Chemia budowlana – ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie 2. Analiza betonu. Strata przy prażeniu, części rozpuszczalne w HCl, CaO, MgO, Al₂O₃, Fe₂O₃. Oznaczanie zawartości Ca(OH)₂ w zaczynie cementowym po 15 min i 2h hydratacji. Obliczenie stosunku spoiwa do kruszywa

1. Oznaczanie strat po prażeniu.

Tygiel kwarcowy wyprażyć w piecu w dostałej masy (ok. 20 min), ostudzić weksykatorze i zważyć. Odważyć w tyglu ok. 2 g sproszkowanego betonu i prażyć w temp. 900-1000 ⁰C. Po ostudzeniu w eksykatorze, j.w. zważyć ponownie. Na podstawie różnicy masy obliczyć stratę po prażeniu w % ((a %)..

1. O)znaczenie części rozpuszczalnych w HCl

Odważyć nas wadze , z dokładnością 0.01 g ok. 3 g sproszkowanego betonu i przenieść do zlewki poj. 250 ml. Dodać 100 ml ok. 15% HCl (1:1), przykryć szkiełkiem zegarkowym i odstawić na 30 min. Przesączyć zawartość zlewki, i przemyć na sączku osad 2 razy po 50 ml gorącej wody. Osad z sączkiem przenieść do wyprażonego i zważonego tygla kwarcowego. Prażyć w temp. 900-1000 ⁰C przez 10 min, ostudzić jw. I zważyć. Obliczyć zwartość części rozpuszczalnych w HCl w %. (b %).

Obliczyć stosunek spoiwa do kruszywa równy (b – a) / (100 – b + c)

c- wilgotność próbki

1. Oznaczanie zawartości CaO, MgO, Al₂O₃ i Fe₂O₃ w cemencie

   1. Przygotowanie wyciągu kwasu chlorowego VII (HClO₄) z cementu.

Odważyć ok. 1 g cementu, umieścić w zlewce poj. 250 ml i zalać 20 ml roztworu HClO₄ . Ogrzewać do odparowania wody i powstania par kwasu chlorowego VII. Po ok. 5 min dodać ok. 200 ml wrzącej wody, wymieszać i przesączyć do kolby pomiarowej poj. 500 ml. Zlewkę i sączek przemyć za pomocą 200 ml gorącej wody. Uzupełnić roztwór w kolbie wodą do objętości 500 ml i wymieszać.

3.2. Oznaczenie zawartości Al₂O₃ i Fe₂O₃ w cemencie

.

Ćwiczenie 1. Analiza i ocena jakości wody zarobowej. Oznaczenie barwy, zapachu, mętności (opisowo), H₂S, SO₄²‾, chlorków, cukrów, suchej pozostałości, związków humusowych

1. Ocena barwy

Badaną wodę oraz wodę wodociągową umieścić w cylindrach Nesslera poj. 100 ml. Patrząc z góry na obydwa cylindry nad białym tłem porównać barwy obydwu wód.

1. Ocena zapachu

Próbkę wody umieścić w probówce, zamknąć korkiem, energicznie wymieszać i po wyjęciu korka wąchać. Ocenić typ i intensywność zapachu.

1. Ocena zawartości zawiesin

Oceniając barwę ocenić obecność zawiesiny na podstawie zmętnienia wody.

1. Oznaczenie wartości pH za pomocą pehametru

2. Oznaczanie siarkowodoru

Oznaczenie polega na przeprowadzeniu siarczków w siarkowodór, który zoctanem ołowiu Pb(CH3COO)2 tworzy czarny osad siarczku ołowiu PbS.

Umieścić w probówce 5 ml badanej wody, dodać kilka kropli HCl 1:1. Probówkę przykryć bibułą nasyconą roztworem octanu ołowiu i lekko podgrzać. Obserwować pojawienie się, lub brak, ściemnienia bibuły. Występuje ono przy stężeniu siarkowodoru > 20 mg/l H2S.

1. Oznaczenie stężenia siarczanów (VI) metodą Winklera

Oznaczenie siarczanów polega na pomiarze czasu pojawienia się zmętnienia (osad BaSO4) po wprowadzeniu do wody roztworu chlorku baru BaCl2.

Do 5 ml badanej wody w probówce dodać 2.5 ml10% roztworu BaCl2 i uruchomić sekundomierz. Określić czas do powstania zmętnienia wody. Na podstawie poniższej tabeli ocenić zawartość jonów siarczanowych. Przy natychmiastowym zmętnieniu badanie powtórzyć rozcieńczając próbkę 10x.

Tab.

Czas [s] Stężenie SO4. [mg/l] Czas [s] Stężenie SO4. [mg/l]

0 obfity osad >600 20 50

0 zmętnienie ≈600 30 40

5 100 45 30

7 80 60 25

10 70 120 15

15 60 300 10

1. Oznaczenie zawartości cukrów

Zasada oznaczenia opiera się na ocenie zabarwienia wody, powstającego w reakcji cukrów z α-naftolem i stężonym kwasem siarkowym (VI).

