Monitoring Środowiska 2014

Analiza instrumentalna

Najbardziej charakterystyczne typy próbek i oznaczeń środowiskowych

Pobieranie i przygotowywanie próbek środowiskowych:

Pełny proces stosowanej metodyki analitycznej obejmuje:

-pobierania reprezentowanych próbek,

-wstępna obróbka i konserwacja próbek,

-transportu i przechowywania,

-przygotowywanie próbki.

Rozpuszczenie, rozcieńczenie, wzbogacenie analitów

-wydzielenie analitów z matrycy pierwotnej,

-oddzielenie składników mieszaniny,

-wykrycie, identyfikacja oraz oznaczenie analitów,

-obróbka i statystyczna obróbka wyników.

2. pobieranie próbek-proces wieloetapowy,

-próbkowanie pierwotna (próbka laboratoryjna),

-próbkowanie wtórne (w laboratorium)

3. błąd pobieranie próbki

-heterogeniczność badanego materiału,

-próbka dokładna i powtarzalna,

4. podstawowe typy próbek:

-próbki chwilowe,

-próbki zintegrowane,

-ciągłe pobieranie próbek połączone z analizą,

-próbki bioty( wykorzystujące próbki żywe)

Podział metod instrumentalnych

-metody spektroskopowe- związane z oddziaływanie promieniowania o różnej długości z badaną próbką,

-met. Elektrochemiczne- związane z efektami towarzyszącymi przepływowi prądu przez badany roztwór lub spowodowane reakcjami elektrod zanurzanych w roztworze,

-met. Radiometryczne- związane z efektami naturalnej lub sztucznej promieniotwórczości lub efektami współdziałania promieniowania jonizującego z badaną próbką.

-met. Chromatograficzne- w których wykorzystuje się rozdzielanie badanych mieszanin w układzie faza stacjonarna-faza ruchoma oraz oznaczenie rozdzielanych składników dowolną metodą.

-met. Analizy termicznej- związanie z efektami zachodzącymi pod wpływem ogrzewanej próbki

Chemia analityczna

Analiza chemiczna- analiza wagowa, analiza miareczkowa (alkacymetria, redoksymetria, miareczkowanie wytrąceniowe, kompleksometria).

Analiza instrumentalna- met. Spektroskopowe, met. Elektrochemiczne, met. Chromatograficzne, met. Radiometryczne, met. analizy termicznej.

Klasyfikacja współczesnych metod analizy chemicznej wykorzystywanych w badaniach środowiskowych wg Namieśnika.

Metody chromatograficzne, podstawy, podział i zastosowanie (przeznaczenie) w analizie.

Chromatografia - metoda rozdzielania mieszanin, w których rozdzielane składniki ulegają podziałowi między dwie fazy, z których jedna jest fazą nieruchomą (stacjonarną), a drugą fazą ruchomą (mobilną) układu chromatograficznego.

Fazą stacjonarną może być ciało stałe, ciecz na nośniku lub żel, a fazą ruchomą- gaz, ciecz i gaz lub ciecz w stanie nadkrytycznym (fluid).

Obecnie chromatografia jest najbardziej rozpowszechnioną metodą analityczną i w połączeniu z metodami spektroskopowymi stwarza szerokie możliwości analizy skomplikowanych mieszanin, w szczególności związków organicznych.

Zalety chromatografii gazowej:

-met. Preparatywowania i analityczna,

- można wyznaczyć wielkości termodynamiczne,

-możliwość użycia bardzo niewielkiej próbki analizowanej substancji (0,01 μl do maksymalnie 100 μl)

-szybkość, precyzja,

-możliwość wykonywania pomiarów dla bardzo małych stężeń.

Metody przeprowadzania próbek środowiskowych do roztworu.

Przeprowadzanie próbek do roztworu

W metodach chemicznych i w większości metod instrumentalnym konieczne jest przeprowadzenie analizowanej próbki do roztworu.

Najprostsze jest rozpuszczenie próbki w wodzie, ale jest ono ograniczone do niektórych kwasów, soli i zasad. Ale najczęściej należy prowadzić roztwarzanie próbki w kwasach. Jest to przeprowadzanie substancji do roztworu w wyniku zachodzących reakcji.

