28.10.2015r	Agata Bieniasz, Aleksandra Brudniak, Karolina Fisior	„Polimeryzacja rodnikowa akryloamidu. Otrzymywanie hydrożeli.”

1. Cel ćwiczenia:

Przeprowadzenie polimeryzacji rodnikowej akryloamidu oraz wyznaczenie chłonności polimeru.

1. Różnica pomiędzy merem, a monomerem:
   Mer jest to fragment stale powtarzalny w polimerze.
   Monomer to substrat do produkcji polimeru.

2. Opracowanie wyników:

• Do wykonania ćwiczenia potrzebne było 0,1 mola akryloamidu:

Masa molowa akryloamidu: 71 g/mol
71g – 1mol
X – 0,1mol
X= (0,1mol∙71g)/1mol= 7,1g

• Następnie obliczono ile wody należy dodac do 7,1g akryloamidu, aby otrzymać roztwór 20%:

20% czyli 20g substancji na 100g roztworu -> 80g wody w roztworze (100g-20g)
20g – 80g
7,1g- Xg
X=(7,1g∙80g)/20g=28,4g <-Tyle wody należało dodac do 7,1g akryloamidu

• Obliczona ile moli inicjatora 2,2-azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride potrzeba, aby stosunek inicjatora do monomeru był równy 0,1:

[I]:[M]=0,1
[M]=01mol
[I]:0,1mol=0,1
[I]=0,1∙0,1mol=0,01mol

Masa molowa inicjatora: 271g/mol
271g – 1mol
Xg – 0,01mol
X=(271g∙0,01mol)/1mol=2,71g <- tyle gram inicjatora było potrzebne do roztworu

• Obliczona ile moli inicjatora potrzeba, aby stosunek odczynnika sieciującego do monomeru był równy 0,01:

[M_s]:[M]=0,01
[M]=0,1mol
[M_s]=0,01∙0,1mol=0,001mol

Masa molowa odczynnika sieciującego [NMBA]: 154g/mol
154g - 1mol
Xg – 0,001mol
X=(0,001mol∙154g)/1mol=0,154g<- tyle gram odczynnika sieciującego było potrzebne do roztworu

Odmierzone reagenty zmieszano, a następnie przedmuchano argonem (aby pozbyć się tlenu).

Następnie, aby sprawdzić ile monomeru przereagowało, zbadano ile wiązań podwójnych pozostało w mieszaninie:

Pobrano ilościowo do erlenmajerki część mieszaniny. Następnie dodano 25ml roztworu bromku z bromianem potasu oraz 10 ml kwasu siarkowego. Zamkniętą erlenmajerk umieszczono na 30 minut w ciemnym miejscu. Potem roztwór wyjęto i dodano 10 ml roztworu KI. Miareczkowano tiosiarczanem sodu do jasnosłomkowego zabarwienia. Następnie dodano łyżeczkę skrobii i miareczkowano do odbarwienia się roztworu. Miareczkowano powtórzono trzy razy dla polimeru oraz dwa razy dla samej wody (tzw. ślepa próba).
Reakcje zachodzące przy miareczkowaniu:

Br₂+2KI->I₂+2KBR
I₂+2S₂O₃²2I^-+S₄O₆^2-

Wyniki dla próby ślepej:
V₁=26,1cm³
V₂=26,3cm³
V_śr=26,2cm³

Wyniki dla próbek:
Trzymanej w 30 min w ciemności:
V₁=23,1cm³
Trzymanych w łaźni wodnej, a następnie przez 30 min w ciemności:
V₂=20,8cm³
V₃=21,6cm³
V_śr=21,2cm³ (średnia z dwóch ostatnich pomiarów)

Z powodu zbyt dużego błędu, odrzucono pierwszy pomiar, a więc V_śr=21,2cm³

Produkt polimeryzacji podzielono na trzy w miarę równe części i zważono:
Masa pojemnika= 7,9g
Masa I=11,3 g<- pojemnik z produktem zalano wodą destylowaną
Masa II=11,5g<- pojemnik z produktem zalano wodą z kranu
Masa III=11,3g<- pojemnik z produktem zalano solą fizjologiczną

3 pojemniki pozostawiono na tydzień, po upływie tego czasu zważono każdy jeszcze raz w celu wyznaczenia chłonności polimeru:

Masa I=32,7g-7,9g=24,8g
Masa II=31,5g-7,9g=23,6g
Masa III=32,5g-7,9g=24,6g

• Obliczono chłonność dla każdej próbki ze wzoru:
  Ch=(M_pmokry-M_psuchy)/M_psuchy
  Ch₁=(24,8g-11,3g)/11,3g=1,19g ->119%
  Ch₂=(23,6g-11,5g)/11,5g=1,05g->105%
  Ch₃=(24,6g-11,3g)/11,3g=1,18g->118%

• Obliczono ilość wiązań podwójnych obliczono ze wzoru:
  W_podwójne=((V₀-V)∙C_pol∙M_akr∙100%)/m∙2∙1000, gdzie:
  
  V₀- objętość ślepej próby (26,2cm³)
  V-objętość titranta przy miareczkowania polimeru (21,8cm³)
  C_polimera=0,1mol
  M_akrylamidu=71g/mol
  m=masa odważonego polimera->1g
  
  Dla próbki I (V=23,1cm³)
  W_podwójneI=((26,2cm³-23,1cm³)∙0,1mol∙71g/mol∙100%)/(1g∙2∙1000)= 1,1%
  Dla średniej dwóch prób, które były w łaźni (V=21,2cm³)
  W_podwójneII=((26,2cm³-21,2cm³)∙0,1mol∙71g/mol∙100%)/(1g∙2∙1000)= 1,78%

1. Wnioski:
   Największą chłonność wykazał monomer zalany wodą destylowaną(119%). Podobny wynik uzyskany został dla próbki zalanej solą fizjologiczną (różnica 1%). BRAK WYNIKÓW OD KLIMAS
   Ilość wiązań podwójnych dla próbki, która nie była trzymana w łaźni wodnej wynosi 1,1%. Próbki trzymane w łaźni -1,78%. Można z tego wnioskować, że pod wpływem ciepła wytrącają(????) się monomery z polimeru.