Oznaczenie zawartości tłuszczów w produktach roślinnych metodą ekstrakcji ciągłej przy użyciu aparatu Soxhleta. Celem oznaczenia jest określenie zawartości tłuszczu w przetworach roślinnych.

2.Założenia

*materiał do badań: próbka „ siemia lnianego”

*rodzaj i cel badania: Oznaczenie będzie polegało na rozdzieleniu „ w ekstrahowaniu ” z badanej próbki roślinniej tłuszczu w niej zawartego, po przez traktowanie próbki gorącymi parami rozpuszczalnika. W celu określenia ilości tłuszczów w próbce i określenia jego jakości.

*informacje o załącznikach

„Pracownia chemiczna - Analiza techniczna”
karty charakterystyk substancji niebezpiecznych.

Przepis analityczny.

3. Opis metody i wykaz warunków

*charakterystyka metody

Zasada oznaczenia tłuszczów metoda ekstrakcyjną polega na dobraniu takiego rozpuszczalnika , w który rozpuszcza tłuszcze i oddziela je od innych składników takich jak np.: białka czy węglowodany zawartych w próbce analitycznej. Ekstrakcie prowadzi się w aparacie Soxhleta. Zapewnia on dopływ czystego rozpuszczalnika do ekstrahowanej próbki i odpływ rozpuszczonego tłuszczu w sposób ciągły.
po zakończeniu ekstrakcji, rozpuszczalnik zostaje oddestylowany a pozostały w kolbie tłuszcz waży się i oblicza się procentową zawartość w próbce.

*warunki

- wyciąg musi być sprawny

- wszystkie czynności związane z ekstrakcją wykonujemy pod wyciągiem

- w pobliżu eteru „ rozpuszczalnika” nie może być żadnego źródła płomienia, ogrzewanie kolby z rozpuszczalnikiem tylko po przez czaszę grzewczą z termostatem.

- szło stosowane w oznaczeniu musi być czyste

- odczynniki stosowane w oznaczeniu musza być cz.d.a

4. wykaz prac.

* organizacja stanowiska pracy

- zgromadzenie sprzętu i odczynników

-umycie szkła stosowanego w oznaczeniu

-przygotowanie zestawu do oznaczenia ( zestaw do ekstrakcji ciągłej)

*przygotowanie próbki

*wykonanie oznaczenia ( ekstrakcja tłuszczu z siemia lnianego)
-zapisanie wyników

- postępowanie z odpadami

-zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników

- postępowanie z sprzętem laboratoryjnym

- uporządkowanie stanowiska pracy.

-sporządzenie protokołu badań

5. wykaz sprzętu laboratoryjnego, odczynników oraz środków ochrony osobistej

*sprzęt pomocniczy

Aparat Soxhleta

Chłodnica kulkowa

Kolba kulista ze szlifem 400cm3

Gaza wyjałowiona

Statyw

2x łączniki z łapami

Czasza grzewcza

Termostat

Gumowe przewody

Waga techniczna z dokładnością do 0,01g

Szczypce

Szalka petriego

Butelka na zużyte eter

Pojemnik na odpady stałe

* odczynniki

- eter...........

- próbka siemia lnianego

*środki ochrony osobistej

-fartuch ochronny

-rękawiczki ochronne

-okulary ochronne

6. opis przebiegu etapów badań

* organizacja stanowiska pracy ( 20 min)

- na stanowisku „ pod wyciągiem” gromadzę sprzęt potrzebny do wykonania zestawu do ekstrakcji ciągłej z aparatem Soxhleta ( aparat Soxhleta, kolba kulista, chłodnica kulkowa statyw z łapami, czasza grzewcza) oraz odczynniki eter............ i badana próbka siemia lnianego.

- szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myje i osuszam.