Do roztwarzania próbki stosuje się kwasy. Najkorzystniej jest stosować HCL, potem HNO_3, i w końcu H₂SO₄. Alternatywnym kwasem może być kwas chlorowy (VII).

W pierwszej kolejności stosuje się kwasy rozcieńczeń, a gdy są nieskuteczne kwasy stężone. Ogrzewanie próbek ułatwia rozpuszczenie.

Do rozpuszczania trudno rozpuszczalnych substancji stosuje się też mieszaniną stężonych HCl:HNO₃=3:1 (woda królewska), ma działanie utleniające i chlorujące.

Do utleniania siarczków (np. pirytu) stosuje się mieszaninę stężonych HCl:HNO₃=3:1(mieszanina Laforata).

Rodzaje technik stosowanych w spektroskopii atomowej

Spektoskropia atomowa

Metoda spektroskopii atomowej są stosowane do jakościowego i ilościowego oznaczania ponad 70 pierwiastków. W większości przypadków możliwe jest prowadzenie oznaczeń na poziomie od μg/L do ng/L, a czasami nawet i mniejszych stężeń. Metody te są poza tym szybkie, bardzo wygodne i często charakteryzują się dużą selektywnością.

Metody te dzielimy na: Optyczną spektrometrię atomową i atomową spektrometrię mas.

1. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V) cynku Zn(NO₃)₂∙4H₂O o masie molowej 261.44 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Zn/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 3, 5, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.

2. Rodzaje technik stosowanych w spektroskopii atomowej

3. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V) chromu(III) Cr(NO₃)₃∙9H₂O o masie molowej 400.01 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Cr/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 1, 4, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.

4. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V)kobaltu(II) Co(NO₃)₂∙6H₂O o masie molowej 290.94 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Co/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 2, 6, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.

Monitoring

1. Na czym polega Państwowy Monitoring Środowiska?

Państwowy Monitoring Środowiska - system pomiarów, ocen i prognoz stanu środowiska oraz gromadzenia, przetwarzania i rozpowszechniania wyników badań i oceny elementów środowiska. Celem PMŚ jest systematyczne informowanie organów administracji i społeczeństwa o:

- jakości elementów przyrodniczych, dotrzymywaniu standardów jakości środowiska określonych przepisami oraz obszarach występowania przekroczeń tych standardów;

- występujących zmianach jakości elementów przyrodniczych i przyczynach tych zmian, w tym powiązaniach przyczynowo skutkowych występujących pomiędzy emisjami i stanem elementów przyrodniczych;

Państwowy monitoring środowiska utworzony został na mocy ustawy o Inspekcji Ochrony Środowiska z dnia 20 lipca 1991 roku jako zadanie Inspekcji Ochrony Środowiska polegające na organizowaniu i koordynowaniu państwowego monitoringu środowiska, prowadzeniu badan jakości środowiska, obserwacji i oceny jego stanu oraz zachodzących w nim zmian.

1. Jakie są najważniejsze zadania Państwowego Monitoringu Środowiska?

Państwowy Monitoring Środowiska - system pomiarów, ocen i prognoz stanu środowiska oraz gromadzenia, przetwarzania i rozpowszechniania wyników badan i oceny elementów środowiska.
Celem PMS jest systematyczne informowanie organów administracji i społeczeństwa o:

- jakości elementów przyrodniczych, dotrzymywaniu standardów

-jakości środowiska określonych przepisami oraz obszarach występowania przekroczeń tych standardów;

- występujących zmianach jakości elementów przyrodniczych i przyczynach tych zmian, w tym powiązaniach przyczynowo

skutkowych występujących pomiędzy emisjami i stanem elementów przyrodniczych;

