Mikroskop sił atomowych:
Mikroskop znajduje się w zabudowanym prostokątnym elemencie. Mikroskop umieszczony jest na płycie chodnikowej, gumie miękkiej, gumie twardej oraz postumencie granitowym aby stłumić drgania mechaniczne. Ponieważ pomiar wykonywany jest metoda kontaktową, obrazowanie materiału zachodzi na podstawie oddziaływań mechanicznych końcówki pomiarowej z badaną powierzchnią, stąd różne drgania zewnętrzne mogą skutecznie zaburzać wykonywanie pomiaru.
Obrazowanie próbki stali stopowej pokrytej nieciągłą warstwą tlenku. Ogólnie rzecz biorąc za pomocą mikroskopu sil atomowych można obrazować wszystkie ciała stałe, a także ciecze o konsystencji gęstych żeli o gęstości rzędu 10 do 5 centipłaza np. żele silikonowe.
Wykorzystamy tryb kontaktowy. Biorąc pod uwagę zakres ruchów głowicy skanującej maksymalna wynosi 200 mikrometrów w dwóch osiach na płaszczyźnie. Realizacja Płynny przesuw na takich krótkich odcinkach za pomocą układu pomiarowego przy zastosowaniu elementów mechanicznych np. trybiki jest raczej niemożliwa. Dlatego stosuje się piezoelektryki do konstrukcji głowicy skanującej. Do głowicy skanującej przytwierdzone są 3 belki pomiarowe. Takie belki wykonane przeważnie są z krzemu, a do jej końca przytwierdzona jest końcówka pomiarowa która może być wykonana z diamentu, tlenku krzemu, generalnie z każdego materiału który krystalizuje regularnie w formie ostrego stożka. Wytwarza się je w ten sposób że na belce pomiarowej, a jej końcu, w kontrolowanych warunkach prowadzona jest krystalizacja konkretnej substancji. Źródło promieniowania laserowego ustawiamy w ten sposób by padało na koniec belko pomiarowej odbijając się padało na detektor który jest zazwyczaj dioda czteropolową. Układ działa w ten sposób że skanowanie odbywa się tak że zbliżamy końcówkę pomiarową do badanej powierzchni i później z określoną częstotliwością i rozdzielczością końcówka pomiarowa przesuwa się po tej powierzchni. Jeśli napotka ona jakieś przeszkody topograficzne np. dołki, górki końcówka pomiarowa ulega ugięciu w płaszczyźnie poziomej. Wtedy promieniowanie odbite zmienia swoje położenie na detektorze również w osi pionowej i te informacje dostają nam danych do wykonania obrazu topografii czyli obrazowania które elementy są wyżej a które niżej. Najpopularniejszymi trybami pracy w jakich można dokonywać pomiar jest kontaktowy i oscylacyjny. My wykorzystamy tryb kontaktowy ponieważ lepiej się on sprawdza w przypadku materiałów sztywnych w rodzaju metal e, ceramika. tryb oscylacyjny do polimerów, kauczuku.
W trybie kontaktowym mamy coś takiego że końcówka pomiarowa cały czas jest w kontakcie z badaną powierzchnią i przesuwając się po niej występują opory ruchu. Opory ruchu powodują boczne skręty belki . ich intensywność wpływa na to o ile wiązka padająca na detektor zmieni swoje położenie w poziomie. Na podstawie tego możemy tutaj wykonać obrazowanie rozkładu elementów na podstawie różnic w oporach ruchu czyli siły tarcia do współczynnika tarcia.
