15. BADANIA STRUKTURY

Istota badań makroskopowych

Badania makroskopowe, polegają na obserwacji odpowiednio przygotowanych powierzchni, nazywanych również zgładami oraz przełomów elementów maszyn, nazywanych zamiennie złomami, okiem nie uzbrojonym lub przy powiększeniu do 30 razy. Niektóre źródła podają że, powiększenie to może sięgać aż do 50 razy, jednak stosowane są bardzo rzadko.

Cel badań makroskopowych

Wszystkie badania makroskopowe mają na celu umożliwić wykrycie i ocenę:

• niejednorodności składu chemicznego;

• struktury pierwotnej;

• struktury włóknistej;

• niejednorodności struktury wywołanej obróbką cieplną lub cieplno chemiczną;

• niejednorodności struktury pochodzenia mechanicznego lub cieplnego;

• wad powodujących nieciągłości materiału (zawalcowania, pęknięcia, pory);

• wtrąceń niemetalicznych;

• jakość złącza spawanego;

• określenie wielkości ziarna (skala Jernkontoreta.);

• charakteru przełomu.

Podział badań makroskopowych

Wyróżnia się dwa podstawowe rodzaje badań makroskopowych:

• badania wygładzonej powierzchni przekrojów (czyli po szlifie metalograficznym);

• badania przełomów.

Badanie przekrojów

Technika obserwacji i przygotowanie przekrojów

Badanie zgładów przeprowadza się na przekrojach całych elementów, a jeśli rozmiary ich są zbyt duże to pobiera się próbki wycinane z badanego elementu. Czynność wycinania nie powinna zmieniać struktury materiału, albowiem powodowało by to zafałszowanie wyników.

Zgłady te mogą być pobierane z najróżniejszych elementów i części maszyn, zarówno z odlewów, stali poddanej obróbce plastycznej, złącz spawanych jak i również złącz zgrzewanych, a w zależności od rodzaju badania stosowane są różne odczynniki trawiące.

Następnie zgłady poddaje się szlifowaniu, a przy stosowaniu niektórych odczynników zalecane jest nawet polerowanie np. odczynnik Oberhoffera. Polerowanie jest jednak rzadko stosowane w trakcie badań makroskopowych, albowiem, powierzchnia odpowiednio wyszlifowana na papierze ściernym, będzie wyglądała na błyszczącą. Dalsze jej szlifowanie nie jest konieczne. Jednak w trakcie badania tej samej próbki pod mikroskopem widoczne będą liczne rysy, które powodować będą odbicie światła i nieprawidłową interpretacje wyników.

Próbki następnie obserwuje się bez trawienia lub poddaje trawieniu odpowiednim odczynnikiem, w zależności jakie informacje dotyczące struktury badanego elementu chcemy uzyskać.

Badania przełomów

Obserwacja przełomów pozwala uzyskać informacje na temat struktury i budowy materiałów. Jednorodny, jednolity i ziarnisty charakter materiału, obrazuje przełom jednolity na całej powierzchni. Strukturę tą mogą jednak zakłócić wady materiałowe, takie jak: wtrącenia niemetaliczne i nieciągłości materiałowe.

Bardzo ważnym czynnikiem podczas obserwacji przełomów jest oświetlenie stanowiska badawczego. Ponieważ przełomy są to w swojej budowie zbliżone do płaskorzeźby, posiadają trzy wymiary, każde nieprawidłowe oświetlenie bądź nierówne czy niestabilne może powodować istną grę świateł, a co za tym idzie dla niedoświadczonego oka może powodować fałszowanie wyników obserwacji poprzez powstawanie cieni, pół cieni i odbić.

Metody badań makroskopowych

Próba głębokiego trawienia może być wykonywana na zimno lub gorąco. Pole­ga ona na zanurzeniu wyszlifowanej powierzchni w naczyniu z odczynnikiem,

lub gdy próbki są duże, odczynnik wylewa się na próbkę, przy czym wcześniej okleja się jej krawędzie naparafinowanym papierem, aby uniknąć ściekania odczynnika. Do głębokiego trawienia stosuje się przeważnie mieszaninę kwa­sów (np. odczynnik Jacewicza) lub rozcieńczony wodą kwas solny w stosunku 1:1. Głębokie wytrawianie ma na celu ujawnienie wad makroskopowych stanowiących nieciągłości materiału, jak pęknięcia, rzadzizny, zawalcowania itp., a także uwidocznienie przebiegu włókien w materiałach walcowanych lub kutych.