Podstawowym zadaniem państwowego monitoring środowiska jest systematyczne prowadzenie badań i dostarczanie informacji w zakresie jakości powietrza, wód śródlądowych powierzchniowych i podziemnych, jakości gleby i ziemi, hałasu, pól elektromagnetycznych, promieniowania jonizującego, stanu zasobów środowiska, w tym lasów, rodzajów i ilości substancji lub energii wprowadzanych do powietrza, wód, gleby i ziemi oraz wytwarzania i gospodarowania odpadami. Uzyskane informacje stanowią podstawę do oceny skuteczności aktualnej polityki ekologicznej kraju oraz przesłankę do kształtowania jej założeń na przyszłość. Państwowy Monitoring Środowiska jest źródłem informacji o środowisku będących wynikiem pomiarów i ocen jego stanu jak i analizą wpływu różnych czynników, w tym presji będących wynikiem działalności człowieka. [net]

1. Jak jest struktura funkcjonalna PMŚ i jaka jest struktura poszczególnych bloków?

Państwowy monitoring środowiska jest systemem składającym się z bloków i podsystemów. Strukturę funkcjonalną systemu prezentuje poniższy rysunek:

System PMŚ składa się z trzech bloków: JAKOŚĆ ŚRODOWISKA, EMISJA, OCENY i PROGNOZY , różniących się istotnie pod względem funkcji jakie pełnią w systemie.

Podstawowym blokiem jest JAKOŚĆ ŚRODOWISKA, w ramach którego wytwarzane są dane pierwotne, dotyczące stanu poszczególnych elementów środowiska. Programy pomiarowo-badawcze realizowane są w ramach jedenastu podsystemów reprezentujących poszczególne media środowiskowe lub specyficzne oddziaływania.

W ramach bloku EMISJE gromadzone są dane o ładunkach zanieczyszczeń wprowadzanych do powietrza, do wód lub ziemi, niezbędne do realizacji celów PMŚ. W bloku tym, na obecnym etapie, w większości przypadków nie przewiduje się wytwarzania danych pierwotnych lecz korzystanie ze źródeł danych, funkcjonujących poza systemem PMŚ, takich jak systemy administracyjne oraz system statystyki publicznej

Dane gromadzone w ramach bloku JAKOŚĆ ŚRODOWISKA oraz bloku EMISJA zasilają blok PROGNOZY i OCENY, w ramach którego wykonywane są zintegrowane oceny i prognozy jakości środowiska, analizy przyczynowo-skutkowe wiążące istniejący stan środowiska z czynnikami kształtującymi ten stan, mającymi swoje źródło w społeczno-gospodarczej działalności człowieka. [net]

Jak jest struktura funkcjonalna PMŚ i jaka jest struktura poszczególnych bloków?

1. Jakie są cele monitoringu powietrza dla PMŚ?

Monitoring powietrza - cele i zadania

1. Gromadzenie informacji jakosci powietrza (poziomie steen zanieczyszczen) na danym obszarze (imisja),

2. Gromadzenie informacji o ładunkach zanieczyszczen odprowadzanych do powietrza(emisja),

3. Wykonywanie doraznych akcji pomiarowych

4. Monitoring opadów atmosferycznych,

5. Wykonywanie ocen stanu zanieczyszczenia atmosfery przy wykorzystaniu modeli dyspersji zanieczyszczen,

1. Jakie substancje są analizowane w ramach monitoringu powietrza dla PMŚ?

Pomiary emisji i depozycji głównych zanieczyszczeń:

SO2, NO, CO, pyły (PM10), węglowodory (benzen, WWA), ozon, metale (Pb, Cd, As)

