Marek Rajchel, Marek Szybiak, Marcin Nuckowski 13IV2005

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych nr 3

Spoiwa budowlane

Doświadczenie 1 - Oznaczenie zawartości Ca(OH)₂ w fazie ciekłej zaczynu cementowego

Wprowadzenie:

Surowcami stosowanymi do produkcji cementu portlandzkiego są wapienie i gliny lub margle. Poddaje je się wspólnemu wypałowi, po czym otrzymany produkt tzw. klinkier miele się z 3% gipsu.

Skład mineralny:

- krzemian trójwapniowy 3CaO•SiO₂ (alit) 50%-65%

- krzemian dwuwapniowy 2CaO•SiO₂ (belit) 15%-25%

- glinian trójwapniowy 3CaO•Al2O₃ (celit) 5%-15%

- żelazoglinian czterowapniowy 4CaO•Al₂O₃•Fe₂O₃ (braunmilleryt) 5%-15%

Cel doświadczenia:

Poznanie reakcji zachodzących w trakcie uwadniania cementu portlandzkiego.

Przebieg doświadczenia:

Odmierzamy dwie próbki cementu po 25g. Wsypujemy je do kolb stożkowych o pojemności 500ml. Zalewamy je jednocześnie 250 ml wody i notujemy czas. Mieszamy je przez 15 minut. Jedną z kolb odstawiamy na 2godz (od czasu do czasu mieszając), a drugą przesączamy przez gęsty sączek i określamy pH roztworu uniwersalnym papierkiem. Następnie z przesączu odmierzamy pipetą dwie próbki po 25 ml dodając do każdej po trzy krople metyloranżu i miareczkujemy 0.25n HCl do zmiany barwy na czerwoną. Po dwóch godzinach to samo robimy z drugą kolbą.

Wyniki:

1ml 0.25n HCl na 25ml przesączu odpowiada 0.007g Ca(OH)₂

Przypadek 1 (po 15 minutach)

pH=12

1ml 0.25n HCl --- 0.007g Ca(OH)2

1.1ml 0.25n HCl --- x g Ca(OH)2

x = 0.0077 g Ca(OH)2

25ml --- 0.0077 g Ca(OH)2

250ml --- x g Ca(OH)2

x = 0.077 g Ca(OH)2

25g --- 100%

0.077g --- x%

x = 0.3%

Przypadek 2 (po 2godz)

pH=12

1ml 0.25n HCl --- 0.007g Ca(OH)2

1.6ml 0.25n HCl --- x g Ca(OH)2

x = 0.0112 g Ca(OH)2

25ml --- 0.0112 g Ca(OH)2

250ml --- x g Ca(OH)2

x = 0.112 g Ca(OH)2

25g --- 100%

0.112g --- x%

x = 0.448%

Doświadczenie 2 - Oznaczenie zawartości aktywnego CaO w wapnie palonym

Wprowadzenie:

Spoiwa wapienne należą do grupy spoiw mineralnych powietrznych. Surowcem do ich produkcji są skały wapienne (zawierające oprócz CaCO₃ domieszki węglanu magnezowego i gliny, które utrudniają proces gaszenia).

Proces wypalania wapienia polega na reakcji termicznego rozkładu węglanu wapniowego zgodnie z reakcją w temperaturze powyżej 898°C.

CaCO₃ → CaO + CO₂ ↑

Gaszenie odbywa się zgodnie z reakcją:

CaO + H₂O → Ca(OH)₂ + Q, Q=66kJ/mol

W zależności od ilości wody możemy otrzymać produkty o różnych właściwościach:

- wapno hydratyzowane

- ciasto wapienne

- mleko wapienne

- woda wapienna

Wiązanie i twardnienie zaprawy spowodowane jest następującymi procesami:

- odparowaniem wody powodującym krystalizację wodorotlenku wapniowego z przesyconego roztworu

- procesem karbonizacji

Ca(OH)₂ + CO₂ → CaCO₃ + H₂O + Q, Q=113kJ/mol

Cel doświadczenia:

Określenie zawartości CaO zdolnego do reakcji z wodą w spoiwie wapiennym.

