UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIENNE.

OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO

GRUPA LABOLATORYJNA 14

PODGRUPA A

ZESPÓŁ 43

Bartosz Kozłowski

Marek Pelc

ROK AKADEMICKI 2008/2009

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.
   Przedmiotem badania jest szkło wodne.

2. Zadanie do wykonania.
   Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.

3. Cel ćwiczenia.

1. Poznanie podstaw fizykochemii spoiw krzemianowych.

2. Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym.

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne jest syropowatą cieczą, będącą roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ). Otrzymywane jest przez stapianie krzemionki z węglanem sodu lub potasu , a następnie ogrzewanie z wodą powstałego w postaci szklistej krzemianu.

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie.

Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu ( np. przemysł spożywczy, włókienniczy czy papierniczy ) Szkło wodne stosowane jest m. in. do impregnacji przeciwogniowej tkanin, papy, drewna, do konserwacji jaj, do sklejania szkła i porcelany. Ponadto w stereochromii stosuje się je jako wypełniacz mydła oraz do wyrobu kitów i farb ognioochronnych.

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych.
   

Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązania wynosi około 16 godzin.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań, obliczenia i wyniki badań.

• zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego

• przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego

• obliczenie % zawartości Na₂O i SiO₂

• obliczenie modułu szkła wodnego

• obserwacja doświadczenia

1. Oznaczenie H₂O (W) i szkła sodowego (S) w % wagowych.

1) Tygielek 91

Masa tygielka (m₁)- 57,47 g

Masa tygielka ze szkłem wodnym (m₂)- 59,04 g

Masa tygielka po odparowaniu wody (m₃)- 58,14 g

59,04-58,14=0,9 g - masa wody

59,04 - 57,47= 1,57 g - masa szkła wodnego

W= 0,9/1,57*100% = 57,32 %

57,32 % - % wagowy wody

59,04 - 57,47= 1,57 g - masa szkła wodnego

58,14 - 57,47= 0,67 g - masa szkła sodowego

S= 0,67/1,57*100% = 42,67%

42,67% - % wagowy szkła sodowego

2) Tygielek 92

Masa tygielka (m₁)- 57,61 g

Masa tygielka ze szkłem wodnym (m₂)- 59,31 g

Masa tygielka po odparowaniu wody (m₃)- 58,34 g

59,31- 58,34 = 0,97 g - masa wody

59,31 - 57,61 = 1,7 g - masa szkła wodnego

W=0,97/1,7*100% = 57,06%

57,06% - % wagowy wody

58,34 - 57,61 = 0,73g

59,31 - 57,61 = 1,7 g

0,73/1,7*100% = 42,94 %

42,94 % - % wagowy szkła sodowego

2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego (N) w % wagowych

1. Wyniki miareczkowania

V₁ = 1,5 cm³ - niedokładne miareczkowanie, nie będzie wzięte pod uwagę

V₂ = 1,2 cm³

V₃ = 1,2 cm³

2. Obliczenie miana titranta (0,1 molowego HCl) wyrażonego w gramach składnika oznaczonego (N₂O) na cm³ titranta.

K₁ = gN₂O/1cm³ 0,1M roztworu HCl

K₁ gN₂O - 1cm³ 0,1M roztworu HCl

1cm³ 0,1M roztworu HCl - 0,01 *10^-3 mol cząsteczek HCl

1cm³ 0,1M roztworu HCl - 0,01 *10^-3 mol kationów 2Na⁺

1cm³ 0,1M roztworu HCl - 0,01 *10^-3 mol N₂O

1cm³ 0,1M roztworu HCl - 0,01 *10^-3 * 62g N₂O = K₁

K₁ = 0,0062

3. Wyniki oznaczenia.

% Na₂O = (V_śr *K₁ *10/m) *100 %

% Na₂O = (1,2* 0,0062*10/(192,70-191,38)*100% =5,64 %

3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wagowych

K= średnia wartość suchego szkła sodowego - N

K=(42,94 + 42,67)/2 - N= 42,80 - 5,64= 37,16 %

4. Obliczanie modułu szkła wodnego.

MSW= K*MN/N*MK= 37,16*0,0062/5,64*0,0062=6,59

5. Tabelaryczne zestawienie.

Lp.	Oznaczany składnik	Zawartość w % wag
1.	Woda zawarta w szkle wodnym (W)	57,19 % wag
2.	Szkło sodowe (S)	42,80 % wag
3.	Tlenek sodowy (N)	5,64 % wag
4.	Tlenek krzemu (K)	37,16 % wag
5.	Moduł szkła wodnego (MSW)	6,59

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

Do szkła wodnego, którego pH wynosi 12 dodaliśmy stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH do wartości 1-2. Podczas tego procesu zaobserwowaliśmy wytrącanie się galaretowatego osadu, żelu. Nastąpił proces koagulacji. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego.

Następnie dodaliśmy do zlewki tyle zasady KOH, aż roztwór przyjął pH ≥10. Nadmiarowe dodawanie zasady nie wprowadziło żadnych zmian. Po dokładnym wymieszaniu zauważyliśmy, że roztwór stał się cieplejszy, a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. Zaszła reakcja peptyzacji.

W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu kilku (ok.5) kropel HCl po raz kolejny zauważyliśmy wytrącanie się osadu wokół dodanego kwasu solnego. Roztwór ponownie koagulował.

Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol. Proces ten jest całkowicie odwracalny.

koagulacja

zol żel

peptyzacja

koloid koagulat

Podobne do zamieszczonego wyżej schematu, reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zaobserwowaliśmy podczas naszego doświadczenia. W miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) następowała reakcja przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel - koagulacja, a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol -peptyzacja. Całkowita odwracalność procesu związana jest z tym, że doświadczenie prowadziliśmy na czystym szkle wodnym. Szkło wodne z koagulatorem zachowywałoby się całkiem inaczej. Jego pH byłoby stałe i odwracalność byłaby niemożliwa.

---