Piotr Owczarczyk gr. 7

ZADANIE 7

Temat: Kompleksometria

Badanie przeprowadzamy za pomocą kompleksometrii - czyli analizy zajmującej się oznaczaniem pierwiastków na podstawie reakcji tworzenia trwałych związków kompleksowych. Wykorzystujemy do tego metodę wersenianową, używając do tego kwasu etylenodiaminotetraoctowego(wersenowego), który w postaci uwodnionej soli sodowej -wersenian disodowy o wzorze Na₂H₂Y*2H₂O znany jest pod nazwą m.in. EDTA. Jest to bardzo "wygodny" związek, gdyż z większością jonów metali tworzy związki kompleksowe, w których stosunek reagentów jest 1:1 (1 mol EDTA reaguje z 1 molem metalu). Ich trwałość zależy w dużym stopniu od pH roztworu. EDTA jest słabym kwasem i dlatego obniżenie pH powoduje zmniejszenie jej mocy kompleksującej. Z drugiej strony EDTA tworzy związki kompleksowe z ok. czterdziestoma kationami, a wzrost jej selektywności można osiągnąć przez dobór odpowiedniego pH lub maskowanie jonów przeszkadzających.

Naszym zadaniem było wyznaczenie ilości jonów w roztworze, w którym były jednocześnie jony wapnia i magnezu. Zadanie uzupełniłem wodą destylowaną do 100 cm³. Do kolby stożkowej wlałem 25 cm³ i uzupełniłem wodą destylowaną do około 50 cm³. Następnie dodałem 5 cm³ NaOH, żeby wytrącić jony magnezu, które tworzą z zasadą sodową wodorotlenek magnezowy. Następnie dodałem szczyptę muraksydu. Jony Ca²⁺ tworzą z nim kompleks o barwie różowej:

Ca²⁺ + H₃Ws^2-→CaH₃Ws

Zacząłem miareczkowanie roztworem EDTA aż do zmiany barwy miareczkowanego roztworu z różowej na fioletową.

CaH₃Ws + H₂Y^2-→CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Miareczkując dwa razy wyszły mi takie wyniki:

Próba pierwsza: 12 cm³

Próba druga: 12,1 cm³

Średnia wynosi: 12.05 cm³

m_Ca = N_EDTA * V_EDTA * R_Ca*4

m_Ca= 0,02 mval/cm³ * 12,05 cm³ * 40,08 * 4 = 38,64 mg

Oznaczając jony magnezu musiałem zakwasić środowisko silnym kwasem solnym HCl dodając 4 cm³, przez co roztwór się odbarwił i kwas zareagował z wodorotlenkiem magnezu tworząc MgCl₂:

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Do bezbarwnego roztworu dodałem 7 cm³ zasady amonowej NH₄OH (roztwór alkalizuje się do pH 10.0) i szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnika. JonyMg²⁺ tworzą z nią winnoczerwony kompleks:

Mg²⁺ + HWs^2-→MgWs^- + H⁺

Zacząłem miareczkowanie roztworem wersenianu do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2-→MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Miareczkując dwa razy wyszły mi takie wyniki:

Próba pierwsza: 6,4 cm³

Próba druga: 6,5 cm³

Średnia wynosi: 6,45 cm³

m_Mg = N_EDTA * V_EDTA * R_Mg*4

m_Mg = 0,02 mval/cm³ * 6,45 cm³ * 24,312 * 4 = 12,55 mg

W zadanym roztworze zawartość wapnia wynosiła 38,64 mg, zaś zawartość magnezu to 12,55 mg.

---