POLITECHNIKA WARSZAWSKA Wydział Inżynierii Lądowej

S P R A W O Z D A N I E Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU: CHEMIA BUDOWLANA

Imię i Nazwisko		Data wykonania ćwiczenia:	11.12.2004
		Nr ćwiczenia:	9.1
		Temat ćwiczenia:
Rok studiów:	I
Semestr:	I	Badanie wpływu warunków prażenia gipsu
Grupa:	6	na strukturę i właściwości wiążące spoiw
Zespół:	5	gipsowych
Data:		Ocena:

Uwagi prowadzącego ćwiczenie:

SPRAWOZDANIE Z PRZEPROWADZENIA ĆWICZENIA NR 9.1

1. TEMAT ĆWICZENIA

Badanie wpływu warunków prażenia gipsu na strukturę i właściwości wiążące spoiw gipsowych.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie ubytku wody krystalizacyjnej gipsu dwuwodnego w temperaturze dehydratacji (160^oC) i w temperaturze powyżej 350^oC, a ponadto oznaczenie czasu wiązania oraz obserwacja pod mikroskopem kształtu ziaren otrzymanych preparatów.

3. PODSTAWY TEORETYCZNE ĆWICZENIA

Spoiwa gipsowe są spoiwami powietrznymi.

3.1 Surowce

3.1.1 Naturalnymi surowcami do otrzymywania gipsu są skały osadowe pochodzenia chemicznego

• skały gipsowe (tzw. kamień gipsowy, gips surowy), które jako główny składnik zawierają CaSO₄^.2H₂O:

w zależności od warunków prażenia (dehydratacji) gipsu surowego w jego wyniku otrzymuje się:

• temp. 150-180 ^oC - gips półwodny CaSO₄^.1/2H₂O odmiany α, β lub ich mieszaninę

• temp. 170-250 ^oC - anhydryt III

• temp. 350-600 ^oC - anhydryt II

• temp. > 800 ^oC - gips jastrychowy (estrichgips)

CaSO4 III

CaO + SO2 + 1/2H2O

• skały anhydrytowe, których głównym składnikiem jest bezwodny siarczan wapniowy CaSO₄; spoiwo jest otrzymywane w wyniku mielenia skał z odpowiednimi dodatkami

3.1.2 Innym źródłem otrzymywania gipsu są odpady przy produkcji kwasu fosforowego metodą ekstrakcyjną. Surowcami w tym procesie są apatyty i fosforyty, a produktem ubocznym fosfogips:

Ca(PO₄)₂ + 3H₂SO₄ + 6H₂O = 2H₃PO₄ + 3CaSO₄^.2H₂O

3.1.3 Gips jest również powszechnie otrzymywany w procesie odsiarczania spalin. Proces powstawania siarczanu wapniowego można zapisać jako:

CaO + SO2 + 1/2O2 + 2H2O

2H3PO4 + CaSO4^.2H2O

3.2 Wiązanie i twardnienie spoiw gipsowych

Mechanizm wiązania spoiw gipsowych wynika z różnic w rozpuszczalności siarczanów wapniowych o różnych stopniach uwodnienia i budowie kryształów. Można wymienić następujące etapy wiązania:

1. rozpuszczenie półwodnego siarczanu wapniowego w wodzie;

2. uwodnienie półwodnego siarczanu wapniowego do trudniej rozpuszalnego dwuwodnego siarczanu wapniowego - powstaje roztwór przesycony w stosunku do dwuwodnego siarczanu wapniowego;

3. krystalizacja dwuwodnego siarczanu wapniowego

Krystalizacja CaSO₄^.2H₂O można podzielić na etapy:

1. powstawanie z przesyconego roztworu zarodków krystalizacji

2. wzrost kryształów, które tworzą szkielet struktury

3. rozbudowa kryształów, powstające zrosty powodują szybkie twardnienie i wzrost wytrzymałości mechanicznej.

