W4
Spektrofotometryczne oznaczenie żelaza w próbce wody wodociągowej, w celu okreslenia jej jakości
2.Załozenia
materiał do badań: próbka wody wodociągowej
rodzaj i cel badania: pomiar absorbancji próbki wody oraz próbek wzorcowych (Fe3+) w celu określenia zawartości jonów Fe3+ w próbce wody wodociągowej
informacje o załącznikach
przepis analityczny
Pracownia chemiczna „Analiza techniczna” Barbara Klepaczko-Filipiak, Jan Łoin
Instrukcja obsługi spektrofotometru „Spectronic 20 Genesys”
3. Opis metody i wykaz warunków
Charakterystyka metody
Zasada oznaczenia polega na pomiarze absorbcji promieniowania przez roztwory wzorcowe i roztwór badany przy użyciu spektrometru
czystość odczynników:
zgodnie z normami stosujemy odczynniki czyste do analizy.
wymagania stawiane wodzie:
do oznaczenia powinna być stosowana woda destylowana.
Wykaz warunków
Kuwety stosowane w oznaczeniu muszą być czyste
Musimy dobrać odpowiednia długość fali (przed pomiarem)
4. Wykaz prac
*organizacja stanowiska pracy
zgromadzenie sprzętu i odczynników
umycie szkła stosowanego w oznaczeniu
przygotowanie sprzętu do oznaczenia
dobranie odpowiedniej długości fali
*Przygotowanie roztworów
Przygotowanie roztworów wzorcowych zawierających jony Fe3+
*Przygotowanie próbki
*Wykonanie oznaczenia (pomiar absorbcji roztworów wzorcowych oraz próbki badanej)
zapisanie wyników
*Uporządkowanie stanowiska pracy
*Postępowanie z odpadami
*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników
*Protokół Badań
5. Wykaz sprzętu i odczynników oraz środków ochrony osobistej
Sprzęt miarowy
6x kolba miarowa poj 25cm3
2xpipeta wielomianowa z podziałką 0,1cm3 poj 2 cm3
cylinder miarowy poj 10cm3
Sprzęt pomocniczy
Spektrofotometr „Spectronic 20 Genesys”
2xKuwety szklane
tryskawka
gruszka gumowa
zlewka pomocnicza
bibułka
Odczynniki
Roztwór jonów Fe3+ 1mg/cm3 2,8cm3
Roztwór HCl (1:5) 6cm3
Roztwór KSCN 10% 18cm3
Próbka wody wodociągowej ok. 21cm3
Woda destylowana
Sprzęt ochrony osobistej
Fartuch ochronny
Okulary ochronne
Rękawiczki ochronne
6. Opis przebiegu etapów Badań
*Organizacja stanowiska pracy (20 min)
Na stanowisku gromadzę sprzęt do wykonania oznaczenia
(kuwety, spektrofotometr, bibuła, zlewka pomocnicza) oraz sprzęt do przygotowania próbki i roztworów wzorcowych ( kolby miarowe, pipety, cylinder miarowy)
Oraz odczynniki: roztwór jonów Fe+ (1mg/cm3), roztwór kwasu solnego (1:5), 10% roztwór KSCN
*Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myje, kuwety zaś stosowane osuszam delikatnie bibułką
*Po podłączeniu spektrofotometru do napięcia i uruchomieniu go, należy wyzerować urządzenie na tzw „ślepą próbę” (woda destylowana lub pusta kuweta) Po wyzerowaniu spektrofotometru należy dobrać odpowiednią długość fali (pomiaru), do tego jednak będę potrzebował roztworu wzorcowego o największym stężeniu.