Głębokie wytrawianie powoduje poszerzenie przerw materiałowych

Metoda subtelnego trawienia

W tym przypadku stosuje się grupę odczynników, działających bardziej subtelnie, a więc wymagających dokładniejszego przygotowania powierzchni. Są to odczynniki zawierające związki miedzi. Należy tu wymienić odczynniki Heyna, Anczyca, Oberhoffera, Fry'ego. Trzy pierwsze służą do wykrywania mikrosegregacji fosforu w stali (a więc ujawniają strukturę pier­wotną lub włóknistość), a czwarty ujawnia linie płynięcia w żelazie oznacza­jące miejsca, w których została przekroczona granica plastyczności Do wytrawiania spoin nadaje się bardzo dobrze odczynnik Adlera, który uwidacznia poszczególne warstwy spoiny i strefę wpływu cieplnego.

Próba Baumanna

Próbę Baumanna stosuje się do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona na tym, że papier fotograficzny bromosrebrowy moczy się w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 do 5 minut, następnie suszy bibułą, umieszcza emulsją na wyszlifowanej powierzchni próbki i silnie dociska. za pośrednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują reakcję bromku srebra na brązowy siarczek srebra:

Po kilku minutach papier zdejmuje się, utrwala w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 do 20 min, przemywa wodą i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadają rozmieszczeniu siarczków na powierzchni próbki.

Zalety i wady badań makroskopowych

Niewątpliwą zaletą badań makroskopowych jest ich prostota i możliwość wykonania w każdych warunkach, albowiem nie potrzeba są praktycznie żadne przyrządy i urządzenia aby tego typu badania przeprowadzić. Wystarczy obserwacja badanego materiału okiem nie uzbrojonym. Obserwacja taka dostarcza wielu informacji o budowie danego elementu, począwszy od makrostruktury i sposobie wykonania, a na znalezieniu przyczyn awarii kończąc. Badania te pozwalają również na wyodrębnienie stref w danym elemencie, które wymagają przeprowadzenia badań mikroskopowych.

Badania tego typu można przeprowadzać na miejscu gdzie dany element się znajduje bez konieczności demontażu.

BADANIA MIKROSTRUKTURY

Mikrostruktura jest to element struktury materiałów oraz występujących w nich defektów struktury krystalicznej, widoczne przy użyciu mikroskopów dających powiększenie większe niż 40x.

Metody badań mikrostruktury

Mikroskopia świetlna – możliwe powiększenie obrazu: od 50 do 2000 razy. Parametrami użytkowymi mikroskopu świetlnego są:

• powiększenie użyteczne – iloczyn powiększenia obiektywu i okularu,

• zdolność rozdzielcza – zdolność rozróżniania szczegółów w obserwowanym obiekcie,

• kontrast obrazu – zależy od sposobu oświetlania powierzchni zgładu (prostopadle lub ukośnie),

• apertura numeryczna – wielkość charakteryzująca obiektyw.

Technika pola jasnego – polega na oświetleniu preparatu uformowaną przez kondensor wiązką promieni świetlnych w postaci stożka. Ważnym elementem jest prostopadłe ułożenie próbki do osi optycznej mikroskopu. W przypadku, kiedy powierzchnia próbki jest prostopadła do osi optycznej mikroskopu promienie trafiają z powrotem do obiektywu, kiedy zaś szczegóły powierzchni próbek są nachylone względem osi optycznej mikroskopu to promienie odbite nie trafiają do obiektywu. Obraz próbki, który jest tworzony przez soczewkę okularu jest jasny dla szczegółów prostopadłych do osi optycznej i ciemny dla szczegółów nachylonych względem niej. Techniką tą mogą być obserwowane różne szczegóły strukturalne próbek metalograficznych: granice ziarn, cząstki wtrąceń niemetalicznych i wydzieleń innych faz.

Technika pola ciemnego - polega na oświetleniu bocznym preparatu, uzyskanym dzięki specjalnej konstrukcji kondensora, formującego wiązkę światła prawie równolegle do powierzchni preparatu (wiązka światła rozproszonego). Jedynie promienie załamane przez preparat dostają się do obiektywu. Stąd do obserwatora dociera obraz jasnych elementów na ciemnym tle. Wszelkie nieregularności powierzchni próbki ujawniają się jako jasne na tle ciemnej osnowy. Technikę tą stosuje się do identyfikacji wtrąceń niemetalicznych, ujawnienie wad i nieregularności powierzchni próbki.

Elektronowa mikroskopia skaningowa SEM

W mikroskopie skaningowym wiązka elektronów skupiona zostaje do plamki o średnicy około 1nm omiatającej (skanującej) powierzchnię próbki. Mikroskop transmisyjny powoduje natomiast, że wiązka elektronów przechodzi przez próbkę.

