Ćw. 4	Oznaczenie zawartości wody w paliwach ciekłych.
Inga Gradzik Justyna Borowa Katarzyna Osowiecka Katarzyna Kwaśnik	Data wykonania: 6.03.2013

1. Wstęp teoretyczny

Ropa naftowa i produkty naftowe są to mieszaniny niepolarnych węglowodorów (podstawowy skład) z pewną zawartością związków o charakterze polarnym. Wodę traktuje się jako szczególnie niekorzystne zanieczyszczenie ropy naftowej i produktów naftowych. Woda w produktach naftowych najczęściej występuje pod postacią wody rozpuszczonej i wody emulsyjnej. Rozpuszczalność wody w cieczach węglowodorowych jest niewielka (0,015 - 0,05 %).

Znaczne ilości wody mogą występować w formie drobnych kropelek zawieszonych w całej objętości oleju naftowego. Takie układy dwóch nie mieszających się, lub słabo mieszających się cieczy nazywamy emulsjami. Tworzenie się wody emulsyjnej w ciekłych węglowodorach może następować według dwóch mechanizmów:

• mechanizm kroplowy

• mechanizm tzw. „cząsteczkowy"

Metody oznaczania zawartości wody w produktach naftowych:

Metody jakościowe

• niskotemperaturowe - polegają na ocenie orosienia, spowodowanego kondensującą pary wodnej na ściankach naczynia przez które przepływa badany produkt przy oziębianiu.

• wysokotemperaturowe - polegają na ocenie „trzasków" spowodowanych wrzeniem wody podczas ogrzewania zawodnionych olejów naftowych.

Metody ilościowe

• wirówkowa - stosowana jest do oznaczenia wody występującej w olejach naftowych w ilościach powyżej 0,1%.

• destylacyjna - polegają na destylacji azeotropowej wody zawartej w badanym produkcie naftowym z dodanym do niego odczynnikiem azeotropującym. Czułość podobna jak w metodzie wirówkowej.

•dielektrometryczna metoda mikrofalowa Polega na obserwacji zmian szybkozmiennego pola elektrycznego po umieszczeniu w nim badanego badanego dielektryka. Do oceny zawilgocenia produktu próbki wykorzystuje się pomiary strat dielektrycznych.

• metody chemiczne - wykorzystują specyficzne reakcje wody z pewnymi odczynnikami chemicznym. Najczulszą metodą jest metoda Fischera (i Karla-Fischera,) polegająca na miareczkowaniu zawodnionej próbki specyficznym odczynnikiem (odczynnik Karla-Fischera to alkoholizowany roztwór jodu w organicznej zasadzie azotowej nasycony ditlenkiem siarki).

1. Część eksperymentalna.

Zadanie do wykonania:

Oznaczenie zawartości wody metodą kulometrycznego miareczkowania odczynnikiem Karla Fischera (KF) przy użyciu aparatu MKC-501

Do strzykawki została nabrana próbka oleju napędowego (0,5-0,7 cm3). Próbkę zważono i zapisano wyniki pomiaru. Została ona wprowadzona do wcześniej uruchomionego i przygotowanego do działania aparatu MKC-501 z zachowaniem zasad postępowania przy przeprowadzaniu oznaczenia ( postępowanie zgodnie z wytycznymi do ćwiczenia i komunikatami aparatu). Po wstrzyknięciu próbki do naczynka do miareczkowania, strzykawka została ponownie zwarzona. Po zakończeniu miareczkowania (sygnalizowane sygnałem dźwiękowym) zapisano odczytany z aparatu wynik. Analogicznie przeprowadzono badanie próbki paliwa JET.

Wzory do obliczeń:

• Ułamek masowy wody wyrażony w % (m/m).

$$w = \frac{M}{m_{1}\ \times 10^{4}}$$

Gdzie:

m₁ – masa próbki analitycznej wyrażona w gramach

M – masa wody wskazana przez aparat w µg

• Ułamek objętościowy wyrażony w % (V/V).

$$\varphi = \frac{w\ \times \ \rho}{1000}$$

Gdzie:

φ – ułamek objętościowy wody wyrażony w %

w – ułamek masowy wody wyrażony w %

ρ – gęstość próbki w kg/m³ w 15^oC

Wyniki pomiarów:

• Olej napędowy:

	m1 (g)	m2 (g)	m3 (g)	M (µg)	W (%)	ρ (kg/m^3)	φ (%)
Próbka 1	0.6124	3.0141	2.4017	20.1	0,0033	848,1538	0,0028
Próbka 2	0.6637	3.0691	2.4054	20.4	0,0031	848,1538	0,0026

m_{1 -} masa próbki paliwa

m₂ – Masa strzykawki z próbką

m₃ - Masa pustej strzykawki

M – Zawartość wody w próbce

W – Ułamek masowy wody

Φ – Ułamek objętościowy

• Paliwo JET

	m1 (g)	m2 (g)	m3 (g)	M (µg)	W (%)	ρ (kg/m^3)	φ (%)
Próbka 1	0.6124	3.0141	2.4017	20.1	0,0033	888,6846	0,0028
Próbka 2	0.6637	3.0691	2.4054	20.4	0,0031	888,6846	0,0026

1. Wnioski z przeprowadzonych doświadczeń.

Dla oleju napędowego uzyskano ułamek masowy wody równy 0,057% i ułamek objętościowy 0,048%. Dla biodiesela ułamek masowy wyniósł 0,038% i ułamek objętościowy 0,034%.

Obecność wody w paliwach ciekłych jest niepożądana ze względu na pogarszanie parametrów użytkowych tych paliw.