Gr.23T1 Zespół 2	Ćw. nr 10 Spektrofotometria absorpcyjna	12.05.2011
Gwóźdź Aleksandra Klimek Magdalena Mądro Marcelina Ochman Michał Trębacz Wojciech			Ocena:

I WSTĘP TEORETYCZNY

Spektroskopią nazywamy dzieł nauki zajmujący się oddziaływaniem promieniowanie elektromagnetycznego z materią we wszystkich jej makro- i mikroskopowych formach.

Spektroskopia molekularna zajmuje się oddziaływaniem promieniowania elektromagnetycznego z cząsteczkami. Zmiana stanów energetycznych takich cząsteczek ma charakter bardzo złożony co wynika z faktu że na ich całkowitą energie składają się: energia translacji, energia rotacji, energia oscylacji i energia elektronowa. Ponieważ wszystkie wymienione energie (za wyjątkiem energii translacji) są skwantowane, dlatego całkowita energię wyrażamy:

E = E_el + E_osc + E_rot

W wyniku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez cząsteczki następuje wzbudzenie odpowiednich poziomów energii. Zjawisko to obserwujemy w postaci widma adsorpcyjnego.

Wiązka promieniowania monochromatycznego ulega osłabieniu po przejściu przez jednorodny ośrodek absorbujący o grubości b wg równania:

I = I₀ * e^-kb

Otrzymujemy stąd I prawo absorpcji mówiące, że absorbancja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący.

A = log
= ab

Jeśli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zero to wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny roztwór substancji absorbującej o stężeniu c ulega osłabieniu.

I = I₀ * e^-kbc

Po przekształceniach otrzymujemy II Prawo absorpcji:

A = log
= abc

Do badania absorpcji promieniowania elektromagnetycznego służą spektrofotometry. Spektrofotometry składają się z: Źródła promieniowania, monochromatora, kuwety pomiarowej, detektora i wskaźnika i rejestratora.

W naszym przypadku wykorzystujemy spektrofotometr Spekol 11 dla którego źródłem promieniowania jest halogenowa żarówka projektorowa, monochromatorem siatka dyfrakcyjna, a detektorem dwie fotokomórki.

II WYKONANIE ĆWICZENIA

Przygotowujemy roztwór roboczy zawierający 0,01 mg Fe/ ml.

Z roztworu wzorcowego pobieramy 10 ml, przenosimy je do kolby miarowej o pojemności 100 ml, dodajemy 3 ml kwasu solnego i uzupełniamy wodą destylowaną do kreski.

Następnie do pięciu kolbek miarowych o pojemności 50 ml przenosimy odpowiednio 0, 2, 5, 7.5, 10 ml roztworu roboczego.

Do osobnej kolbki odmierzamy 25 ml analizowanej wody.

Do wszystkich kolbek dodajemy 3 ml HCl, uzupełniamy do około ¾ objętości i dodajemy po około 0,2 ml 3% r-r wody utlenionej.

Po dokładnym wymieszaniu i upływie około 5 minut do kolbek dodajemy około 2,5 ml rodanku,

Uzupełniamy je wodą destylowaną do kreski i dokładnie mieszamy.

Wykonujemy pomiary absorbancji poszczególnych roztworów

III WYNIKI POMIARÓW

L.p.	Objętość roztworu roboczego [ml]	Zawartość Fe w kolbce 50 ml [mg/50ml]	Odczytana wartość absorbancji 1               2           3			Średnia wartość absorbancji
2.	2,0	0,02	0,231	0,251	0,231	0,238
3.	5,0	0,05	0,532	0,525	0,543	0,533
4.	7,5	0,075	0,813	0,803	0,815	0,810
5.	10	0,10	1,049	1,046	1,051	1,049
6.	Próbka badana		0,953	0,942	0,942	0,946

IV OBLICZENIA

Z równania linii trendu :

y=10,224x+0,0313

gdzie:

y= absorbancja

x= stężenie [mg/50ml]

Próbka badana:

A= 0,946

0,946=10,224x+0,0313

X=0,089 mg/50ml

C= 0,089 * 1000/50=1,78 mg/l

IV WNIOSKI

Spektofotometria jest najczęściej stosowana metoda w analizie ilościowej. Metoda ta charakteryzuje się szybkością otrzymywanych wyników i dużą dokładnością. Posługiwanie się cyfrowym układem pomiarowym, który odznacza się dokładniejszym pomiarem, od układu w którym wartość wskazywana była za pomocą wskazówki, zwiększa dodatkowo jakość pomiarów. Technika pomiaru w zakresie UV/Vis jest prosta, a stosowane rozpuszczalniki tanie i proste do oczyszczenia.

---