Katarzyna Studzińska

175477

Czwartek : 12-16

LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE- CUKROWNICTWO

Cel ćwiczenia: Analiza melasu

Część teoretyczna:

Melasa jest odciekiem pokrystalicznym, produktem ubocznym w

procesie produkcji cukru. Przy przerobie buraków ilość melasy stanowi około

4% ich masy. Melasa buraczana zawiera tę część cukru, która w normalnym

procesie technologicznym nie daje się odzyskać (wykrystalizować) w sposób

ekonomiczny. Pod tym względem istotny dla cukrowników jest współczynnik

czystości melasy, który wynosi zwykle około 60.

W skład melasy wchodzą cukry i wszystkie substancje niecukrowe nie

usunięte wraz z wysłodkami i szlamem defekacyjnym, podczas produkcji

cukru.

Jest cieczą ciemnobrunatną, bardzo gęstą (1,35 g/cm3) o swoistym

zapachu (z wyczuwalnym aromatem karmelu), słodką o gorzkim posmaku.

Skład chemiczny melasy zależy od gatunku buraków, warunków

gruntowych i klimatycznych ich wegetacji, a także od rodzaju procesu

technologicznego produkcji cukru.

Jako surowiec melasa wykorzystywana jest do produkcji:

— drożdży piekarskich

— drożdży paszowych

— alkoholu w gorzelnictwie przemysłowym

— kwasów organicznych — kwas cytrynowy, kwas mlekowy

— butanolu, acetonu

— innych substancji, np. witamin.

Skład chemiczny melasów:

Sucha substancja Sacharoza Cukry redukujące Rafinoza Popiół węglanowy Kwasy bezazotowe Aminokwasy Azot ogólny

Wykonanie ćwiczenia:

1. Oznaczenie pozornej zawartości substancji suchej (Bx).

Przygotowanie roztworu melasu 1:1

Na wadze technicznej odważyłam w dolnej części pojemnika 100 g melasu. W górnej części pojemnika odważyłam 100 g wody destylowanej. Do dolnego naczynia wrzuciłam 2 kulki, wlałam wodę bez strat i zamknęłam hermetycznie pojemnik. Pojemnik wstawiłam do gorącej łaźni wodnej o temperaturze 80°C na 15 minut, wstrząsając go energicznie co jakiś czas. Po tym czasie zawartość pojemnika ostudziłam w zimnej wodzie do temperatury 20°C.

Oznaczenie pozornej zawartości substancji suchej (Bx) w roztworze 1:1

41*2=82% Bx

2.Oznaczenie zawartości cukru (sacharozy) – Ck.

Na wadze technicznej w miseczce nowosrebrnej odważyłam 52,00 g roztworu melasu 1:1. Przeniosłam roztwór bez strat do kolby miarowej o poj. 200 cm³. Pozostałość na miseczce spłukałam do kolby ciepłą wodą destylowaną. Wymieszałam zawartość kolby ruchem kolistym do otrzymania jednorodnego roztworu. Dodałam najpierw 10 cm³ płynu Herlesa I i wymieszałam, następnie dodałam 10 cm³ płynu Herlesa II, wymieszałam. Ostudziłam zawartość kolby do 20°C i uzupełniłam wodą destylowaną do kreski. Wymieszałam zawartość kolby zatykając jej wylot korkiem i odwracając kolbę kilka razy do góry dnem. Następnie przelałam zawartość kolby na sączek karbowany i sączyłam. Pierwszą porcję przesączu ok. 25 cm³ odrzuciłam. Klarownym przesączem przepłukałam rurkę polarymetryczną o długości 200 mm. Następnie napełniłam rurkę polarymetryczną badanym przesączem.

Wynik odczytałam dla dawki pomiarowej 13 g/100 ml. Liczba stopni Z odczytana na wyświetlaczu odpowiada procentowej zawartości sacharozy w analizowanym melasie.

Oznaczenie zawartości cukru(sacharozy): 49,28%

3.Obliczenie czystości – Cz.

Współczynnik czystości obliczyłam ze wzoru:

$Cz = \ \frac{Ck \bullet 100}{\text{Bx}}$ [%]

gdzie:

Ck – zawartość sacharozy w badanym produkcie (melasie) (%),

Bx – pozorna zawartość substancji suchej w badanym produkcie (melasie) (%).