W trybie oscylacyjnym wprawiamy belkę w drgania z częstotliwością rezonansową w zależności od konkretnego układu może ono wynosić do kilkudziesięciu kilohercow. Podczas skanowania belka cały czas szybko drga i uderza w badaną powierzchnię. Napotykając przeszkody geometryczne górki, dołki (skanując topografię ) zapada się lub odgina. Natomiast rozkład fazowy materiału powstaje na podstawie informacji o mianach w przesunięciu fazowym pomiędzy bodźcem a odpowiedzią układu. Mierzymy tutaj różnice w sztywności badanego materiału. rozkład faz badanego materiału na podstawie tego które fragmenty są bardziej elastyczne a które są bardziej sztywne. Przed przystąpieniem do wykonywania obrazowania musimy poinformować urządzenie którym z dwóch dozwolonych trybów pracy można wykonywać pomiar. Obszar pomiarowy ma wymiary 199 na 199 mikrometrów - maksymalny zakres ruchów głowicy skanującej. Czyli może ona maksymalnie o 199 mikrometrów przesuwać się po badanej powierzchni. Obszar liniowości pracy głowicy (kwadrat oznaczony przerywaną linią) - obszar w którym możemy wykonywać pomiar i jest on obarczony błędem. obszar oznaczony linią przerywaną Jest to obszar który wybieramy sobie do obrazowania. Gdy dwa obrazy nie pokrywają się wykonujemy linearyzację. Jest to automatyczna kalibracja układu, ośmiostopniowa. Polega ona na tym, że urządzenie niejako automatycznie sprawdza prawidłowość działania cięgien piezoelektrycznych, zakres ruchu, czyli o ile może się wychylić. Jest to proces automatyczny. Obszary liniowości i obrazowania pokryły się. Regulowanie położenia wiązki lasera - ręcznie się to wykonuje za pomocą pokrętła. I dwa pokrętła pozwalające na ustalenie położenia detektora. Próbę umieszcza się na stoliku zaopatrzonym w śruby mikrometryczne, co umożliwia wybrać miejsce które chcielibyśmy badać. Układ pomiarowy Wykonuje bardzo drobne ruchy co jest realizowane za pomocą silnika tłokowego działającego nie w sposób ciągły tylko o określony przesuw. Czemu te ruchy są powolne? Ponieważ belka pomiarowa może się uszkodzić przy gwałtownym opuszczaniu na badany materiał. Biorąc pod uwagę długość belki pomiarowej która ma długość ok. 100 mikrom. Końcówka pomiarowa ma wysokość około 10 mikrom. Dlatego gdybyśmy zbyt drastycznie opuścili ją na badaną powierzchnię ona mogłaby po prostu się załamać.
Obraz będzie powstawał na bieżąco podczas skanowania, częstotliwość skanowania 1 Hz, rozdzielczość 256 linijek na zdjęcie. Czas akwizycji sygnału jest regulowana przez regulator proporcjonalno - różnicująco - całkujący PID. Dobór parametrów tego regulatora jest często najbardziej czasochłonnym etapem całego obrazowania. Gdy mamy do czynienia z jakimś nowym materiałem w zależności od jego budowy od oszacowania jego energii powierzchniowej i innych rzeczy a także od szczęścia czas na dobranie parametrów regulatora może być różny. Każdy uzyskiwany obraz przedstawiany jest jako 3 równoległe obrazy. Na kanale pierwszym mamy kanał topografii określający co jest położone wyżej a co niżej. Na kanale 3 uzyskujemy obraz rozkładu siły tarcia, czyli morfologia na podstawie oddziaływań końcówka pomiarowa - badana powierzchnia. 2 kanał optyczny jest to nałożenie elektroniczne dwóch poprzednich obrazów. Jest to kanał błędu miara prawidłowości nastawu jest tutaj rozpiętość skali. Gdyż jest nastaw na poziomie do 2 V to jest to nastaw prawidłowy.
Uzyskany wynik:
Mamy sytuacje taką że na podłoże metaliczne są naniesione fragmenty tlenków. Warstwa tlenkowa jest nieciągła. Widać fazę metaliczna i elementy tlenkowe na uzyskanym obrazie.
generalnie jak pokrywa się powierzchnie metali innym materiałem, to dba się o to by ta warstwa było i o jednolitej grubości i ciągła by uzyskać inne właściwości powierzchniowe wyrobu.
Widać Oble elementy - są to struktury zbudowane z tlenków.
AMF - technika stosunkowo młoda, prototyp zbudowano w 1986 roku, autorzy - zespół - podani w instrukcji. Do czasów obecnych metoda upowszechniła się.
Zastosowanie AFM: przemysł precyzyjny, optyka, optoelektronika , przemysł magnetycznym. Ich jakość jest warunkowana przez równomierny rozkład ich struktury. I w celu sprawdzenia jakości wyprodukowanych przedmiotów stosujemy metodę AFM - czy jest on prawidłowo wykonany czy nie. Metoda bardzo użyteczna w szeroko rozumianej inżynierii materiałowej gdyż służy do obrazowania mikromorfologii badanych materiałów. Dzięki niej można stworzyć pewną korelacje między budową stali mikro i makroskopowo. Jaką ma twardość, współczynnik tarcia odporność chemiczną, odporność na powstawanie rys jest warunkowane tym jak jest zbudowane mikroskopowo.
