Marta Rybkowska Olsztyn 1.06.2005rok

Małgorzata Prokocka

Grupa 2 ćw 3

-SPRAWOZDANIE-

„Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym”

Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji oraz rektyfikacji roztworów wodno-alkoholowych, porównanie wydajności tych procesów oraz ocena chemiczna surowca, destylatu i rektyfikatu.

DESTYLACJA PROSTA

1. Ocena chemiczna surowca.

a) oznaczanie zawartości alkoholu

Oznaczenia dokonano za pomocą alkoholomierza oraz metodą pośrednią przez pomiar gęstości piknometrem ( alkoholomierzem).

* wskazanie alkoholomierza - 10%.

* za pomocą piknometru:

masa suchego piknometru - 20,245g. ( b )

masa piknometru z wodą - 45,470g. ( c )

masa piknometru z roztworem - 45,170g ( a )

d = 0,998230 (a -b)/ c- b

gdzie:

d - gęstość rzeczywista badanego roztworu;

a - masa piknometru z badanym roztworem [g];

b - masa pustego piknometru [g];

c - masa piknometru z wodą [g];

0,998230 - gęstość wody.

d = 0,998230 (45,170 - 20,245)/ 45,470 - 20,245

d = 0,9864

Zawartość alkoholu w surowcu odczytano z tablic (dla oznaczonej gęstości roztworu):

- % wag. - 8,11

- % obj. - 10,11

- g100ml - 7,99

Na podstawie zawartości alkoholu odczytano z tablic temperaturę wrzenia badanego roztworu - ok.92,6 ႰC.

b) oznaczanie kwasowości

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania: 1 ml.

1000 ml ------ 4g NaOH

1 ml ------ x g NaOH

x = 0,004 NaOH

40g NaOH ------ 60g CH₃COOH

0,004g NaOH ------ x g CH₃COOH

x = 0,006 g = 6 mg CH₃COOH

6 mg CH₃COOH ----- 0,1011 ml _{A 100}

x mg CH₃COOH ----- 1000 ml _A100

x = 606,6 mg CH₃COOH

c) oznaczanie aldehydów

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości aldehydów. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

d) oznaczanie fuzli

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości fuzli. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

e) oznaczanie furfurolu

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości furfurolu. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

f) próba na czystość wg Barbeta - Langa

Roztwór odbarwił się po 30 minutach, co świadczy o jego czystości.

2. Proces destylacji

Destylacji poddano 500 ml surowca

Pomiar objętości destylatu w zależności od temperatury wrzenia:

Temp. w °C Objętość destylatu

89 5

91 10

91,5 15

92 20

92,5 25

93 30

93 35

93,5 40

94 45

94,5 50

95 55

1. Ocena chemiczna surowca

1. oznaczanie zawartości alkoholu

* wskazanie alkoholomierza - 48%.

* za pomocą piknometru:

masa suchego piknometru - 20,248g. ( b )

masa piknometru z wodą - 45,525g. ( c )

masa piknometru z roztworem - 43,959g ( a )

d = 0,998230 (a -b)/ c- b

gdzie:

d - gęstość rzeczywista badanego roztworu;

a - masa piknometru z badanym roztworem [g];

b - masa pustego piknometru [g];

c - masa piknometru z wodą [g];

0,998230 - gęstość wody.

d = 0,998230 (43,959 - 20,248)/ 45,525 - 20,248

d = 0,9364

Zawartość alkoholu w surowcu odczytano z tablic (dla oznaczonej gęstości roztworu):

- % wag. - ok. 42,5

- % obj. - 48,62

Na podstawie zawartości alkoholu odczytano z tablic temperaturę wrzenia badanego roztworu

- ok. 83,8 ႰC.

b) oznaczanie kwasowości

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania - 0,4 ml.

1000ml ----- 4g NaOH

0,4 ml ----- x g

x=0,0016g

40g NaOH ----- 60g CH₃COOH

0,0016g NaOH ----- x g

x=0,0024 g = 2,4mg.

