UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIENNE - OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO

GRUPA LABOLATORYJNA 10

PODGRUPA B

ZESPÓŁ 29

Maciej Boguś

Marcin Dobucki

ROK AKADEMICKI 2005/06

Spis treści:

I. CZĘŚĆ OGÓLNA 3

1. Przedmiot badania 3

2. Zadanie do wykonania 3

3. Cel ćwiczenia 3

3.1 Poznanie podstaw fizykochemii spoiw budowlanych opartych

na szkle wodnym czyli tzw. spoiw krzemianowych...................................3

3.2 Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej

miareczkowaniem alkacymetrycznym.......................................................3

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA 4

4. Otrzymywanie szkła wodnego 4

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie 4

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoiw krzemianowych 4

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 5

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań, obliczenia i wyniki badań 5

7.1 Obliczenie zawartości wody (W) i szkła sodowego (S) w % wag. 5

7.2 Oznaczenie zawartości tlenku sodowego (N) w % wag

. 7.2.1 Przebieg i wyniki miareczkowania...................................................5

7.2.2 Obliczenie miana titranta wyrażonego w gramach

składnika oznaczonego na 1cm³....................................................6

7.2.3 Wyniki oznaczenia...........................................................................6

7.3 Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag. 6

7.4 Obliczanie modułu szkła wodnego 6

7.5 Tabelaryczne zestawienie wyników badań 7

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH 8

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.
   

Przedmiotem badania jest szkło wodne.

2. Zadanie do wykonania.
   

Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.

3. Cel ćwiczenia.

1. Poznanie podstaw fizyko- chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym tj. tzw. Spoiw krzemianowych.

1. Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym
   

Analiza objętościowa ( miareczkowa ) polega na Równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości. W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:

- reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji titranta;

- reakcja przebiega stechiometrycznie;

- istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania.

Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:

- dokładny pomiar titranta

- dokładne określenie stężenia titranta

- zdolność uchwycenia punktu końcowego.

Alkacymetria - opiera się na reakcjach zobojętnienia tzn. miareczkowaniu kwasu mianowanym roztworem zasady lub miareczkowaniu zasady mianowanym roztworem kwasu.

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

1. Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne, jest to syropowata ciecz będąca roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ). Skło wodne otrzymuje się poprzez stapianie krzemionki z węglanem sodu lub potasu (molowa ilość składników jest z góry określona). Powstały w ten sposób stop gwałtownie się schładza przez wlanie do kadzi wypełnionej wodą co powoduje że stop zestala się w postaci zgranulowanej masy szklistej. W następnej kolejności stop mieli się i rozpuszcza w wodzie w warunkach podwyższonej temperatury i ciśnienia. W efekcie otrzymujemy bezbarwną, syropowatą ciecz, o odczynie zasadowym.

• Zastosowanie szkła wodnego.

Szkło wodne ma szerokie zastosowanie nie tylko w budownictwie ale i w różnych innych gałęziach przemysłu (np. w przemyśle spożywczy, włókienniczym czy papierniczym) SW stosowane jest m. in. do impregnacji przeciwogniowej tkanin, papy, drewna, do konserwacji jaj, do sklejania szkła i porcelany, w stereochromii, jako wypełniacz mydła oraz do wyrobu kitów i farb ognioochronnych.

• Mechanizm wiązania i twardnienia szkła wodnego.
  