Przebieg doświadczenia:

Odważamy próbkę wapna palonego o masie 12.5 g. Następnie umieszczamy ją w parownicy przykrytej szkiełkiem zegarkowym i ostrożnie gasimy wodą destylowaną.

Zawartość parownicy spłukujemy przez mały lejek do kolby miarowej o pojemności 250 ml. Kolbę uzupełniamy wodą destylowaną do kreski. Do dwóch cylindrów miarowych o pojemności 50 ml przelewamy z kolby miarowej po 25 ml mętnej cieczy, starając się jednocześnie wstrząsać kolbą tak żeby osad nie opadł na dno. Oba cylindry dopełniamy do 50 ml 10% roztworem fenolu, po czym zamykamy je i wstrząsamy w ciągu minuty.

Zachodzi reakcja:

2C6H5OH + Ca(OH)2 ---> (C6H5O)2Ca + 2H2O

Cylindry pozostawiamy na około 40 minut i możliwie często wstrząsamy. Po tym czasie zawartość obu cylindrów przesączamy przez jeden sączek do kolby stożkowej.

Z przesączu zawartego w kolbie pobieramy pipetą o pojemności 25 ml trzy próbki roztworu i przelewamy do trzech kolb stożkowych. Do każdej z nich dodajemy po trzy krople oranżu metylowego i miareczkujemy 0.25n HCl do zmiany barwy.

1ml 0.25n HCl zużytego do miareczkowania odpowiada 0.007g CaO w 1/20 części badanej próbki (12,5g).

Doświadczenie 3- Zmiana temperatury podczas gaszenia wapna

Przebieg doświadczenia:

Do suchej próbówki wsypujemy 1g-2g CaO. Wkładamy termometr i wkraplamy wodę. Zależność temperatury od czasu przedstawia wykres:

Doświadczenie 4 - Badanie czasu wiązania gipsu

Wprowadzenie:

Proces wiązania gipsu składa się z trzech etapów:

- rozpuszczenie w wodzie CaSO₄•1/2H₂O

- przyłączanie cząsteczek wody

- krystalizacja znacznie trudniej rozpuszczalnego CaSO₄•2H₂O z przesyconego nim roztworu

Można wpływać na szybkość przebiegu poszczególnych etapów poprzez dodawanie odpowiednich domieszek. Należy pamiętać że ma to wpływ na pokrój kryształów.

Cel doświadczenia:

Określenie czasu wiązania gipsu.

Przebieg doświadczenia:

Przygotowujemy aparat Vicata. Smarujemy podstawkę i pierścień olejem. Przygotowujemy 130 ml wody destylowanej w parownicy i wsypujemy 200g gipsu, włączając stoper. Mieszamy nie dłużej niż minutę i przenosimy do pierścienia i wyrównujemy górną powierzchnię nożem. Pierścień ustawiamy w aparacie Vicata i co 30 sek opuszczamy iglę w różne miejsca za każdym razem ją oczyszczając. Za początek wiązania przyjmujemy czas w którym igła zatrzymuje się w odległości 2-4 mm nad powierzchnią płytki. Za koniec wiązania przejmujemy czas w którym igła zanurzy się nie głębiej niż 1mm. Badanie to przeprowadzamy na 4-ech próbkach: gips bez domieszek, gips z domieszką NaCl, gips z domieszką kwasu cytrynowego, gips z domieszką gipsu związanego. Poszczególne domieszki dodajemy do wody zarobowej.

Domieszka	Ilość domieszki	Czas wiązania
				Początek [min]	Koniec [min]
Brak	-	6	13
NaCl	6g	3	~6
Kwas cytrynowy	0,1g	Po 15 min nie ma objawów wiązania	-
Gips związany	2g	4,5	7

---