Oznaczanie zawartości d-panthenolu w kremie do rąk metodą spektrofotometrii w zakresie widzialnym (VIS)
Wstęp:
Witamina B1 jest naturalnym składnikiem występującym we włosach, skórze i paznokciach, niezbędnym do ich prawidłowego formowania się a jej niedobór powoduje pogorszenie ich kondycji. Ponieważ czysta witamina B1 jest nietrwała w roztworach wodnych w produkcji kosmetyków stosuję się jej pochodną.
D-panthenol jest pochodną β-alaniny związanej amidowo z kwasem α,γ-dihydroksy-β,β-dimetylomasłowym. Ze względu na swoje właściwości stosowany jest niemal we wszystkich preparatach kosmetycznych. Duża polarność cząsteczki i obecność grupy amidowej powoduje, że d-panthenol łatwo przenika w głąb skóry, włosów i paznokci, gdzie przekształca się w witaminę B1. Działa nawilżająco i kojąco, nadaję połysk i wygładza a występuje w kremach do twarzy, rąk, w płynach do kąpieli, szamponach, odżywkach itp.
Podstawą oznaczenia jest reakcja tworzenia barwnego kompleksu jonów Ca2+ z β-alanolem, produktem hydrolizy d-pantenolu.
Wykonanie oznaczenia:
1. Przygotowanie roztworu ślepej próby. Do kolby Erlenmayera ze szlifem odmierzyć 1- ml. metanolu, dodać 2 ml roztworu siarczanu miedzi o stężeniu 5% oraz 13 ml roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/L. Kolbę umieścić w wytrząsarce na 30 min. Potem przesączyć.
2. Przygotowanie roztworów wzorcowych d-panthenolu. Do kolb ze szlifem o pojemności 50ml odmierzyć kolejno 1, 2, 4, 6, 8 ml. roztworu wzorcowego d-panhenolu o stężeniu 0,25% i dolać metanolu do 10ml. Do każdej kolby dodać po 2 ml. roztworu siarczanu miedzi o stężeniu 5% oraz po 13ml. roztworu NAOH o stężeniu 1mol/L. Umieszczenie w wytrząsarce na 30 minut i przesączenie daje nam kolejne wzorce d-pantenolu o stężeniach wynoszących kolejno: 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08%.
| L.p. | d-panthenol [mL] | Metanol [mL] | CuSO4 [mL] | NaOH [ml] |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 1 | 9 | 2 | 13 |
| 2 | 2 | 8 | 2 | 13 |
| 3 | 4 | 6 | 2 | 13 |
| 4 | 6 | 4 | 2 | 13 |
| 5 | 8 | 2 | 2 | 13 |
3.Przygotowanie roztworu próby badanej: do kolby ze szlifem o poj. 50ml odmierzamy 5ml próby badanej, dodać 5ml matanolu i 2ml CuSO4 o stężeniu 5% oraz 13 ml NaOH o stężeniu 1mol/L. Kolbe umieścić w wytrząsarce na 30 minut po czym przesączyć.
4.Przygotowanie roztworu próbki kremu do rąk. Bezpośrednio do kolby ze szlifem o pojemności 50ml odważyć ok. 0,5g próbki, dodać 10 ml metanolu i umieścić w wytrząsarce na 30 minut, Następnie dodać 2 ml CuSO4 5% i 13 ml NaOH 1 mol/l. kolbę umiescić w wytrząsarce na 30 minut po czym przesączyć.
Wyznaczanie analitycznej długości fali
Zarejestrować widmo absorpcyjne roztwory wzorcowego d-pantenolu o stężeniu -,-4% w zakresie fali od 400 do 800 nm, wobec próby ślepej. wyznaczyć analityczną długość fali.
Wyniki:
Krzywa wzorcowa :
| stężenie d-panthenolu | Absorbancja |
|---|---|
| 0,01 | 0,03 |
| 0,02 | 0,053 |
| 0,04 | 0,118 |
| 0,06 | 0,149 |
| 0,08 | 0,217 |
W naszej badanej próbce: 2 ml wzorca 0,25% r-r D panthenolu , 8ml metanolu absorbancja wynosiła 0,050.
0,050=2,6116x+0,0037 x=0,0178