość,
d-gęstość). Całą redukcje mo\
emy przeprowadzić w słoiku. Podczas
Dodawania NaOH, do mieszaniny poreakcyjnej, nie musimy badać Ph
roztworu-a\
bedzie zasadowe, bardzo łatwo mo\
na to stwierdzić
obserwójąc mieszanine. Podczas powolnego dodawania roztworu NaOH
mieszanina gęstnieje-przybierze konsystence budyniu, po dodaniu
kolejnych porcji-momętalnie zmienia sie konsystencja-przyjmuje
konsystencje wody! to znak \
e Ph jest zasadowe [co mo\
na udowodnić
papierkiem uniwersalnym-jeśli ktoś posiada]. Ekstrakcje mo\
na
przeprowadzić u\
ywając eteru etylowego, nafty, ksylenu, tolueny etc.
Po ekstrakcji-warstwe organiczną zbieramy [np. odsysając]
rozcieńczamy dodając np. IPA [nie jest konieczne] po czym dodajemy
bezpośrednio do mieszaniny stę\
. H2SO4 [mo\
na go rozcieńczyć np.
IPA]. Produkt, przemywamy np. suchym acetonem-dzieki temu łatwiej
bedzie osuszyć produkt [wysokowrzące rozp. zostaną wymyte acetonem-
w większości]-produkt nie bedzie "śmierdział" np. toluenem.
sprzęt:słoiki, lejek, filtry do kawy, miarki (np. strzykawki) do
odmierzania substancji.
CHEMIA AMATORA [tom 1,2]
1)uzdatnianie rozp. niepolarnych np.eter etylowy
-podczas ekstrakcji aminy [tom 2] został u\
yty np. eter etylowy,
po strąceniu soli, jest a)\
ółty-od resztek niezredukowanego P2NP,
b)zawiera IPA, aceton itp. rozpuszczalniki-które mogłeś dodać aby
rozcieńczyć roztwór b)resztki soli aminy-gdy dodałeś za du\
o kwasu
część soli rozpuściła sie c)zawiera produkty uboczne reakcji
oczywiście-najczęściej u\
ywaną metodą oczyszczania jest
destylacja, jednak nie ka\
dy 'początkujący' mo\
e pozwolić sobie
na zakup takiego sprzętu, bądz
posiada sprzęt nieodpowiedni [np.
nie mo\
e destylować wysokowrzących rozpuszczalników].
-kiedy dany rozpuszczalnik ma być uzywany tylko i wyłącznie do
danego procesu [np. ekstrakcja, strącanie soli] mo\
emy
go 'uzdatnić' np. tak:
rozpuszczalniki niepolarne
-do zanieczyszczonego rozpuszczalnika, dolewamy wody, wytrząsamy,
oddzielamy wode (np.strzykawka), dodajemy kolejną porcje wody,
znowu oddzielamy, dodajemy kwasu (np. H2SO4, HNO3) na 0,5l~4-5ml,
wytrząsamy, dodajemy wody, rozdzielamy warstwy-tak 3-4 razy, a\

woda bedzie miała ph=7 (jeśli nasz rozp. był koloru czerwonoego-
gdy dodaliśmy za do\
o kwasu podczas strącania soli i
pozostawiliśmy rozp. na kilka godz., rozp. przyjmnie teraz kolor
pomarańczowy-\
ółty, jeśli ju\
taki był-nie zmieni koloru),
teraz nalezy dodać węgiel aktywowany z apteki 2-3 kapsółki na
250ml, wytrząsać 5-10 min, i przefiltrować przez sączek do kawy
(dobrej jakości), dodać wysuszony w garnku nad ogniem MgSO4-który
mo\
na kupić jako nawóz lub w aptece ("sól gorzka"), wytrząsać
5 min. zostawić to w spokoju na 20-30 min, po czym zdekantować
roztwór (zlać znad osadu). W ten sposób otrzymamy bezbarwny,
suchy rozpuszczalnik, gotowy do ponownego u\
ycia (tylko do
ekstrackji i strącania soli!).
2)sprzęt:
-strzykawki:mogą posłu\
yć do mierzenia objętości cieczy; do
odsysania rozdzielanej substancji (np. eter-woda)-jeśli
posiadamy du\
e strzykawki-mo\
emy je u\
yć jako rozdizelacz;
wkraplania cieczy (np. H2SO4+IPA do eter+amina)
-słoiki:mogą posłu\
yć do przechowywania substancji; mo\
na w nich
przeprowadzić wiekszość reakcji
-zestaw do sączenia:mo\
na u\
yć lejek kuchenny [ale nie u\
ywać
go póz
niej do celów sporzywczych! kuchennych !], filtry do kawy,
słoik z dziórką w pokrywce-w który wło\
ymy lejek-znacznie ułątwi
prace
-uszczelnenie:taśma pakowa, taśma izolacyjna, taśma teflonowa
(do rór PCV), silikon -posłu\
ą do np. usczelnienia słoika
w którym przeprowadzana jest kondensacja [tom 1]