Cz=60,1%

4. Oznaczenie zawartości inwertu metodą Instytutu Berlińskiego.

Odważyłam na wadze technicznej 22,00 g melasu w miseczce nowosrebrnej. Przeniosłam roztwór do kolby miarowej o pojemności 200 cm³, spłukując go ciepłą wodą destylowaną do ok. $\frac{3}{4}$ pojemności kolby. Następnie dodałam 10 cm³ roztworu obojętnego octanu ołowiawego, wymieszałam, dopełniłam woda destylowaną do kreski i ponownie wymieszałam. Roztwór przesączyłam przez suchy sączek, odrzucając pierwsze 25 cm³ przesączu. Przesączem przepłukałam kolbę miarową 100/110 cm³, napełniłam kolbę przesączem do kreski 100 cm³, dodałam kroplę fenoloftaleiny i strąciłam ołów minimalnym nadmiarem nasyconego roztworu węglanu sodowego do wystąpienia lekko różowego zabarwienia. Po dokładnym wymieszaniu zawartości, dopełniłam kolbę wodą destylowaną do kreski 110 cm³, wymieszałam i sączyłam przez suchy sączek.

Następnie przygotowałam 4 kolby stożkowe o pojemności 300 cm³ i oznaczyłam je jako A, B, C, D. Do kolb A i B pobrałam pipetą po 20 cm³ przygotowanego roztworu i dodałam po 80 cm³ wody destylowanej, odmierzonej cylindrem. Do kolb Ci D dodałam po 100 cm³ wody destylowanej. Następnie do kolby A, B i C dodałam 10 cm³ odczynnika Müllera z dozownika automatycznego. Na wloty kolb A i C nałożyłam małe zlewki i obciążyłam je metalowymi obciążnikami. Wstawiłam kolby do metalowego koszyka, wraz z koszykiem do wrzącej łaźni wodnej na 10 min. Po tym czasie wystawiłam kolby z wrzącej łaźni wodnej i schłodziłam w strumieniu zimnej wody. Do wszystkich kolb odmierzyłam dozownikiem automatycznym po 5 cm³ kwasu octowego 5 N, po czym dodałam jeszcze do wszystkich kolb po 20 cm³ roztworu jodu $\frac{1}{30}$ N i wymieszałam. Zawartość kolb miareczkowałam tiosiarczanem sodowym $\frac{1}{30}$ N, intensywnie mieszając zawartość kolby D, następnie C, B i A. Pod koniec miareczkowania dodałam roztwór skrobi. Barwa roztworu w kolbach A i B zmieniła się z żółtej na zielonkawą, w kolbie C barwa zmieniła się na niebieską a w kolbie D roztwór odbarwił się.

a = D-A [cm³]

b = D-B [cm³]

c = D-C [cm³]

A = 6,1 cm³

B = 5,2cm³

C = -0,5 cm³

s=0,9856

D- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby D (próba ślepa, zimna)

C- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby C (próba ślepa, gorąca)

B - ilość cm³ tiosiarczanu sodowego, jaka zeszła na zmiareczkowanie próby B (próba właściwa, zimna)

A- ilość cm³ tiosiarczanu sodowego,jaka zeszła na zmiareczkowanie próby A (próba właściwa, gorąca)

Obliczenie procentowej zawartości inwertu w melasie.

inw = $\frac{a - b - c - 0,2\ \bullet \ s}{10\ \bullet m}\text{\ \ \ }$[%]

inw = $\frac{6,1 - 5,2 - ( - 0,5) - (0,2*0,9856)\ }{20} = 0,060\text{\ \ }$[%]

Wnioski:

Jakość melasy buraczanej może być bardzo zróżnicowana. Przyczyną może być kraj pochodzenia buraków, cukrownia oraz przebieg kampanii. Wynika to z optymalizacji procesów produkcji, która może doprowadzić do różnic w składzie. W oznaczanym przeze mnie melasie procentowa zawartość sacharozy wyniosła:49,2.W oparciu o wymagania fizyczne i chemiczne melasy można stwierdzić, że analizowany przeze mnie melas należał do I klasy melasów,ponieważ pozorna zawartość substancji suchej nie wynosiła mniej niż 75% oraz zawartość sacharozy nie była mniejsza niż 46%.