1. Jakie są cele i zakres monitoringu wód powierzchniowych dla PMŚ?

Monitoring wody - cele i zadania

1. Dostarczanie danych do bilansu zasobów wodnych Polski (w ujeciu ilosciowym i jakosciowym),

2. Zbieranie danych o stanie czystosci wód powierzchniowych,

3. Wspomaganie decyzji zwiazanych z uytkowaniem wód w zlewniach,

4. Realizacja miedzynarodowych zobowiazan Polski wynikajacych z podpisanych umów i konwencji,

5. Prognozowanie zmian jakosci wód w zalenosci od warunków hydrologicznych i meteorologicznych.

1. Jakie są podstawowe źródła zanieczyszczenia wód podziemnych?

Zródła zanieczyszczen wód podziemnych

1. Obiekty zwiazane z gospodarka produktami naftowymi,

2. Składowiska i wylewiska odpadów komunalnych,

3. Składowiska odpadów przemysłowych,

4. Magazyny materiałów chemicznych,

5. Farmy hodowlane i zakłady przetwórstwa rolnego,

6. Wielkoobszarowe zródła zwiazane z gospodarka rolna.

1. Na czym polega monitoring powierzchni ziemi dla potrzeb PMŚ?

Monitoring powierzchni ziemi Przedmiot badan

1. Pokrywa glebowa

2. Zniekształcenia antropologiczne terenu

3. Zmiany sposobu uytkowania terenu

Monitoring powierzchni ziemi Cele i zadania

1. Ocena i sledzenie zmian w strukturze uytkowania ziemi

2. Ocena i kontrola górniczej eksploatacji surowców

3. Kontrola procesów składowania odpadów,

4. Sledzenie zmian wywołanych antropopresja (w tym rozwojem transportu, przemysłu, budownictwa itp.),

5. Sledzenie zmian wywołanych chemizacja produkcji rolnej i leśnej

6. Badanie stopnia degradacji i zanieczyszczenia gleby

7. Ocena jakosci powierzchni ziemi,

8. Gromadzenie danych niezbednych do rozwiazywania problemów gospodarki odpadami

9. Formułowanie prognoz dotyczacych zmian zachodzacych w strukturze gleby

10.Gromadzenie danych do tworzenia planów zagospodarowania przestrzennego

1. Na czym polega monitoring odpadów dla potrzeb PMŚ?

Monitoring odpadów. Cele i zadania

1. Ocena ilosciowa i jakosciowa odpadów gromadzonych na powierzchni ziemi,

2. Kontrola skaen spowodowanych nieprawidłowa gospodarka odpadami,

3. Kontrola warunków transportu, składowania i wytwarzania odpadów,

4. Ocena gospodarki odpadami niebezpiecznymi.

1. Na czym polega Zintegrowany Monitoring Środowiska Przyrodniczego?

Zadaniem Zintegrowanego Monitoringu Środowiska Przyrodniczego w odróżnieniu od monitoringów specjalistycznych jest prowadzenie obserwacji możliwie jak największej liczby elementów środowiska przyrodniczego, w oparciu o planowe, zorganizowane badania stacjonarne.

Celem ZMŚP jest: - dostarczenie danych do określania aktualnego stanu środowiska oraz w oparciu o wieloletnie cykle obserwacyjne, - przedstawienie krótko i długookresowych prze- mian środowiska w warunkach zmian klimatu i narastającej antropopresji

Program ZMŚP jest programem monitoringu funkcjonowania geoekosystemów (krajobrazów), służy zachowaniu struktury krajobrazowej Polski.

Pod względem metodologicznym program ZMŚP opiera się na koncepcji funkcjonowania systemu, realizuje założenia zachowania georóżnorodności i bioróżno rodności całego kraju.

Dostarczenie danych do określania aktualnego stanu środowiska oraz w oparciu o wieloletnie cykle obserwacyjne,

Przedstawienie krótko i długookresowych przemian środowiska w warunkach zmian klimatu i narastającej antropopresji.

Poznanie mechanizmów obiegu energii i materii w podstawowych typach geoekosystemów Polski

Zebranie podstawowych danych (jakościowych i ilościowych) o stanie aktualnym geoekosystemów,

Określenie rodzaju i charakteru zagrożeń geoekosystemów (wyznaczenie wartości progowych) oraz wskazanie dróg ich zapobiegania,

Wskazanie tendencji rozwoju geoekosystemów (prognozy krótko i długotermi- nowe) oraz sposobów ochrony i zachowania ich zasobów,

Opracowanie scenariuszy rozwoju geoekosystemów w warunkach zmian klimatu i zwiększającej się ingerencji człowieka (modelowanie systemów przyrodniczych),