Oddziaływanie wiązki elektronów z próbką

• Elektrony wtórne SE

• Ich obraz jest najbardziej zbliżony do obrazów struktury mikroskopii świetlnej,

• Zdolność rozdzielcza oraz głębia ostrości tych obrazów są bardzo dobre,

• Elektronów wtórnych jest dużo, ich detekcja jest łatwa,

• Wielkość sygnału elektronów wtórnych zależy od topografii powierzchni.

W obrazie uzyskanym dzięki elektronom wtórnym kontrast związany jest z topografią próbki. Partie wypukłe są jasne, natomiast partie wklęsłe są ciemne. Dzięki temu interpretacja obrazów SE jest dość łatwa. Wyglądają one podobnie jak odpowiadające im obrazy w świetle widzialnym (w skali szarości).

• X-ray – rentgenowskie promieniowanie charakterystyczne – umożliwia ocenę ilości, rodzaju i rozkładu pierwiastków na skanowanej powierzchni próbki. W trakcie procesu działa zjawisko absorpcji i dyfrakcji. Absorpcja uzależniona jest od grubości i gęstości preparatu i powinna być jak najmniejsza. Dyfrakcja natomiast jest ważna, gdy chcemy obserwować defekty struktury krystalicznej badanego preparatu.

• CL – katodoluminiscencja – dostarcza informacji elektrycznej o próbce.

• Elektrony sprężyście wstecznie rozproszone BSE

Liczba elektronów BSE jest funkcją składu chemicznego. Są to pierwotne elektrony (elektrony wiązki), które na skutek zderzeń sprężystych z jądrami atomów próbki zostały „odbite” z powrotem od próbki. Elektrony te mają wysoką energię. Wyższa energia BSE powstaje w większym obszarze oddziaływania, czego rezultatem jest obniżenie rozdzielczości obrazów BSE. W obrazach BSE kontrast jest wynikiem różnicy średniej liczby atomowej pomiędzy poszczególnymi punktami próbki. Obszary próbki zawierające jądra pierwiastków o wysokiej liczbie atomowej rozpraszają wstecznie więcej elektronów dzięki czemu są odwzorowywane na obrazach BSE jako miejsca jaśniejsze. Właściwie zinterpretowane obrazy BSE dostarczają ważnych informacji o zróżnicowaniu składu próbki.

• Elektrony Auger’a – dostarczają informacji o składzie chemicznym próbki.

11. Jakie preparaty można badać przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego SEM i jak je przygotować

Mikroskop skaningowy - wiązka elektronów bombarduje próbkę, skanując jej powierzchnię linia po linii. Pod wpływem wiązki elektronów próbka emituje różne sygnały (m. in. elektrony wtórne, elektrony wstecznie rozproszone, charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie), które są rejestrowane za pomocą odpowiednich detektorów, a następnie przetwarzane na obraz próbki lub widmo promieniowania rentgenowskiego.

Przy zastosowaniu mikroskopu skaningowego można przeprowadzać obserwację powierzchni następujących preparatów:

1. przewodzących elektrycznie - po uprzednim odtłuszczeniu

2. nieprzewodzących (izolatory) - wymagają pokrycia cienką warstwą węgla lub metalu, celem zmniejszenia elektryzowania się preparatu oraz zwiększenia emisji elektronów wtórnych; praktycznie wykonuje się to za pomocą próżniowego napylenia ultra cienkiej warstwy złota, platyny bądź innych metali.

3. biologicznych - technika przygotowania preparatów sprowadza się do utrwalania suszenia w punkcie krytycznym oraz pokrycia próbki cienką warstwą (10 nm) złota.

Do niewątpliwych zalet SEM należy to, że wiele próbek można oglądać bez specjalnego przygotowywania. Grubość próbki, ważny czynnik stwarzający wiele problemów w transmisyjnej mikroskopii elektronowej, nie ma praktycznie znaczenia w mikroskopii SEM.

12. Jak należy przygotować preparaty do badań przy pomocy elektronowego mikroskopu transmisyjnego TEM

• CIENKIE FOLIE o grubości rzędu 10 000 nm pobierane bezpośrednio z badanego materiału.

Przygotowanie:

- ścienianie wstępne

• walcowanie + wyżarzanie (do grubości ok. 100µm)

• cięcie (piła diamentowa, drutowa, przecinarka elektroiskrowa)

• szlifowanie i polerowanie mechaniczne

• odłupywanie

• metody chemiczne i elektrochemiczne (wytwarzanie folii)

• odcinanie cienkich plasterków za pomocą mikrotomu

- polerowanie elektrochemiczne lub ścienianie jonowe (do granicy mniejszej niż 100 nm dla napięcia przyśpieszającego 200kV)

W próbce należy uzyskać obszar o jak najmniejszej grubości.

• REPLIKI – cienkie blaszki wytworzone z substancji organicznej lub nieorganicznej odwzorowujące topografię wytrawionej powierzchni zgładu.