Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej

Laboratorium proekologicznych technologii nieorganicznych

Ćwiczenie nr 3

Temat: Oczyszczanie roztworów z wybranych jonów za pomocą jonitów.

Data wykonania :

1. Przygotowanie roztworu roboczego.

Odważono około 2g ( w przeliczeniu na bezwodny) chlorek żelaza (III), do kolby o pojemności 1l wsypano i dopełniono do kreski.

162, 2g FeCl₃  −    270, 3g FeCl₃ * 6H₂O

2, 0g − x

x = mFeCl₃ * 6H₂O = 3, 33 g

1. Kalibracja

Sporządzono roztwór wzorcowy Fe­³⁺ o stęż. 0,05mg/ml poprzez wlanie do kolby 5 ml roztworu wzorcowego o stężeniu 1mg Fe/ml i dopełniono do kreski 0,1 M HCl, następnie wymieszano. Do kolbek miarowych 50 ml odmierzono 0; 1; 2 ; 4 i 8 ml roztworu wzorcowego o stęż 0,005ml/ml, dodano 5 ml KCNS i dopełniono do kreski 0,1M HCl. Wymieszano a następnie zmierzono absorbancję względem próbki zerowej przy długości fali 500 nm.

Wyniki przedstawiono w tabeli poniżej:

Nr	Ilość [ml]	CFe w próbce [mg Fe]	Absorbancja A
	ROZTWÓR WZORCOWY
0	0	0 próbka odniesienia	0
1	1	0,05	0,090
2	2	0,10	0,190
3	4	0,20	0,375
4	8	0,40	0,800

1. Oznaczenie żelaza w roztworze roboczym.

Na podstawie naważki chlorku żelaza wsypanej do kolby obliczono stężenie jonów Fe³⁺ w roztworze roboczym a rozcieńczenie roztworu dobrano tak, aby absorbancja przygotowanej próbki odpowiadała środkowej absorbancji krzywej kalibracyjnej.

162, 2g FeCl₃  −    55, 85g Fe

3, 33g − x

x = mFe = 0, 6882 g

Do pomiarów wykorzystano 0,5 ml r-ru roboczego.

Absorbancja: 0,75

y = 2, 0025x − 0, 0094

0, 75 = 2, 0025x − 0, 0094

$$x = 0,379\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{ml}}\rbrack$$

$$0,379 \bullet 1000 \bullet 2 = 758,0\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}\rbrack\ $$

1. Oznaczanie całkowitej pojemności wymiennej kationitu.

Przyjęto, że w kolumnie znajduje się 10g suchego kationity w formie wodorowej. Przez tak przygotowany kationit przepuszczano 1M NaCl tak długo, aż mierzony przy pomocy papierka wskaźnikowego odczyn stał się obojętny. Następnie roztwór miareczkowano wodorotlenkiem sodu wobec fenoloftaleiny.

m_jonitu = 5, 6 g

V_wycieku = 450 ml

n_NaOH = 0, 1M

V_NaOH = 1, 5 ml

$$Z_{w} = \ \frac{V_{\text{NaOH}}*\ n_{\text{NaOH}}*\ V_{\text{wycieku}}\ }{m_{\text{jonitu}}*10}\ \left\lbrack \frac{\text{mwali}}{g} \right\rbrack$$

$$Z_{w} = \ \frac{1,5*0,1*450}{5,6*10} = 1,21\ \left\lbrack \frac{\text{mwali}}{g} \right\rbrack$$

1. Oznaczenie zdolności roboczej kationitu.

Przez kolumnę wymienną wypełnioną kationitom przepuszczano roztwór zawierający jony Fe³⁺ o oznaczonym wcześniej stężeniu. Wyciek zebrano do cylindrów miarowych, do którego dodano kilka kropel rodanku amonu. Gdy jony żelaza pojawiły się w wycieku zakręcono kranik kolumny i dokonano analizy.

V_wycieku = 350 ml

m_kationitu  = 5, 6 g

a = 0, 75609

$$w = \frac{0,75609 \bullet 3 \bullet 10^{- 3}}{56} \bullet 1000 = 0,04$$

$$Z_{r} = \frac{350 \bullet 0,04}{5,6} = 2,53\ \left\lbrack \frac{\text{mwali}}{g} \right\rbrack$$

1. Badanie procesu usuwania jonów Fe³⁺ z badanego roztworu.

Kontynuując przepuszczanie roztworu wyciek zebrano do cylindrów miarowych i dokonano analizę badając absorbancję roztworów:

L.p.	V całk.[ml]	Vanalizy [ml]	absorbancja	S [%]
1	50	20	0,205	72,0
2	100	20	0,235	68,0
3	120	20	0,125	82,7
4	140	20	0,115	84,0
5	160	20	0,150	80,0

1. Wnioski.

Dzięki zmierzonej absorbancji roztworu wzorcowego sporządzono krzywą kalibracyjną, która pozwoliła na wyliczenie zawartości jonów Fe³⁺. Zawartość ta wynosiła 758,0 mg/l. Jest to wartość różniąca się od dodanej do roztworu ilości chlorku żelaza (III), może to być spowodowane większą zawartością wody w substancji oraz częściową redukcję jonów do Fe²⁺. Całkowita pojemność kationitu wynosiła 1,21[mwali/g], taki wynik może oznaczać, że roztwór był lekko kwaśny.