W kolbie stożkowej umieścić 50 ml próbki wody, dodać 1 ml 1M HCl i ogrzewać 30 min we wrzącej łaźni wodnej. Po ostudzeniu cieczy wypłukać nią probówkę. Do cieczy pozostałej na ściankach dodać 3 krople 5% roztworu α-naftolu i 1 ml stężonego kwasu siarkowego (VI). Dokładnie wymieszać zawartość i mierząc czas powstania barwy. Na podstawie poniższych danych ocenić przybliżone stężenie cukrów w wodzie.

- Fioletowo-czerwona barwa, powstająca natychmiast – 100 mg/l

- Czerwono-różowa barwa, powstająca po kilku sekundach – 10 mg/l

- Jasnoróżowa, powstająca po czasie 1-2 minuty – 5 mg/l

1. Oznaczenie stężenia chlorków

Chlorki oznacza się metodą miareczkową Mohra.

Do erlenmajerki odmierzyć dokładnie 100 ml badanej wody. Wartość pH powinna być w zakresie 6.5-8.5. Dodać 1 ml roztworu chromianu (VI) potasu KCrO4 i miareczkować roztworem AgNO3 o stężeniu: 1 ml = 1 mg Cl‾.

Stężenie jonów Cl‾ obliczyć ze wzoru:

C = 1000•v/V [mg/l]

W którym: v – objętość roztworu AgNO3, V – objętość próbki (100 ml)

1. Oznaczenie suchej pozostałości

Zasada oznaczenia polega na odparowaniu parownicy określonej objętości próbki wody, wysuszeniu i określeniu masy pozostałego osadu.

Wyprażyć w piecu parownicę kwarcową, ostudzić i zważyć. Odmierzyć 100 ml badanej wody i odparować do sucha. Następnie parownicę przenieść do suszarki i suszyć przez 1 h w temperaturze 105 ⁰C. Po ostudzeniu w eksykatorze zważyć. Wartość suchej pozostałości obliczyć ze wzoru:

SP = (a-b)•100/V [mg/l]

a – masa parownicy z osadem, b –masa pustej, suchej parownicy, V – objętość próbki wody

1. Oznaczenie stężenia substancji humusowych

Zasada oznaczenia polega na pomiarze absorpcji promieniowania przy 420 nm i obliczeniu zawartości związków humusowych ze wzoru empirycznego.

Próbkę wody o objętości 250 ml umieścić w rozdzielaczu i dodać 5 ml stęż. Kwasu siarkowego (VI). Wymieszać i dodać 25 ml alkoholu amylowego. Wytrząsać 1 min i pozostawić do rozdzielenia się warstw. Usunąć dolną warstwę wodną, wstrząsnąć rozdzielaczem usuwając resztkę wody. Do rozdzielacza dodać 25 ml 0.5 % roztworu NaOH i wstrząsać w ciągu 15 s. Pobrać ok. 15 ml barwnego roztworu wodnego, przenieść do probówki kolorymetrycznej i zmierzyć absorpcję roztworu przy 420 nm. Zawartość związków humusowych obliczyć ze wzoru:

Hu = A•34͌•250/V [mg/l]

A – absorpcja promieniowania,, V – objętość próbki

Przydatność badanej wody jako wody zarobowej ocenić, przyjmując następujące kryteria:

- Barwa powinna być identyczna z barwą wody wodociągowej

- Woda nie ma zapachu gnilnego

- Woda nie zawiera zawiesin

- Wartość pH jest nie mniejsza niż 4.0

- Stężenia składników badanych nie przekraczają: siarkowodór 20, siarczany 600, chlorki 400, cukry 500, sucha pozostałość 1500 mg/l.

Ćwiczenie 3. Badanie korozji betonu

1. Wpływ wartości pH wody na korozję betonu.

3 wysuszone kostki betonowe zważyć z dokładnością 0.01g, umieścić w zlewce i zalać kolejno 200 ml: 0,1 M roztworem HCl, 0.1 M roztworem NaOH i wodą destylowaną. Po 7 dniach kostki wyjąć, spłukać wodą destylowaną, osuszyć bibułą i wysuszyć w suszarce w 105 ⁰C.i ponownie zważyć. Obliczyć ubytek masy w przypadku każdego roztworu.

1. Wpływ stężenia kwasu na szybkość korozji betonu.

Podobnie jak w p.1 3 kostki umieszczamy w roztworach HCl: 0.5 M, 1.0 M i 3.0 M. Po 1.5 h oznaczyć ubytek masy j.w.

1. Badanie wpływu ditlenku węgla na cement

Przygotować aparat jak na załączonym rysunku. Do kolby A wsypać ok. 3 g wysuszonego i zważonego cementu i wlać 200 ml wody destylowanej. W kolbie B umieścić sproszkowany marmur, Do kolby B wkraplać z rozdzielacza 2 M HCl. Po 1h przerwać wkraplanie HCl, kolę A odłączyć od zestawu, zawartość przesączyć i oznaczyć stężenie jonów Ca roztworem wersenianu sodu.

1. Oznaczanie w wodzie CO2 agresywnego.

W badanej obce wody oznaczyć zasadowość i stężenie CO2 ogólnego.. Następnie napełnić tą wodą butelkę do której dodano ok. 2 g marmuru. Wytrząsać butelkę około 2h, pobrać 100 ml wody i ponownie oznaczyć zasadowość. Z różnicy zasadowości obliczyć stężenie ditlenku węgla agresywnego.