gr. „D”

PROCESY CHEMICZNE – SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA S3

1. Tytuł ćwiczenia:

„Fabrykowanie układów koloidalnych i wyznaczanie punktu inwersji emulsji.”

1. Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z procesem wytwarzania emulsji i określenie jej typu metodą wskaźnikową oraz wyznaczaniem punktu inwersji metodą przewodnictwa elektrycznego.

1. Wstęp teoretyczny:

Emulsjami nazywamy układy koloidalne, w których zarówno ośrodek rozpraszający i rozproszony jest cieczą. Do emulsji zaliczamy także układy dyspersyjne, w których kropelki substancji rozproszonej posiadają rozmiary znacznie większe od rozmiarów typowych cząsteczek koloidalnych.

Warunkiem powstania emulsji w układzie dwóch cieczy jest bardzo mała wzajemna rozpuszczalność lub jej brak, czyli nietrwałość termodynamiczna układu powodująca, że mechanicznie otrzymana emulsja np. wody w oleju rozdzieli się samorzutnie na dwie fazy. Z tego powodu niezbędnym dodatkiem do emulsji jest emulgator, który zmniejsza międzyfazowe napięcie powierzchniowe pomiędzy kropelkami fazy rozproszonej i rozpraszającej. Zmniejszenie międzyfazowego napięcia powierzchniowego jest wynikiem powstania cienkiego filmu na powierzchni kropelek. Na typ otrzymanej emulsji ma wpływ budowa cząsteczki dodanego emulgatora, np. niskocząsteczkowe emulgatory o przeważających właściwościach hydrofilowych (mydła sodowe, trójetanoloamina) prowadzą do powstania emulsji typu O/W, natomiast emulgatory o dominujących właściwościach hydrofobowych (stearyniany magnezu, wapnia) będą tworzyły emulsje typu W/O.

Typ emulsji można w łatwy sposób zidentyfikować, np. przez pomiar przewodnictwa elektrycznego – przewodnictwo emulsji z wodną fazą ciągłą jest wyższe od przewodnictwa emulsji, w której fazą rozpraszającą jest olej – co wykorzystuje się przy określaniu punktu inwersji emulsji. Do innych metod określania typu emulsji zaliczany:

- metodę rozcieńczania (kropla emulsji typu O/W położona na powierzchni wody rozpuszcza się w niej, zaś na oleju tworzy odrębną fazę)

- metodę wskaźnikową (wskaźnik hydrofilowy barwi emulsję typu O/W a nie barwi emulsji W/O, analogicznie wskaźnik hydrofobowy)

- metodę bibułową (kropla emulsji typu O/W naniesiona na bibułę rozpływa się po niej, zaś kropla emulsji typu W/O – tworzy kroplę.

Punkt inwersji emulsji (EPI) definiuje się jako punkt, w którym emulsja złożona z olejów, emulgatora i wody zmienia się z typu W/O na O/W. EPI wyraża stosunek objętości wody i oleju, przy którym następuje inwersja faz i odpowiada stanowi maksymalnej stabilności emulsji.

1. Odczynniki:

Rokafenol N8 1,400 g

Rokafenol N10 1,263 g

Olej parafinowy 60,444 g

Woda destylowana 150 ml

Barwnik hydrofilowy 1 g

Barwnik hydrofobowy 1 g

1. Aparatura:

Konduktometr 1 szt.

Homogenizator 1 szt.

Mikroskop 1 szt.

Szkiełko podstawowe 4 szt.

Szkiełko nakrywkowe 4 szt.

Zlewka, 50 ml 4 szt.

Pipeta jednorazowa, 1 ml 2 szt.

Bagietka szklana 2 szt.

1. Przebieg ćwiczenia:

   1. Pomiar przewodnictwa emulsji.

1. Odmierzenie odpowiedniej ilości oleju i surfaktantu.

2. Homogenizacja emulsji w homogenizatorze.

3. Zmierzenie przewodnictwa.

4. Dodawanie porcjami (po 0,5 ml) wody destylowanej do emulsji i każdorazowo jej homogenizowanie oraz wykonywanie pomiaru przewodnictwa.

5. Zaobserwowanie punktu inwersji (znaczny wzrost przewodnictwa).

6. Przeprowadzenie pomiarów kontrolnych.

   1. Ocena rodzaju emulsji.

1. Pobranie 4 ml emulsji do dwóch osobnych pojemników.

2. Dodatnie do porcji emulsji barwników: hydrofobowego i hydrofilowego.

3. Obserwacja pod mikroskopem.

1. Wyniki pomiarów i wykresy:

   1. Emulsja A o składzie: Rokafenol N8 (1,400 g), olej parafinowy (30,118 g)

VH20	Λ
[ml]	[μS]
0,0	0,0
0,5	0,5
1,0	2,0
7	6,0
8	12,5
9	12,9
10	14,1

Odczytano wykresu V_H2O = 7,5 ml

Obliczenie punktu inwersji (EPI):

$$\mathrm{EPI\ = \ }\frac{\mathrm{V}\mathrm{H2O}}{\mathrm{V}_{\mathrm{O}}}\mathrm{\ = \ }\frac{\mathrm{V}_{\mathrm{H2O}}}{\mathrm{m}_{\mathrm{O}}}\mathrm{\bullet}\mathrm{d}_{\mathrm{O}}\mathrm{EPI\ = \ }\frac{\mathrm{7,5\ ml}}{\mathrm{30,326\ g}}\mathrm{\bullet 0,85}\frac{\mathrm{g}}{\mathrm{\text{ml}}}\mathrm{\ =}\mathrm{0,21}$$

