ROK II	Gr. I	Zespół II
Ćwiczenia z chemii fizycznej: „ Równowaga fazowa. Układy trójskładnikowe 6a i 6b ”
	19.17.99 r. 26.10.99 r.

Sprawozdanie:

1. Zagadnienia teoretyczne:

• faza - część układu na granicach, której to części występują makroskopowe zmiany nieciągłości.

Wewnątrz tej fazy zmiany fizyko-chemiczne są ciągłe.

• przez równowagę fazową rozumiemy stan, w którym nie zachodzi wymiana masy i energii pomiędzy jednolitymi fazami układu heterogenicznego.

• Reguła faz Gibbsa - jest zilustrowana równaniem:

s=N - f + 2

• diagram fazowy danej substancji otrzymujemy rzutując go na płaszczyznę (p, T) te części linii „r”, które odpowiadają rzeczywistemu stanowi równowagi poszczególnych par faz.

• trójkąt stężeń Gibbsa - przy pomocy, którego określa się najczęściej skład układu na diagramie trójwymiarowym. Wierzchołki A, B, C odpowiadają czystym składnikom, a boki trójkąta układom dwuskładnikowym. Dł. boku trójkąta przyjmujemy za jednostkę (lub za 100 jednostek), to punkty leżące na bokach określają bezpośrednio ułamki molowe składników w danym układem dwuskładnikowym. Każdy punkt leżący wewnątrz trójkąta odpowiada określonemu składowi układu trójskładnikowego i podaje ułamki molowe wszystkich trzech składników.

CEL ĆWICZENIA 6A:

„Wyznaczenie krzywej rozdziału faz. ”

• wykonanie pomiaru:

Napełniamy trzy biurety chloroformem, kwasem octowym i wodą destylowaną. Odmierzając odpowiednie obj. Składników sporządzam w erlenmajerkach 4 roztwory kwasu octowego w wodzie i 4 roztwory kwasu octowego w chloroformie. Następnie mieszamy roztwór w erlenmajerkach i odstawiamy na 10 min. Następnie roztwory wodne miareczkujemy chloroformem a chloroformowe wodą.

1.Tabele wyników pomiarów.

	Ilość H2O			Ilość CHCl3			Ilość CH3COOH
Roztwór CH3COOH	cm^3	g	%wag	cm^3	g	%wag	cm^3	g	%wag
10% w H2O 25% w H2O 40% w H2O 50% w H2O	22,5 18,75 15 10	22,5 18,75 15 10	87,38 71,98 56,29 33,22	0,5 0,7 1,1 3,4	0,75 1,05 1,65 5,1	2,91 4,03 6,19 16,94	2,38 5,95 9,52 14,28	2,5 6,25 10 15	9,71 23,99 37,52 49,83
10% w CHCl3 25% w CHCl3 40% w CHCl3 50% w CHCl3	0,3 0,6 1,8 7,0	0,4 0,5 2,1 5,5	1,57 1,96 7,75 18,03	15 12,5 10 6,67	22,5 18,75 15 10	88,58 73,53 55,35 32,79	2,38 5,95 9,52 14,28	2,5 6,25 10 15	9,84 24,51 36,90 49,18

1A - 1B

2.Opracowanie wyników pomiarów.

Objętości potrzebne do sporządzania 8 roztworów oblicza się ze wzoru:

gęstość składników:

Dla każdego z roztworów obliczamy %wag każdego ze składników wg wzoru:

Na podstawie sporządzonych obliczeń wykonujemy diagram fazowy dla układu trójskładnikowego (woda, chloroform, kwas octowy) i rysujemy krzywą rozdziału faz (binodę).

WNIOSKI:

Kształt krzywej rozkładu faz - binody zgadza się z krzywą teoretyczną co świadczy o prawidłowo wykonanym ćwiczeniu.

Odcinek „a” obrazuje skład mieszaniny (25% CH₃COOH w H₂O) podczas miareczkowania chloroformem. Odcinek „b” obrazuje skład mieszaniny (40% CH₃COOH w CHCl₃) podczas miareczkowania wodą. Gdy przekroczylibyśmy skład równowagowy dla mieszaniny powstałyby dwie fazy-(wodna i Chloroformowa). Błędy mogą być wynikiem nieprecyzyjnego pomiaru objętości roztworów miareczkujących lub wahaniami temperatury w laboratorium.

CEL ĆWICZENIA 6B:

„Wyznaczenie linii wiążących (konod) ”

• wykonanie pomiaru:

Sporządzamy trzy mieszaniny o następujących zawartościach wody, chloroformu i kwasu octowego wyrażonych w % wagowych: I-45;45;10, II-35;45;20, III-25;45;30. Później sporządzamy 50g każdej mieszaniny, które w rozdzielaczach mieszamy przez 3min., po czym rozdzielacze umieszczamy w statywach. Gdy utworzyły się dwie fazy z każdego rozdzielacza odprowadzamy fazy: chloroformową i wodną do oznakowanych erlenmajerek. Warstwę graniczną pomiędzy fazami odlewamy. Z każdego roztworu pobraliśmy po 5 cm³ i zmiareczkowaliśmy 0,5M roztworem wodnym NaOH.

