Marta Wojdalska 09.11.2008

Agnieszka Szklarz

Metody rozdzielania i zatężania

-Laboratorium-

Sprawozdanie numer 3

Temat: Zatężanie śladów z zastosowaniem nośników - wydzielanie manganu z żelazem (III) jako nośnikiem w postaci 8- hydroksychinolinianów.

I. Wstęp

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z możliwością oddzielania i zagęszczania śladów metodą strąceniową z zastosowaniem nośników jak również wykorzystanie tej techniki do wydzielania i oznaczania śladów manganu z żelazem III jako nośnikiem.

2. Charakterystyka metody:

8- hydroksychinolina jest grupowym odczynnikiem strącającym, który tworzy w środowisku wodnym trudno rozpuszczalne chelaty zewnętrzne z jonami metali. Dzięki tej właściwości znalazła ona zastosowanie do wydzielania śladów metali w postaci oksynianów, przy zastosowaniu nośników. Nośnikiem jest substancja, którą dodaję się do roztworu w celu współstrącenia z nią substancji śladowej.

Aby wydzielić strąceniowo śladowe ilości manganu (0,1-100µg) do roztworu wprowadza się odpowiednią ilość jonów żelaza i dodaje odczynnika strącającego. W ten sposób strąca się trudno rozpuszczalny związek nośnika, a wraz z nim współtrąca się pierwiastek śladowy. Po wydzieleniu i zatężeniu manganu z użyciem nośnika wykonuje się jego oznaczenie. Najczęściej stosowaną do tego celu metodą jest spektrofotometryczne oznaczanie jonów MnO₄^-, wykorzystujące fioletowe zabarwienie tych jonów. Roztwór nadmanganianu otrzymujemy po utlenieniu jonów Mn²⁺. Jako utleniacze stosuje się głównie KIO₄ oraz (NH₄)₂S₂O₈.

II. Wykonanie ćwiczenia

1. Współstrącanie z nośnikiem:

Przygotowano kwaśny roztwór zawierający jony manganowe (25 ml KMnO₄ i 75 ml wody), do którego dodano 0.1 ml żelaza III jako nośnika oraz 3 ml 0.5% roztworu 8-hydroksychinoliny w 1 molowym kwasie octowym. Roztwór ogrzewano do temperatury 80 ºC, a następnie doprowadzono go do pH równego 9 dodając amoniaku. Skoagulowany osad odsączono po upływie 1 h.

2. Spektrofotometryczne oznaczanie jonów KmnO₄^-

W pierwszej kolejności sporządzono 5 wzorcowych roztworów nadmanganianu- metodą kolejnych rozcieńczeń zaczynając od rozcieńczenia 5 ml 0.1 mg Mn/ml roztworu w kolbie miarowej o pojemności 25ml. Kolejne roztwory przygotowywano pobierając po 10 ml i rozcieńczając w kolbkach na 25ml. Zmierzono absorbancję roztworów przy długości fali równej 528 nm oraz wobec wody jako odnośnika. Sporządzono krzywa wzorcową, którą zmieszczono w dalszej części sprawozdania.

Otrzymany osad rozpuszczono w rozcieńczonym kwasie siarkowym (VI). Następnie do roztworu dodano 10ml wody, 2 ml stężonego kwasu siarkowego (VI), 0.5 ml stężonego kwasu azotowego (V), 2 ml stężonego kwasu fosforowego (V) oraz 0.2 mg KIO₄. Po czym roztwór ogrzewano do momentu ustalenia się fioletowego zabarwienia. Roztwór przeniesiono do kolbki miarowej o pojemności 25 ml i uzupełniono wodą do kreski. Zmierzono absorbancję przy takich samych parametrach jak dla roztworów wzorcowych.

III. Opracowanie wyników

1. Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych:

1) 0,897

2) 0,379

3) 0,164

4) 0,074

5) 0,037

2. Obliczone stężenia roztworów wyjściowych:

C₁ * V₁ = C₂ * V₂ C₂ = C₁ * V₁/ V₂

Pierwszy roztwór wzorcowy:

C₁ = 0,1 mgMn/ml

V₁ = 5 ml

V₂ = 25 ml

C₂ = 0,1 mgMn/ml * 5 ml/ 25 ml

C₂ = 0,02 mgMn/ml

Drugi roztwór wzorcowy:

C₂ = 0,02 mgMn/ml

V₂ = 10 ml

V₃ = 25 ml

C₃ = 0,02 mgMn/ml * 10 ml/25 ml

C₃ = 0,008 mgMn/ml

Trzeci roztwór wzorcowy:

C₃ = 0,008 mgMn/ml

V₃ = 10 ml

V₄ = 25 ml

C₄ = 0,008 mgMn/ml * 10 ml/25 ml

C₄ = 0,0032 mgMn/ml

Czwarty roztwór wzorcowy:

C₄ = 0,0032 mgMn/ml

V₄ = 10 ml

V₅ = 25 ml

C₅ = 0,0032 mgMn/ml * 10 ml/25 ml

C₅ = 0,00128 mgMn/ml

Piąty roztwór wzorcowy:

C₅ = 0,00128 mgMn/ml

V₅ = 10 ml

V₆ = 25 ml

C₆ = 0,00128 mgMn/ml * 10 ml/25 ml

C₆ = 0,000512 mgMn/ml

3. Krzywa wzorcowa:

Stężenie manganu w roztworze badanym odczytane z krzywej wzorcowej:

C_Mn = mgMn/ml

IV. Wnioski:

Biorąc pod uwagę wartość R² wnioskujemy, iż oznaczenie jest obarczone małym błędem. Metoda wydzielania śladów manganu z zastosowaniem żelaza (III) jako nośnika jest metodą dokładną i często stosowaną. Pozwala ona na oznaczenie bardzo małych ilości substancji w roztworach z precyzją i dokładnością.

---