Opracowanie na konkretne zamówienie informacji o geoekosystemach

1. Kto może wykonywać badania monitoringowe emisji zanieczyszczeń?

Nie wiem czy to jest to>

1. Co to jest akredytacja laboratoriów badawczych?

Akredytacja (z franc. accréditer - „upełnomocnić”) - postępowanie, w którym upoważniona jednostka wydaje formalne oświadczenie, że organizacja lub osoba są kompetentne do wykonywania określonych zadań. Wiąże się to z inspekcją dotyczącą jakości usług wykonywanych przez akredytowaną osobę lub organizację. W Polsce upoważnioną jednostką akredytującą laboratoria oraz różne podmioty gospodarcze i instytucje inspekcyjne jest Polskie Centrum Akredytacji

Zgodnie z normą PN-EN ISO/IEC 17000:2006 akredytacja jest to „atestacja przez stronę trzecią, dotycząca jednostki oceniającej zgodność, służąca formalnemu wykazaniu jej kompetencji do wykonywania określonych zadań w zakresie oceny zgodności”.

Akredytację należy rozumieć jako formalne uznanie przez upoważnioną jednostkę akredytującą kompetencji organizacji działających w obszarze oceny zgodności, czyli jednostek certyfikujących, inspekcyjnych lub laboratoriów do wykonywania określonych działań. Upoważnienie jednostki akredytującej jest zwykle uzyskiwane od rządu.

1. Na czym polega cykl Deminga?

Cykl Deminga jest koncepcją zarządzania jakością opracowaną przez Deminga. Koncepcja ta mówi o ciągłym doskonalenie przebiegającym w czterech następujących po sobie etapach: planowanie – wykonanie – sprawdzenie – poprawienie.

Poszczególne etapy polegają na:

1. Planowanie – w tym etapie określony zostają sposób działania, który doprowadzić ma do określonego celu jakościowego.

2. Wykonanie – ten etap polega na wykonaniu wcześniej zaplanowanych działań.

3. Sprawdzenie – w tym etapie bada się wyniki wcześniej podjętych działań. Sprawdza się stopień wykonania celów zawartych w planie.

4. Poprawienie – na podstawie wniosków wyciągniętych podczas sprawdzania doskonali się procesy oraz dostarcza pomysły i rozwiązania, które można zawrzeć w kolejnym planie.

1. Co oznaczają określenia: powtarzalność, odtwarzalność, specyficzność metody badawczej?

Powtarzalność - jest miarą precyzji wy- rażoną odchyleniem standardowym lub współczynnikiem zmienności (odchylenie standardowe w stosunku do wyznaczonej wartości średniej), oznaczonymi w wa- runkach powtarzalności, tzn. uzyskanymi w badaniach tego samego obiektu, przy użyciu tej samej metody, w tym samym laboratorium, przez tego samego wy- konawcę, przy użyciu tego samego wy- posażenia i w krótkim przedziale czasu.

Selektywność i specyficzność metody analitycznej

-Selektywność metody – zdolność metody do rozróżniania i oznaczania składnika lub grupy składników w złożonej mieszaninie bez zakłóceń ze stromy innych składników mieszaniny,

-Metod specyficzna – metoda, która jest idealnie selektywna dla oznaczanej substancji

-Pojecie selektywności oraz specyficzności metody wiąże się bezpośrednio z poprawnością metody oraz z występowaniem błędu systematycznego metody

Odtwarzalność - jest, analogicznie jak powtarzalność, wyrażona odchyleniem standardowym lub współczynnikiem zmienności, oznaczonymi w warunkach odtwarzalności, tzn. uzyskanymi w badaniach tego samego obiektu, przy użyciu różnych metod lub tej samej metody, przez różnych wykonawców, przy użyciu różnego lub tego samego wyposażenia i w dłuższym przedziale czasu. W zależności od tego, czy badania były przeprowadzone w jednym laboratorium czy w dwóch lub więcej można wyróżnić odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjną lub międzylaboratoryjną.

1. Co to jest niepewność pomiarów?

Błęłędy i niepewno i niepewność pomiar pomiarów

Każdy pomiar może być wykonany tylko z ograniczoną dokładnością (precyzją)!

