Grupa nr: 21I1	Ćwiczenie 1	6.12.2012
Juszczak Ewelina Mitka Amelia Szewczyk Kamil	Spektrofotometria absorpcyjna. Oznaczenie ilościowe żelaza metodą rodankową.

 

1. Wstęp teoretyczny.

W metodach spektrofotometrycznych wykorzystuje się zjawisko pochłaniania (selektywnej absorpcji) promieniowania przez badane substancje w celu ich wykrycia, identyfikacji lub ilościowego oznaczenia, gdyż cechą charakterystyczną każdej substancji chemicznej jest zdolność do absorpcji ściśle określonych kwantów promieniowania z zakresu widma elektromagnetycznego. Ze względu na wykorzystywany zakres widma dokonuje się podziału na spektrofotometrię absorpcyjną w świetle widzialnym, zwaną kolorymetrią i absorpcjometrię w nadfiolecie i podczerwieni. W badaniach analitycznych zastosowanie znalazła absorpcjometria w zakresie światła widzialnego (VIS) oraz bliskiego ultrafioletu (UV).

Absorpcja promieniowania z tych przedziałów długości fal zależy głównie od ilości i rozmieszczenia elektronów w badanej cząsteczce, oraz powoduje wzbudzenie cząsteczki danego związku polegające na przeniesieniu elektronów na wyższy poziom energetyczny. Ilościową miarą charakteryzującą zdolność pochłaniania promieniowania przez dany związek jest absorbancja oznaczana literą A. Pomiar absorbancji oparty jest na prawie Lamberta-Beera, które określa zależność pomiędzy natężeniem promieniowania padającego na roztwór danego związku (Io) a natężeniem promieniowania przechodzącego (I) przez warstwę badanej próbki zgodnie z poniższym wzorem:

A - absorbancja (ekstynkcja)

Io - natężenie światła monochromatycznego o określonej długości fali padającego na roztwór

I - natężenie światła po przejściu przez roztwór

k - współczynnik absorbancji właściwej dla danej długości fali, wielkość charakterystyczna dla danej substancji (niezależna od jej stężenia) i rozpuszczalnika dla danej długości fali, liczbowo równa absorbancji roztworu o stężeniu 1 mol/l i grubości warstwy l = 1 cm

c - stężenie danego związku (mol/l)

l - grubość warstwy absorbującej

Stężenie badanej substancji w roztworze można obliczyć:

1. korzystając bezpośrednio z prawa Lamberta-Beera dokonując pomiaru absorbancji próby badanej i absorbancji próby wzorcowej o znanym stężeniu.

2. stosując krzywą kalibracyjną (wzorcową, standardową)

Dokonuje się pomiaru absorbancji próby badanej i absorbancji kilku prób wzorcowych o znanym

stężeniu, a po wykreśleniu zależności absorbancji próbek wzorcowych od ich stężenia otrzymuje się prostą przechodząca przez początek układu współrzędnych. Znając absorbancję badanej próby z krzywej wzorcowej odczytuje się stężenie zawartego w niej związku, ale jedynie w jej prostoliniowym zakresie.

2. Opis stosowanej aparatury.

- Spektrofotometr SPECOL z przystawką EK-5.

- Komplet kuwet szklanych (4 szt.)

- Kolbki miarowe: poj.50 ml - 6 szt., 100 ml - 1 szt.

- Pipety: 10 ml - 1 szt., 25 ml - 1 szt.

- Pipeta automatyczna 5 ml (nastawna) -1 szt. + końcówki lub

- Pipeta polipropylenowa.

- Pipeta automatyczna 0,2 ml -1 szt. + końcówki,

- Biureta poj. 25 ml - 1 szt.

- Zlewki: poj. 100 ml - 2 szt..

- Rodanek amonu (NH4CNS) - 5 % roztwór wodny

- Roztwór wzorcowy żelaza III o stężeniu żelaza 0,1 mg/ml,

- Kwas solny - roztwór 1+1

- Woda utleniona - około 3% roztwór wodny

3. Wyniki pomiarów. 

L.p.	Objętość roztworu roboczego [ml]	Zawartość Fe w kolbce 50 ml [mg/50ml]	Odczytana wartość absorbancji			Średnia wartość absorbancji
							1	2	3
2.	2,0	0,02	0,155	0,156	0,154	0,155
3.	5,0	0,05	0,395	0,393	0,390	0,393
4.	7,5	0,075	0,608	0,610	0,609	0,609
5.	10,0	0,1	0,803	0,804	0,804	0,804
6.	Próbka badana		0,462	0,461	0,462	0,462

4. Obliczenia, wykresy, wyniki końcowe.

Współczynnik determinacji:

R²=0,999

Współczynnik korelacji:

R=0,9995

Powyższa prosta powstała wskutek aproksymacji liniowej. Opisuje ją równanie:

Gdzie:

a=8,160

b=-0,009

- zawartość Fe w kolbce 50 ml

- absorbancja

Powyższy wzór możemy przekształcić do postaci:

x=(y-b)/a

x= 0,058 mg - zawartość Fe w 50 ml wody

Zawartość Fe w 1 litrze wody: 1,16mg

---