*Poszukiwanie odpowiedniej długości fali
Do kuwety 1 wlewam wodę destylowaną, kuwetę 2 uzupełniam roztworem wzorcowym zawierającym 1 cm3 jonów Fe3+
Następnie ustawiam długość fali 430μm wkładam kuwetę nr1 zeruje spektrofotometr a następnie wstawiam kuwetę nr 2, odczytuje wskazania i zapisuje. Szukam fali o takiej długości dla której dla absorbcja roztworu będzie największa
λ [μm] |
A |
430 |
0,624 |
440 |
0,695 |
450 |
0,751 |
460 |
0,812 |
470 |
0,839 |
480 |
0,847 |
490 |
0,830 |
500 |
0,791 |
Największy współczynnik absorpcji jest dla fali o długości 480 [μm]
*Przygotowanie roztworów wzorcowych (15 min)
Do 5 kolb miarowych o pojemności 25 cm3 odpipetować odpowiednio:
Kolba nr1: 0,2 cm3
Kolba nr2: 0,3 cm3
Kolba nr3: 0,5 cm3
Kolba nr4: 0,8 cm3
Kolba nr5: 1cm3
Roztworu jonów żelaza ( Fe3+) o stężeniu 1mg/cm3, następnie do każdej z kolb dodać po 1 cm3 roztworu HCl o stężeniu (1:5) oraz po 3 cm3 10% roztworu KSCN. Na koniec wszystkie kolby uzupełnić woda destylowaną i dokładnie wymieszać.
*Przygotowanie próbki (3 min)
Do kolby miarowej o poj 25cm3 odpipetować 1 cm3 roztworu HCl o stężeniu (1:5) następnie dodać 3 cm3 10% roztworu KSCN i uzupełnić kolbę próbką badana aż do kreski i wymieszać.
*Wykonanie oznaczenia (10 min)
Procedura wykonania oznaczenia jest prawie identyczna jak podczas szukania odpowiedniej długości fali, różni się tym ze, używamy tylko wcześnie wyznaczonej odpowiedniej długości fali i wykonujemy jeden pomiar dla każdej próbki wzorcowej oraz próbki badanej, pamiętając o zerowaniu spektrofotometru na ślepą próbę (z wodą destylowaną)
Zapisanie wyników
Wzorce C fe3+ [mg/cm3] |
A |
0,2 |
0,154 |
0,3 |
0,217 |
0,5 |
0,368 |
0,8 |
0,683 |
1 |
0,847 |
Próbka Wody |
A |
X |
0,035 |
*Uporządkowanie stanowiska pracy (15 min)
Szkło stosowane w oznaczeniu należy dokładnie umyć i jeśli to możliwe odstawić na suszarkę
Kuwety stosowane w oznaczeniu należy dokładnie smuć, osuszyć bibułką i odstawić do pojemnika przeznaczonego na kuwety
Spektrofotometr należy odłączyć od zasilania i odstawić do szafy
*Postępowanie z Odpadami ( 5min)
Użyte próbki wzorcowe oraz próbkę wody należy wylać do pojemnika przeznaczonego na odpady ciekłe (chemiczne) i pozostawić do utylizacji
*Zagospodarowanie nie wykorzystanych odczynników ( 5min)
Próbki wzorcowe nie wykorzystane należy odpowiednio opisać i odstawić do szafy przeznaczonej na odczynniki
Pozostałości próbki należy odpowiednio opisać i odstawić do szafy z próbkami analizowanymi
*Protokół Badań
7. Protokół Badań
materiał do badań: próbka wody wodociągowej
rodzaj i cel badania: pomiar absorbancji próbki wody oraz próbek wzorcowych (Fe3+) w celu określenia zawartości jonów Fe3+ w próbce wody wodociągowej
Zestawienie wyników
* dobór odpowiedniej długości fali
λ [μm] |
A |
430 |
0,624 |
440 |
0,695 |
450 |
0,751 |
460 |
0,812 |
470 |
0,839 |
480 |
0,847 |
490 |
0,830 |
500 |
0,791 |
Największy współczynnik absorpcji jest dla fali o długości 480 [μm]
* Pomiar absorpcji roztworów wzorcowych oraz próbki badanej
Wzorce C fe3+ [mg/cm3] |
A |
0,2 |
0,154 |
0,3 |
0,217 |
0,5 |
0,368 |
0,8 |
0,683 |
1 |
0,847 |
Próbka Wody |
A |
X |
0,035 |
Obliczenie średniej
Nie wykonuje obliczenia średniej wyników
Obliczenia
Sporządzenie 2 wykresów
1. wykres zależność absorpcji od długości fali
2 wykres zależność absorpcji od stężenia
Oczywiście to trzeba zrobić na Papierze milimetrowym
Porównanie wyniku z wymaganiami dotyczącymi oznaczanej wielkości
Nie otrzymałem żadnych norm/ wytycznych dla tego oznaczenia
Wnioski
Woda zawiera małą ilość jonów Fe3+, zatem woda nadaje się do ogólnego spożyć.