KOLOKWIUM KOŃCOWE Z CHEMII (LAB.)
Co to jest destylacja. Rodzaje destylacji, omów jedną z nich.
Destylacja - to rozdzielanie ciekłej mieszaniny związków chemicznych przez odparowanie, a następnie skroplenie jej składników. Stosuje się ją w celu wyizolowania lub oczyszczenia jednego lub więcej związków składowych.
Rozróżnia się dwa rodzaje destylacji:
- destylację prostą
- rektyfikację
Destylacja prosta - to destylacja, w której pary destylowanej cieczy kierowane są wprost do chłodnicy, a po skropleniu odbierane jako produkt w odbieralniku. Czystość destylatu można zwiększyć przez zastosowanie deflegmatora. Jest to mało wydajny sposób rozdziału mieszanin (stosowany głównie w laboratoriach).
Rektyfikacja (destylacja frakcyjna) - z fizycznego punktu widzenia jest to proces destylacji kaskadowej (wielopoziomowej), w którym każdy stopień procesu jest zasilany produktem (destylatem) poprzedniego. Jednak z technicznego punktu widzenia rektyfikacja jest procesem jednostkowym, w którym mieszanina ciekła jest rozdzielana na frakcje o różnej, zbliżonej lotności. Rektyfikacja w warunkach przemysłowych zachodzi w specjalnych kolumnach rektyfikacyjnych zapewniających warunki procesu. Proces ten jest o wiele wydajniejszy niż destylacja prosta.
Na czym polega metoda oczyszczania przez krystalizację.
Oczyszczanie substancji przez krystalizację oparte jest na różnicy ich rozpuszczalności w odpowiednim rozpuszczalniku lub mieszaninie rozpuszczalników. W najprostszym ujęciu krystalizacja polega na:
Rozpuszczeniu zanieczyszczonej substancji w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku ogrzewając w temperaturze wrzenia lub w pobliżu temperatury wrzenia, pod chłodnicą zwrotną.
Odsączeniu gorącego roztworu od części nierozpuszczalnych i od przypadkowych zanieczyszczeń.
Pozostawieniu przesączu do chwili oziębienia, co powoduje krystalizację rozpuszczonego związku.
Oddzieleniu kryształów od pokrywającego je roztworu (ługu pokrystalicznego). Czystość otrzymanej substancji stałej sprawdza się po osuszeniu (zwykle przez oznaczenie tt. i w razie potrzeby poddaje ponownej krystalizacji ze świeżego rozpuszczalnika). Krystalizację powtarza się aż do chwili otrzymania czystego związku, a więc zwykle do chwili, gdy temperatura topnienia oczyszczanej substancji przestaje się zmieniać po kolejnej krystalizacji.
Metody oznaczania temperatur topnienia i jak interpretować uzyskane wyniki.
Oznaczanie wartości temperatury topnienia odbywa się poprzez obserwację pod mikroskopem kryształków substancji ogrzewanych na specjalnym stoliku (przyrząd Bötiusa). W tych warunkach łatwo zaobserwować pierwsze objawy topnienia jak i również stwierdzić kiedy proces topnienia się skończył. Ważne jest, by proces ogrzewania, szczególnie w końcowym okresie, tuż przed osiągnięciem wartości temperatury topnienia, był na tyle powolny, by cały kryształ (wszystkie cząsteczki je tworzące, także te położone w głębi kryształu) mogły jednocześnie osiągnąć tę samą temperaturę. Oznacza to zazwyczaj szybkość ogrzewania w tym etapie rzędu 0,5 - 0,1 stopnia na minutę.
Mniej dokładne oznaczenie temperatury topnienia można przeprowadzić ogrzewając w kąpieli olejowej cienką kapilarę szklaną wypełnioną sproszkowaną substancję. W chwili topnienia zawartość kapilary staje się przeźroczysta.
4. Na czym polega i w jakim celu stosowana jest chromatografia cienkowarstwowa
TLC (ang. thin layer chromatography) - cienkowarstwowa chromatografia cieczowa - technika analityczna (rzadziej preparatywna), służąca do identyfikacji oraz oczyszczania mieszanin związków chemicznych.
Faza rozdzielcza, złoże, czyli faza stacjonarna o właściwościach sorpcyjnych (silikażel, tlenek glinu, rzadziej celuloza lub ziemia okrzemkowa) jest umieszczona jako cienka (do 0.01-2 mm) warstwa na płytce szklanej, aluminiowej lub wykonanej z tworzywa sztucznego.
Substancje rozdzielane nanosi się punktowo przy dolnej krawędzi płytki, po czym płytkę umieszcza się w komorze chromatograficznej zanurzonej na kilka milimetrów w eluencie, tak by naniesione substancje nie zostały zanurzone. Eluent stopniowo wspina się po płytce dzięki zjawisku kapilarnemu. Powoduje to przemieszczanie się rozdzielanych substancji ku górze. Prędkość ruchu poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny jest zależna od oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi obecnymi w analizowanej próbce, a fazą rozdzielczą i eluentem. Gdy czoło eluenta dotrze do górnej krawędzi płytki rozdział jest zakończony.
Zależnie od swojej natury fizykochemicznej - składniki rozdzielanej mieszaniny docierają w tym czasie na różną wysokość płytki (współczynnik Rf), a równomierność rozmieszczenia plam substancji można charakteryzować ilościowo tzw. funkcjami CRF (chromatographic response functions). W przypadku, gdy substancje nie są naturalnie barwne, ich obecność można stwierdzić używając, zależnie od ich właściwości, światła UV, roztworów wywołujących (w których płytka jest zanurzana lub nimi spryskiwana - reagują one specyficznie i barwnie z rozdzielanymi substancjami) lub innych metod (np. wywoływanie w parach jodu, piroliza).
W preparatywnej chromatografii cienkowarstwowej stosuje się zazwyczaj grubsze warstwy fazy stałej (1 - 2 mm), a rozdzielone związki chemiczne zeskrobuje się z płytki razem ze złożem, po czym wymywa się je za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika.
Na czym polega i w jakim celu stosowana jest chromatografia kolumnowa
Chromatografia kolumnowa - (stosowana na skalę preparatywną) polega na rozdzieleniu mieszanin poprzez wprowadzenie substancji na stałą fazę stacjonarną umieszczoną w cylindrycznej kolumnie i na rozwinięciu chromatogramu przy użyciu wprowadzanej z odpowiedniego zbiornika ciekłej fazy ruchomej, przepływającej przez kolumnę dzięki sile ciężkości lub pod niewielkim nadciśnieniem zastosowanym na szczycie zbiornika.