Ćwiczenie nr 1

Oznaczanie porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej materiałów ceramicznych

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z metodyką oznaczania porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej materiałów ceramicznych.

1. Wprowadzenie

Materiały ceramiczne w odróżnieniu od typowych tworzyw metalicznych zawierają pory (puste przestrzenie wewnątrz materiału) w ilości od dziesiątych części procenta do kilkudziesięciu procent udziału objętościowego.

Materiały ceramiczne, w niektórych przypadkach celowo są wytwarzane w postaci tworzyw o zwiększonej porowatości. Wynika to przede wszystkim z zastosowania tych materiałów. Przykładami są tutaj biomateriały do regeneracji tkanki kostnej, a także nośniki leków w tzw. terapii celowanej. W zależności od wymagań udział porów może tu dochodzić nawet do 90%. Inne przykłady porowatych materiałów ceramicznych to filtry do oczyszczania cieczy lub gazów, podłoża do katalizatorów, elementy ogniw paliwowych. W materiałach ceramicznych występują pory otwarte oraz pory zamknięte. Pory otwarte to pory połączone między sobą i połączone z powierzchnią materiału. Oznacza to, że materiał zawierający pory otwarte jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Drugi rodzaj porów to pory zamknięte. Pory zamknięte, to pory izolowane, nie połączone między sobą. Materiał ceramiczny zawierający wyłącznie pory zamknięte nie jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Materiały o porowatości zamkniętej mają zastosowanie jako izolacje cieplne i akustyczne.

Podstawowe definicje:

Gęstość jest to masa jednostkowej substancji w danej temperaturze wyrażona w kg/m³ lub g/cm³.

Gęstość rzeczywista (ρ) (fizyczna, bezwzględna) jest to gęstość materiału litego nie zawierającego porów.

Gęstość pozorna (ρ_p) - to wyrażony w g/cm³ lub kg/m³ stosunek masy próbki suchej do objętości próbki łącznie z porami (otwartymi i zamkniętymi).

Porowatość otwarta (P_o) - to wyrażony w procentach stosunek objętości otwartych porów próbki do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami.

Porowatość całkowita (P_c) - to wyrażony w procentach stosunek całkowitej objętości porów próbki (otwartych i zamkniętych) do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami.

Porowatość zamknięta (P_Z) - to różnica między porowatością całkowitą i otwartą.

Nasiąkliwość (N) - to stosunek masy wody wchłoniętej przez próbkę do masy próbki w stanie suchym, wyrażony w procentach.

Uwagi ogólne:

Wyznaczenie gęstości pozornej jest łatwe, gdy próbki materiałów mają postać regularnych brył, np.: prostopadłościanów, walców lub prętów. Masę próbki wyznaczamy przy użyciu wagi, a objętość próbki wyznaczamy poprzez ustalenie wymiarów danej bryły.

W przypadku próbek o nieregularnym kształcie gęstość pozorną wyznacza się w oparciu o prawo Archimedesa, które pozwala na pomiar objętości próbki bez odwoływania się do jej wymiarów geometrycznych. Próbka zwieszona na szalce wagi i zanurzona w cieczy oprócz siły ciężkości doznaje działania siły wyporu, która jest równa ciężarowi cieczy o objętości zanurzonego ciała (albo ciężarowi cieczy wypartej przez to ciało). Metoda ta nazywana jest metodą Archimedesa lub metodą ważenia hydrostatycznego, a w przypadku stosowania wody - metodą ważenia w wodzie.

2. Wykonanie oznaczeń

2.2. Oznaczenie nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej.

Próbki do oznaczenia nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej wycina się z wypalonych kształtek w ten sposób, aby przynajmniej trzy ściany stanowiły świeży przełom. Po uprzednim oczyszczeniu z pyłu wszystkie próbki należy wysuszyć, a następnie zważyć (m₁). Do badań bierze się zwykle 3-5 próbek, charakteryzujących partię wyrobów lub wykonanych w tych samych warunkach laboratoryjnych. Następnie należy z próbek usunąć powietrze i nasycić je cieczą. Do nasycania próbek stosuje się wodę destylowaną lub inną ciecz nie reagującą z danym materiałem (nafta, toluen, alkohol etylowy itp.). Nasycania próbek przeprowadza się poprzez gotowanie ich w cieczy. W tym celu zważone próbki umieszcza się w naczyniu z cieczą, tak, aby były one przykryte co najmniej 2-3 cm warstwą cieczy i gotuje w ciągu 2 godzin uzupełniając ciecz w miarę jej wyparowywania. Następnie próbki chłodzi się w cieczy do temperatury pokojowej.

Nasycone próbki poddaje się hydrostatycznemu ważeniu (m₃) w cieczy, którą zostały nasycone. W tym celu należy ustawić pod szalką wagi zlewkę z cieczą, a próbkę zawiesić na ramieniu wagi w taki sposób, aby cała próbka zanurzona była w cieczy. Następnie próbki wyjmuje się z cieczy i usuwa z powierzchni jej nadmiar przez wytarcie wilgotnym płótnem, po czym próbki niezwłocznie się waży (m₂). Wszystkie ważenia należy przeprowadzić z dokładnością do 0,02 g.

Nasiąkliwość (N), gęstość pozorną (ρ_p) i porowatość otwartą (p_o) oblicza się wg wzorów:

	(2)
	(3)
	(4)

gdzie:

m₁ - masa próbki wysuszonej, g,

m₂ - masa próbki nasyconej cieczą, g,

m₃ - masa próbki nasyconej cieczą i zważonej w cieczy, g,

ρ_c - gęstość cieczy stosowanej do nasycenia i ważenia hydrostatycznego, g/cm³.

Jako wynik ostateczny podać średnią arytmetyczną z co najmniej trzech równoległych pomiarów.

Porowatość całkowitą (p_c) oblicza się w oparciu o wyliczone wartości gęstości pozornej (ρ_c) i gęstości rzeczywistej (ρ) wg wzoru:

(5)

Jak widać z powyższego wzoru, porowatość całkowitą materiału można obliczyć na podstawie oznaczeń jego gęstości rzeczywistej i gęstości pozornej.

2.2.1. Aparatura i przyrządy

1. Suszarka laboratoryjna,

2. Waga z dokładnością ±0,01 g połączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia,

3. Eksykator,

4. Naczynie z siatką metalową do nasycania próbek przez gotowanie,

5. Termometr z podziałką 0,5°C.

3. Zagadnienia do opracowania

1. Pojęcie gęstości rzeczywistej, pozornej, porowatości i nasiąkliwości.

2. Metodyka oznaczania gęstości pozornej.

3. Metody wytwarzania materiałów porowatych - wykłady

4. Zastosowanie materiałów porowatych - wykłady

4. Sprawozdanie

Sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia powinno zawierać:

• nazwiska wykonawców, datę i tytuł przeprowadzonego ćwiczenia;

• nazwę badanych materiałów

• rodzaj aparatury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu;

• warunki pomiarów;

• opracowanie wyników (np. wyznaczone wielkości przedstawione w formie tabeli danych);

• analiza i omówienie wyników.

5. Literatura uzupełniająca

5.1. Roman Pampuch, Współczesne materiały ceramiczne, AGH Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne, Kraków 2005.

3

---