Ważąc kilkakrotnie to samo ciało za pomocą tych samych odważników i na tej samej wadze analitycznej otrzymuje się na ogół za każdym razem inny wynik. Jeszcze większe różnice wystąpią między wynikami ważenia na różnych wagach, albo przy użyciu różnych odważników.

Błąd - różnica między daną wartością zmierzoną i wartością rzeczywistą Niepewność (ang. uncertainty) - związany z rezultatem parametr charakteryzujący rozrzut wyników, który można w uzasadniony sposób przypisać wielkości mierzonej

Łąd pojęcie abstrakcyjne, nie można wyrazić liczbą, można operować jedynie przy uwzględnianiu ewentualnych źródeł jego popełnienia Niepewność – parametr (wartość liczbowa), pokazuje rozrzut wyników pomiarów wokół np. wartości średniej arytmetycznej wszystkich wyników.

1. Jakie mogą być rodzaje błędów pomiarowych?

Błąd przypadkowy spowodowany jest losowym odchyleniem wyniku pomiaru od wartości rzeczywistej. Fluktuacje czasowe i przestrzenne wielkości nie mierzonej. Charakter losowy. Źródłem błędów przypadkowych są tzw. oddziaływania przypadkowe

Z błędem systematycznym mamy do czynienia, gdy przy powtarzaniu pomiaru występuje ta sama różnica między wartościami zmierzonymi a wartością rzeczywistą, natomiast rozrzut wyników poszczególnych pomiarów jest mały. Błędy te są powodowane oddziaływaniami systematycznymi

1. Jaka jest różniąca pomiędzy błędem pomiaru a niepewnością pomiaru?

1. Co to jest spójność pomiarowa?

Spójność pomiarowa

Wszystkie wzorce podobnie jak wyposażenie pomiarowe, powinny podlegać programowi i procedurom wzorcowania oraz sprawdzeniom bieżącym.

Wymagania zobowiązują laboratoria do wykazania, że wzorcowania i pomiary wykonywane przez laboratorium są powiązane z Międzynarodowym Układem Jednostek Miar SI.

Powiązanie z jednostkami SI może być uzyskane poprzez odniesienie do Państwowych Jednostek Miar.

Zapewnienie i wykonanie spójności pomiarowej wyniku wymaga przeprowadzenia każdorazowo porównania wartości mierzonej za znaną wartością charakterystyczną dla odpowiedniego wzorca. Stosowanie wzorce robocze muszą być spójne z wzorcami wyższego rzędu. Wykorzystywanie wzorców o najwyższej jakości metrologicznej, jest uznawane za najlepszy sposób zapewnienia spójności pomiarowej (biorąc pod uwagę określony problem analityczny).

1. Na czym polega walidacja metody badawczej?

Walidacja - w naukach technicznych i informatyce działanie mające na celu potwierdzenie w sposób udokumentowany i zgodny z założeniami, że procedury, procesy, urządzenia, materiały, czynności i systemy rzeczywiście prowadzą do zaplanowanych wyników.

Walidacja metody analitycznej to proces ustalania parametrów charakteryzujących sprawność działania i ograniczenia metody oraz sprawdzenie jej przydatności do określonych celów.

Podczas wykonywania walidacji należy: - określić, które parametry charakteryzujące metodę powinny być wyznaczone, - wyznaczyć wartości tych parametrów, - na podstawie wyznaczonych wartości określić czy metoda spełnia stawiane jej wymagania związane z zamierzonym zastosowaniem wyników analitycznych

W efekcie wykonania walidacji można uzyskać pewność, że proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny oraz daje wiarygodne wyniki.

1. Jakie wielkości powinniśmy zmierzyć podczas pomiarów emisji zanieczyszczeń do powietrza, aby było możliwe przeliczenie stężeń z warunków rzeczywistych na umowne?

Stężenie zanieczyszczeń, temp. Zanieczyszczeń, wilgotność względna, ciśnienie otoczenia, stężenie tlenu, prędkość przepływu zanieczyszczeń.