1.Tabele wyników pomiarów.

Wyniki miareczkowania VNaOH[cm^3]
	Faza wodna	Faza chloroformowa
Mieszanina I Mieszanina II Mieszanina III	26,3 41,2 76,3	4,9 18,3 34,8

2. Opracowanie wyników pomiarów.

Objętości potrzebne do sporządzania 3 roztworów oblicza się ze wzoru:

gęstość składników:

Objętość odpowiednich składników
	VCHCl3[cm^3]	VH2O[cm^3]	VCH3COOh[cm^3]
Mieszania I Mieszania II Mieszania III	15 15 15	22,5 17,5 12,5	4,76 9,52 14,28

1. wyniki pomiarów zapisaliśmy w tabeli pomiarów

2. 
   na podstawie wyników miareczkowania obliczamy stężenie kwasu octowego we wszystkich 6 fazach.

gdzie:

c- stężenie badanego roztworu [mol/dm³]

V_NaOH - objętość 0,5M NaOH zużytego w miareczkowaniu [cm³]

C_NaOH - stężenie roztworu miareczkującego [mol/dm³ ]

V_roztworu - objętość badanego roztworu [ cm³]

V_roztworu =5 cm³ ; C_NaOH = 0,5 mol/dm³

Obliczamy liczbę moli i masę kwasu octowego odniesioną do objętości 1 dm³.

Mając podane gęstości wszystkich faz obliczamy %wag CH₃COOH w każdej z faz:

Mfazy=dfazy*V (V = 1dm³)

Wyniki obliczeń wpisujemy do tabeli:

		cCH3COOH[mol/dm^3]	nCH3COOH[mol]	mCH3COOH[g]	dfazy [kg/dm^3]	%wag
Miesz I	Faza w	2,63 0,49	2,63 0,49	157,8 29,4	1,024 1,459	15,41 2,02
							Faza chlor
	Miesz II						Faza w	4,12 1,83	4,12 1,83	247,2 109,8	1,047 1,427	23,61 7,69
							Faza chlor
	Miesz III						Faza w	7,63 3,48	7,63 3,48	457,8 208,8	1,075 1,381	42,59 15,12
							Faza chlor

Znając sumaryczny skład mieszanin oraz stężeń kwasu octowego w fazach rysujemy na diagramie fazowym trzy kanody i zaznaczamy na nich punkty określające sumaryczne składy mieszanin.

Wypełniamy tabelę:

Fazy	Mieszanina I			Mieszanina II			Mieszanina III
		Stężenie w % wagowych
		CH3COOH	H2O	CHCl3	CH3COOH	H2O	CHCl3	CH3COOH	H2O	CHCl3
Chloroformowa	2	1	97	7,5	1,5	91	15	2	83
Wodna	15,5	82	2,5	23,5	73	3,5	42,5	48	9,5

Szacujemy punkt splotu na binodzie (Q).

Q - 43%wag CHCl₃, 13%wag H₂O, 44%wag CH₃COOH

Korzystając z reguły dźwigni obliczamy masy faz dla I mieszaniny:

Szacujemy rozpuszczalność wody w chloroformie [mol/kg]

Z wykresu odczytujemy:

1gH₂O+99gCHCl₃

z proporcji obliczamy ile gramów H₂O rozpuszcza się 1kg CHCl₃

10,1gH₂O+1000gCHCl₃

10,1gH₂O to 0,56 mola

Rozpuszczalność wody w chloroformie wynosi 0,56mol/kg

Szacujemy rozpuszczalność chloroformu w wodzie [mol/kg]

Z wykresu odczytujemy:

97,5gH₂O+2,5gCHCl₃

z proporcji obliczamy ile gramów CHCl₃ rozpuszcza się 1kg H₂O

1000gH₂O+25,64gCHCl₃

25,64g CHCl₃ to 0,213 mola

Rozpuszczalność chloroformu w wodzie wynosi 0,213mol/kg

WNIOSKI:

Jak widać z wykonanych obliczeń i pomiarów sporządzone przez nas konody przechodzą przez punkty określające sumaryczne składy mieszanin. Rozpuszczalność wyrażona w molach na kg rozpuszczalnika jest większa od rozpuszczalności wody w chloroformie. Obliczone z reguły dźwigni masy faz wynoszą mfazywody=28,53g a mfazychlor=21,47g. Punkt splotu Q w którym wszystkie składniki są ze sobą w równowadze ma następujące współrzędne:

Q - 43%wag CHCl₃, 13%wag H₂O, 44%wag CH₃COOH

Wyniki pomiarów i obliczeń wpisujemy do tabeli.

---