Mechanizm wiązania szkła wodnego polega na jego procesie koagulacji tj. przeobrażaniu się z fazy zolowej w żelową. Koagulacja szkła wodnego powoduje, że zmienia ono swoją postać z cieczy na ciało stałe (bezpostaciowy osad o dużej powierzchni). Wytrącający się w mieszaninie (szkła wodnego, wypełniacza mineralnego, i koagulatora) osad żelu kwasów polikrzemowych:

• stopniowe jej przeobrażanie się z mieszaniny plastycznej w ciało stałe (etap wiązania)

• stopniowy wzrost jej wytrzymałości mechanicznej będący efektem odwadniania się żelu a następnie przeobrażania się jego w bezpostaciową formę krzemionki (SiO₂), a z czasem w formę krystaliczną. Wszystkie te procesy prowadzą do wzrostu wytrzymałości tworzącego się sztucznego kamienia. Tak więc w procesie wiązania i twardnienia mieszanki, przebiega następujący łańcuch przenian:

m R₂O x SiO₂ ^. H₂O γ n[Si(OH)₄] + H₂O γ n SiO₂ (bezpostaciowe) + + H₂O γ n SiO₂ (krystaliczne)

W powyższych procesach bardzo istotną rolę odgrywa koagulator ponieważ zwiększa on szybkość kondensacji prostych kwasów krzemowych w polikwasy czyli w żel.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

• Skrócony opis przeprowadzonych badań.

• zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego

• przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego

• obliczenie % zawartości Na2O i SiO2

• obliczenie modułu szkła wodnego

• obserwacja doświadczenia.

1. Oznaczenie H₂O ( W % wag ) i szkła wodnego ( S % wag ).
   

Masa pustego tygielka...............................................44.0

Masa tygielka ze szkłem wodnym.............................46.1

Masa tygielka ze szkłem wodnym po prażeniu.......45.1

1. Zawartość H₂O w %wag

W= 46.1- 45.1= 1.0

46.1- 44.0= 2.1

100% - 2.1

x - 1.0

x= 47.62%

zawartość H₂O w %wag

W=47.62%

2. Zawartość szkła wodnego w %wag

S= 45.1- 44.0= 1.1

46.1- 44.0= 2.1

2,1- 100%

1.1- x

x= 52.38%

zawartość szkła wodnego w %wag

S=52,38%

7.2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego ( N % wag ).

7.2.1. Wyniki miareczkowania.

Przeprowadziliśmy 2 próby miareczkowania:

1. V1= 22.2 cm³

2. V2= 21.9 cm³

• średnia miareczkowań:

(V1 + V2) / 2 = (22.2+21.9) / 2= 22.05 cm³

7.2.2. Obliczenie miana titranta wyrażone w gramach składnika

oznaczonego na 1 cm³.

1 cm³ roztworu 0,1 HCl - K g Na₂O

1 cm³ roztworu 0,1 HCl - 0,00001 mol Na(OH)

1 cmł roztworu 0,1 HCl - 0,00005 mol Na₂O

1 cmł roztworu 0,1 HCl - 0,00005 x 62

1 cmł roztworu 0,1 HCl - 0,0031g Na₂O

K = 0,0031g

7.2.3. Wyniki oznaczenia.

%Na2O = V x K x W x 100 % wag

m

m- masa próbki (196.2 - 194.5 = 1.7)

W- współczynnik przeliczeniowy (5)

K- miano roztworu HCl 0,1

V- objętość zużytego roztworu HCl 22,05cm³

%Na2O = 22.05 x 0.0031 x 5 x 100 = 21.1%

1.7

7.3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.

K = S- N

K - % zawartość SiO₂

S - substancja sucha

N - % zawartość Na2O

K = 52,38%- 21.1% = 31.28%

7.4. Obliczanie modułu szkła wodnego.

MSW = K x MN = 31.28 x 0,0031 = 1.532

N x MK 21.1 x 0,003

7.5. Tabelaryczne zestawienie.

Lp.	Wielkość oznaczana	Wartość
1.	W	47.62% wag
2.	S	52,38% wag
3.	N	21.1% wag
4.	K	31.28% wag
5.	MSW	1.532

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.

Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.

zol żel

koloid kolagulat

W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:

• Łańcuchy rozgałęzione

• Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)

• Warstwy

• Układy przestrzenne

Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel - polikondensacji - a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i uniemożliwiając ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).

4

---