- przygotowanie zestawu do ekstrakcji ciągłej z aparatem Soxhleta

Do statywu łącze łącznikami 2-gą łapy jedna wyżej. Do łapy wyżej przyłączam chłodnicę kulkową , którą od razu podłączam do źródła wody. Następnie do chłodnicy od strony dolnej przyłączam aparat Soxhleta który zabezpieczam 2-gą łapą. Następnie do czaszy grzewczej wkładam kolbę kulista ze szlifem o pojemności 400 cm3 i przyłączam ja od dołu do aparatu Soxhleta. Czaszę podłączam do termostatu i uruchamiam aparat.

Całość może zostać wykonana dopiero po wprowadzeniu do ekstraktora w aparacie Soxhleta badanej próbki i prowadzeniu odpowiedniej ilości rozpuszczalnika.

*przygotowanie próbki ( 5min)

Siemię lniane dobrze rozdrobnić w celu lepszego rozpuszczania się tłuszczu w rozpuszczalniku.

*wykonanie oznaczenia (80 min)

W wardze technicznej odważyć z dokładnością do 0,01g 20g siemia lnianego. Całość owinąć gazą wyjałowioną a następnie wprowadzić do ekstraktora aparatu Soxhleta. Następnie wlać do ekstraktora kilka cm3 eteru.......... i uzupełnić do połowy kolbę kulistą ze szlifem, tym samym eterem.

Następnie całość zestawu zmatować dokładnie, uruchomić przepływ wody w chłodnicy kulkowej a następnie uruchomić termostat i ogrzewać eter w kolbie w temperaturze 130oC. Eter paruje przelatuje rurką przelewową trafia do chłodnicy, tam się skrapla i trafia do ekstraktora z badana próbką. Optymalna ilość kropel trafiająca do eksaktora to 3-5 kropel na sekundę. Po uzupełnieniu ekstraktora rozpuszczalnikiem do stanu krytycznego, rozpuszczalnik z rozpuszczonym tłuszczem przelewa się syfonem do kolby kulistej z rozpuszczalnikiem. Całość ex trakcji prowadzę 1h.

Następnie wyłączam ogrzewanie rozpuszczalnik i pozostawiam do ostygnięcia. Po ostygnięciu wyciągam z ekstraktora gazę z siemię lnianym i pozostawiam do osuszenia.

-zapisanie wyników

-masa próbki po ekstrakcji:...................

*postępowanie z odpadami ( 5min)

Użyty eter przelać do odpowiedniej butelki oraz odpowiednio opisać. A następnie pozostawić do procesu destylacji w celu odzyskania jakiejś części użytego rozpuszczalnika.

Zużyte siemię lniane razem z gazą należy wyrzucić do pojemnika przeznaczonego na odpady stałe.

*zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników (3 min)

Pozostałość po próbce należy przesypać do oddzielnego pojemnika, odpowiednio opisać i pozostawić do innych oznaczeń

*uporządkowanie stanowiska pracy ( 10 min)

Zestaw do ekstrakcji należy zdemontować a następnie szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie umyć i pozostawić na suszarce. Części metalowe odstawić do odpowiednich szafek.

*sporządzenie protokołu badań

7. Protokół badań:

*materiał do badań: próbka „ siemia lnianego”

*rodzaj i cel badania: Oznaczenie będzie polegało na rozdzieleniu „ w ekstrahowaniu ” z badanej próbki roślinniej tłuszczu w niej zawartego, po przez traktowanie próbki gorącymi parami rozpuszczalnika. W celu określenia ilości tłuszczów w próbce i określenia jego jakości.

*zestawienie wyników

-masa próbki po ekstrakcji:.................

*Obliczenia

Zawartość tłuszczu (x)

X=[(m₂-m₁)*100%}/m_p

m₂- masa kolby z tłuszczem(g)

m₁- masa Koby przed ekstrakcją(g)

m_p- odważka próbki (g)

*porównanie wyników z normami

Wedle norm dotyczących „ Siemia lnianego” zawartość tłuszczów na 100g próbki wynosi 45%.

*Wnioski

---