1. Oznaczenie pozornej zawartości substancji suchej (Bx).

Przygotowanie roztworu melasu 1:1

Na wadze technicznej odważono w dolnej części pojemnika 100 g melasu. W górnej części pojemnika odważono 100 g wody destylowanej. Do dolnego naczynia wrzucono 3 kulki, wlano wodę bez strat i zamknięto hermetycznie pojemnik. Pojemnik wstawiono do gorącej łaźni wodnej o temperaturze 80°C na 15 minut, wstrząsając go energicznie co jakiś czas. Po tym czasie zawartość pojemnika ostudzono w zimnej wodzie do temperatury 20°C.

Oznaczenie pozornej zawartości substancji suchej (Bx) w roztworze 1:1

1. Oznaczenie zawartości cukru (sacharozy) – Ck.

Na wadze technicznej w miseczce nowosrebrnej odważono 52,00 g roztworu melasu 1:1. Przeniesiono roztwór bez strat do kolby miarowej o poj. 200 cm³. Pozostałość na miseczce spłukać do kolby ciepłą wodą destylowaną. Wymieszano zawartość kolby ruchem kolistym do otrzymania jednorodnego roztworu. Dodano najpierw 10 cm³ płynu Herlesa I i wymieszano, następnie dodano 10 cm³ płynu Herlesa II, wymieszano. Ostudzono zawartość kolby do 20°C i uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Wymieszano zawartość kolby zatykając jej wylot korkiem i odwracając kolbę kilka razy do góry dnem. Następnie przelano zawartość kolby na sączek karbowany i sączono. Przykryto sączek szkiełkiem zegarkowym, pierwszą porcję przesączu ok. 25 cm³ odrzucono. Klarownym przesączem przepłukano rurkę polarymetryczną o długości 200 mm. Następnie napełniono rurkę polarymetryczną badanym przesączem.

Wynik odczytano dla dawki pomiarowej 13 g/100 ml. Liczba stopni Z odczytana na wyświetlaczu odpowiada procentowej zawartości sacharozy w analizowanym melasie.

1. Obliczenie czystości – Cz.

Współczynnik czystości obliczono ze wzoru:

$\text{Cz} = \ \frac{Ck \bullet 100}{\text{Bx}}$ [%]

gdzie:

Ck – zawartość sacharozy w badanym produkcie (melasie) (%),

Bx – pozorna zawartość substancji suchej w badanym produkcie (melasie) (%).

1. Oznaczenie zawartości inwertu metodą Instytutu Berlińskiego.

Odważono na wadze technicznej 22,00 g melasu w miseczce nowosrebrnej. Przeniesiono roztwór do kolby miarowej o pojemności 200 cm³, spłukując go ciepłą wodą destylowaną do ok. $\frac{3}{4}$ pojemności kolby. Następnie dodano 10 cm³ roztworu obojętnego octanu ołowiawego, wymieszano, dopełniono woda destylowaną do kreski i ponownie wymieszano. Roztwór przesączono przez suchy sączek, odrzucając pierwsze 25 cm³ przesączu. Przesączem przepłukano kolbę miarową 100/110 cm³, napełniono kolbę przesączem do kreski 100 cm³, dodano kroplę fenoloftaleiny i strącono ołów minimalnym nadmiarem nasyconego roztworu węglanu sodowego do wystąpienia lekko różowego zabarwienia. Po dokładnym wymieszaniu zawartości, dopełniono kolbę wodą destylowaną do kreski 110 cm³, wymieszano i sączono przez suchy sączek.

Następnie przygotowano 4 kolby stożkowe o pojemności 300 cm³ i oznaczono je jako A, B, C, D. Do kolb A i B pobrano pipetą po 20 cm³ przygotowanego roztworu i dodano po 80 cm³ wody destylowanej, odmierzonej cylindrem. Do kolb Ci D dodano po 100 cm³ wody destylowanej. Następnie do kolby A, B i C dodano 10 cm³ odczynnika Müllera z dozownika automatycznego. Na wloty kolb A i C nałożono małe zlewki i obciążono je metalowymi obciążnikami. Wstawiono kolby do metalowego koszyka, wraz z koszykiem do wrzącej łaźni wodnej na 10 min. Po tym czasie wystawiono kolby z wrzącej łaźni wodnej i schłodzono w strumieniu zimnej wody. Do wszystkich kolb odmierzono dozownikiem automatycznym po 5 cm³ kwasu octowego 5 N, po czym dodano jeszcze do wszystkich kolb po 20 cm³ roztworu jodu $\frac{1}{30}$ N i wymieszano. Zawartość kolb miareczkowano tiosiarczanem sodowym $\frac{1}{30}$ N, intensywnie mieszając zawartość kolby D, następnie C, B i A. Pod koniec miareczkowanie dodano roztwór skrobi. Barwa roztworu w kolbach A i B zmieniła się z żółtej na zielonkawą, w kolbie C barwa zmieniła się na niebieską a w kolbie D roztwór odbarwił się.

Obliczenie zawartości inwertu X [mg] w próbce wziętej do oznaczenia.

X = a – b – c – 0,2  •  s

gdzie:

a = D-A [cm³]

b = D-B [cm³]

c = D-C [cm³]

s= zawartość sacharozy w próbce 20 cm³ roztworu, tj. w 2 g melasu.

s=0,99

D- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby D (próba ślepa, zimna)

C- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby C (próba ślepa, gorąca)

B - ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby B (próba właściwa, zimna)

A- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby A (próba właściwa, gorąca)

A = 9,1 cm³ a = D - A =19,6 – 9,1 = 10,5 [cm³]

B = 12 cm³ b = D - B = 19,6 – 12 = 7,6 [cm³]

C = 19,5 cm³ c = D - C = 19,6 – 19,5 = 0,6 [cm³]

D = 19,6 cm³

X = 10,5 – 7,6 – 0,1 – 0,2  •  0,99

X = 2,60 mg/20cm³

Obliczenie procentowej zawartości inwertu w melasie.

inw = $\frac{a - b - c - 0,2\ \bullet \ s}{10\ \bullet m}\text{\ \ \ }$[%]