1. Emulsja B o składzie: Rokafenol N10 (1,263 g), olej parafinowy (30,326 g)

VH20	Λ
[ml]	[μS]
0,0	0,0
0,5	0,5
1,5	2,1
2,0	0,9
2,5	0,6
3,0	0,8
9,5	15,4
10,5	15,7
11,5	16,0

Odczytano z wykresu V_H2O = 6,25 ml

Obliczenie punktu inwersji (EPI):

$$\mathrm{EPI\ = \ }\frac{\mathrm{V}\mathrm{H2O}}{\mathrm{V}_{\mathrm{O}}}\mathrm{\ = \ }\frac{\mathrm{V}_{\mathrm{H2O}}}{\mathrm{m}_{\mathrm{O}}}\mathrm{\bullet}\mathrm{d}_{\mathrm{O}}\mathrm{EPI\ = \ }\frac{\mathrm{6,25\ ml}}{\mathrm{30,326\ g}}\mathrm{\bullet 0,85}\frac{\mathrm{g}}{\mathrm{\text{ml}}}\mathrm{\ =}\mathrm{0,18}$$

1. Obserwacje:

   1. Emulsja A:

Po dodaniu barwników otrzymano następujący obraz pod mikroskopem:

barwnik hydrofobowy barwnik hydrofilowy

Zaciemnione obszary wskazują na nierozpuszczony barwnik hydrofobowy, obszary wypełnione białym kolorem reprezentują pęcherzyki powietrza. Dodatkowo w przypadku dodania barwnika hydrofobowego (niemożliwe do umieszczenia na rysunku) widać było wyraźnie oddzielną fazę olejową.

1. Emulsja B:

Po dodaniu barwników otrzymano następujący obraz pod mikroskopem:

barwnik hydrofobowy barwnik hydrofilowy

W próbce z dodatkiem barwnika hydrofilowego zauważalne były także liczne obszary z nierozpuszczonym barwnikiem.

1. 
   Analiza wyników i wnioski:

Podczas ćwiczenia poznaliśmy sposób otrzymywania emulsji a także metody ich badania – określania typu emulsji oraz wyznaczania punktu inwersji.

Podczas pomiarów przewodnictwa emulsji A wystąpiło nietypowe zjawisko, otóż po dodaniu 1 ml wody destylowanej konsystencja z płynnej zmieniła się na kremową, co uniemożliwiło dokładne mieszanie i wykonanie pomiarów. Zmierzone przewodnictwo po dodaniu 7 ml wody, czyli wtedy, kiedy emulsję można było już poddać badaniu bez bardzo dużych strat, nadal wykazuje przewodnictwo zbyt niskie w porównaniu do przewidywanego. Można przyjąć, że jest to spowodowane niedostatecznym wymieszaniem próby (wynikającym z konsystencji). Kolejny pomiar wykazuje jednakże znaczny wzrost przewodnictwa, ponieważ na 1 ml dodanej wody przewodnictwo wzrosło o ok. 6 jednostek. Dalsze pomiary miały na celu upewnienie, czy osiągnięto punkt inwersji. Z badania mikroskopowego emulsji A wynika, iż jest to emulsja olej w wodzie, ponieważ po dodaniu do niej barwnika hydrofobowego widać, że pozostały nierozpuszczone skupiska barwników, natomiast dodany barwnik hydrofilowy jest całkowicie rozpuszczony.

Podczas pomiarów przewodnictwa emulsji B z każdą dodaną porcją wody destylowanej, przewodnictwo nieznacznie rosło do objętości wody równej 2 ml. Pomiędzy dodatkiem wody wynoszącym 2 i 3 ml obserwuje się spadek przewodnictwa, uważa się że jest to spowodowane niedokładnym wymieszaniem emulsji w homogenizatorze. Na podstawie mikroskopowego badania emulsji stwierdzono, iż jest ona emulsją typu woda w oleju (W/O), ponieważ barwnik hydrofobowy rozpuścił się całkowicie w fazie ciągłej, natomiast barwnik hydrofilowy nie rozpuścił się w całości.

Punkt inwersji EPI dla emulsji A wynosi 0,18 natomiast dla emulsji B wynosi 0,21, oznacza to, że przy takim samym stosunku masowym emulgator/faza olejowa, wynoszącym 1/30 g/g, zmiana typu emulsji zachodzi przy niewiele mniejszym dodatku wody destylowanej dla emulsji A.