2,4 mg ----- 0.4862 ml_A100

x mg ----- 1000 ml_A100

x=4936,24 mg CH₃COOH

c) oznaczanie aldehydów

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości aldehydów. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

d) oznaczanie fuzli

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości fuzli. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

e) oznaczanie furfurolu

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości furfurolu. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

f) próba na czystość wg Barbeta - Langa

Roztwór odbarwił się po 50 minutach, co świadczy o jego czystości.

REDESTYLACJA

Redestylacji poddano 1000 ml destylatu.

Pomiar objętości rektyfikatu w zależności od temperatury wrzenia:

Temp. [°C] Objętość [ml]

86,0 5,0

87,0 10,0

88,5 15,0

89,5 20,0

90 25,0

91 30,0

94 35,0

100 40,0

1. Ocena chemiczna surowca

a) oznaczanie zawartości alkoholu

* za pomocą piknometru:

masa suchego piknometru - 20,230g. ( b )

masa piknometru z wodą - 45,485g. ( c )

masa piknometru z roztworem - 41,555g ( a )

d = 0,998230 (a -b)/ c- b

gdzie:

d - gęstość rzeczywista badanego roztworu;

a - masa piknometru z badanym roztworem [g];

b - masa pustego piknometru [g];

c - masa piknometru z wodą [g];

0,998230 - gęstość wody.

d = 0,998230 (41,555 - 20,230)/ 45,485 - 20,230

d = 0,8429

Zawartość alkoholu w surowcu odczytano z tablic (dla oznaczonej gęstości roztworu):

- % wag. - ok. 85,8

- % obj. - 87,04 ≈ 90,0

Na podstawie zawartości alkoholu odczytano z tablic temperaturę wrzenia badanego roztworu

- ok. 79,0 ႰC.

b) oznaczanie kwasowości

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania - 0,2 ml.

1000ml ----- 4g NaOH

0,2 ml ----- x g

x=0,0008g

40g NaOH ----- 60g CH₃COOH

0,0008g NaOH ----- x g

x=0,0012 g = 1,2mg.

1,2 mg ----- 0.9000 ml_A100

x mg ----- 1000 ml_A100

x = 1333,33 mg CH₃COOH

c) oznaczanie aldehydów

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości aldehydów. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

d) oznaczanie fuzli

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości fuzli. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

e) oznaczanie furfurolu

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości furfurolu. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienie.

f) próba na czystość wg Barbeta - Langa

Roztwór odbarwił się po 50 minutach, co świadczy o jego czystości.

OBLICZENIA MATEMATYCZNE

1. Wydajność alkoholu z przerabianego surowca

W= [a/b] * 100%

gdzie:

a - zawartość alkoholu w próbie po procesie [%, ml]

b - zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%, ml]

a) w procesie destylacji

Z 500 ml surowca o zaw. alkoholu 10,11% otrzymano 100 ml destylatu o zaw. alkoholu 48,62% :

W = (100*48,62)/(500*10,11)*100% = 96,18%

b) w procesie redestylacji

Z 1000 ml surowca o zaw. alkoholu 10,11% otrzymano 50 ml rektyfikatu o 90,00% zaw. alkoholu.

W = (50*90,00)/(1000*10,11)*100% = 44,51%

100 ml destylatu o zaw. alkoholu 48,62%

50 ml rektyfikatu o zaw. alkoholu 90,00%

2. Współczynnik wzmocnienia par

K= S₂/S₁

gdzie:

S₁-zawartość alkoholu w próbie przed destylacją (rektyfikacją)

S₂-zawartość alkoholu w destylacie (rektyfikacie)

a) w procesie destylacji

K = 48,62/10,11 = 4,81

b) w procesie redestylacji

K = 90,00/10,11 = 8,90

c) destylacja/rektyfikacja

K = 90,00/48,62 = 1,85

WNIOSKI

W wyniku przeprowadzenia procesu destylacji czy też redestylacji, powstaje większa zawartość alkoholu w badanym wodno-alkoholowym roztworze, z tym że bardziej wydajny jest proces podwójnej destylacji. Jest lepszą i bardziej praktyczną metodą rozdziału składników mieszaniny azeotropowej i charakteryzuje się wyższym współczynnikiem wzmocnienia par.

Zazwyczaj produkt wykazuje mniejszą kwasowość i większą czystość niż surowiec początkowy.

9

---