Wykonaliśmy obrazowanie na maksymalnym obszarze skanowania.
Badamy obszar 40 na 40 mikrometrów. Technika bardzo szybka. Najbardziej kłopotliwym etapem jest przygotowanie próbki i dobór odpowiednich nastawów. Gdy to już mamy dopracowane to dalszy ciąg badania przebiega stosunkowo szybko. Cecha charakterystyczna mikroskopii sił atomowych jest wymóg wysokiej gładkości badanej próbki. Ze względu na rozmiary układu pomiarowego chropowate powierzchnie połamałyby jego elementy. Często samo przygotowanie próbki jest bardziej kłopotliwe niż wykonanie pomiaru. Należy przy tym być bardzo ostrożnym ponieważ różne zabiegi powodujących wygładzanie powierzchni mogą zmienić budowę badanego materiału, np. jak coś tniemy to jednocześnie wprowadzamy naprężenia ścinające w płaszczyźnie cięcia przez co uzyskany materiał może już nie być taki jak z przed wykonanego zabiegu. Ciemne plamki na obrazie są to warstwy tlenku, pole bazowe jest obrazem podłoża metalicznego. Na zdjęciu widać efekty brzegowe spowodowane bezwładnością belki pomiarowej.
AFM służy generalnie do obrazowania mikromorfologii materiału.
Mogą posiadać specjalna komorę która zapewnia odpowiednią wilgotność, atmosferę, np. gaz obojętny, temperaturę, może być stolik grzewczy który umożliwia pomiar jak zmienia się materiał w polu temperatur. Czyli mogą być rożne doposażenia dołączone do mikroskopu. Jedną z istotnych różnic między określonymi modelami AFM jest zakres ruchu głowicy skanującej. To z jakiego AFM będziemy korzystać zależy od materiału jaki chcemy badać. W zależności od tego jakiego typu materiały badamy, jakie w nich występują jeszcze mniejsze struktury, taki musimy dobrać mikroskop sił atomowych. Np. gdy badamy polimery, czy gumę w których mamy matryce elastomerową w której rozproszone są napełniacze mineralne typu np. krzemionka czy kaolin i inne i ich rozmiar jest przeważnie rzędu 1 mikrometra. Tak więc jeśli chcemy uzyskać informacje odnoście ich wzajemnego np. ułożenia, orientacji w przestrzennej, kształtu ich cząstek, czy innych parametrów np. stopnia zdyspergowania no to musimy mieć możliwość obrazowania przynajmniej o 1 rząd wielkości większy niż badane obiekty. W zależności od tego jaki typ materiału jest badany to taki dobiera się zakres skanowania mikroskopu sil atomowych.
3 pomiar obszar 20 na 20 mikrometrów. Przy takim powiększeniu powierzchni próbki uwidacznia się już sama budowa podłoża metalicznego. Widać różne fazy krystaliczne - pałeczkowate struktury.
Ograniczenia AFM:
Wymóg wysokiej gładkości próbki materiału. W przypadku AFM największym wrogiem jest wilgoć. Woda kondensująca na badanej powierzchni ponieważ ona względem belki pomiarowej działa jak klej. Utrudnia jej ruchy, skręt nie jest taki jakby wynikał tylko i wyłącznie z oddziaływań z badana powierzchnią. Co więcej można połamać w ten sposób końcówki pomiarowe. Występujące tutaj siły SA niewielkie rzędu miliniutonów ale jeżeli przeliczymy to na naprężenia występujące na badaną powierzchnię czyli uwzględnimy płaszczyznę kontaktu końcówka pomiarowa - badana powierzchnia to już wychodzą naprężenia w mega paskalach. Zanieczyszczenia powierzchni a szczególnie wilgoć SA wrogami AFM. Widać zaburzenia w obrazie badanej powierzchni, powoduje to pewną ziarnistość.
Sprawozdanie:
W ramach wykonanego ćwiczenia zapoznaliśmy się z budową i zasadą działania mikroskopu sił atomowych . stosując tryb kontaktowy wykonaliśmy obrazowanie mikromorfologii materiału metalicznego pokrytego warstwą tlenku.