Dalszy wzrost wytrzymałości następuje wraz z odparowaniem wody. Jest to proces odwracalny, ponieważ zawilgocenie powoduje ponowne rozpuszczenie warstwy stykowej między kryształami i obniżenie wytrzymałości.

Szybkość procesu wiązania zależy od szybkości przebiegu poszczególnych etapów. Najistotniejszym czynnikiem jest rozpuszczalność spoiwa w wodzie, im lepsza rozpuszczalność tym szybsze wiązane. Dlatego spoiwa oparte na półwodnym siarczanie wapniowym α, β należą do spoiw szybkowiążących, wiązanie rozpoczyna się po kilku minutach. Spoiwa anhydrytowe, w których skład wchodzi trudno rozpuszczalny anhydryt II są spoiwami wolnowiążącymi i wymagają stosowania aktywatorów.

W reakcji wiązania gipsu jastrychowego rolę aktywatora spełnia CaO, który zwiększa szybkość hydratacji anhydrytu.

Zarówno gips półwodny jak i anhydryt II w procesie wiązania ulega uwodnieniu do dwuwodnego siarczanu wapniowego. Jednak w przypadku anhydrytu II proces ten zachodzi tylko częściowo (głównie na powierzchni ziaren anhydrytu).

Obecność w materiale nieuwodnionego anhydrytu II nadaje tworzywu wyższą wytrzymałość i odporność na ścieranie w porównaniu z tworzywem zawierającym CaSO₄^.2H₂O.

3.3 Modyfikacja szybkości wiązania gipsu

Przyspieszanie i opóźnianie wiązania gipsu uzyskuje się przez stosowanie domieszek. Jest to przedmiot ćwiczenia 9.2

4. OPIS STANOWISKA

Ćwiczenie przeprowadza się na stole laboratoryjnym.

Sprzęt potrzebny do wykonania ćwiczenia:

• moździerz;

• elektroniczna waga jednoszalkowa (bezodważnikowa) o dokładności 0,1 g;

• mikroskop;

• zegarek (czasomierz);

• szkiełka przedmiotowe i nakrywkowe;

• tygiel porcelanowy i kwarcowy

• suszarka;

• palnik z trójkątem porcelanowym;

• folia poliestrowa;

• szczypce metalowe;

• eksykator.

Stosowane odczynniki i inne materiały:

• gips dwuwodny (wysuszony);

• gliceryna;

• woda destylowana.

5. PRZEBIEG WYKONYWANYCH CZYNNOŚCI

Ćwiczenie podzielone jest na 4 etapy.

Otrzymaną do badania wstępnie wysuszoną próbkę gipsu dwuwodnego utarto w moździerzu na proszek.

1. Oznaczenie ubytku wody krystalizacyjnej gipsu dwuwodnego w czasie prażenia w temperaturze 160^oC.

1. zważono tygiel porcelanowy m_tyg.porc. =49,03g

2. odważono 2,0 g sproszkowanego gipsu dwuwodnego i wstawiono do suszarki ustawionej na temperaturę 160^oC na 40 minut (18:00)

masa tygla z próbką gipsu dwuwodnego = 51,03g

3. o godz. 18:40 tygiel wyjęto z suszarki i umieszczono w eksykatorze w celu ostudzenia

4. po ostudzeniu oznaczono masę tygla z próbką gipsu = 50,66g

5. obliczono ubytek masy próbki = 51,03 - 50,66 = 0,37g

6. próbkę pozostawiono do oznaczenia wiązania i obserwacji mikroskopowej

2. Oznaczenie ubytku wody krystalizacyjnej gipsu dwuwodnego w czasie prażenia w temperaturze powyżej 350^oC.

1. zważono tygiel kwarcowy m_tyg.kwarc. =24,99g

2. odważono 2,0 g sproszkowanego gipsu dwuwodnego i ustawiono na trójkącie porcelanowym w płomieniu palnika, na 40 minut (18:05)

masa tygla z próbką gipsu dwuwodnego = 26,99g

3. po zdjęciu z palnika tygielek kwarcowy umieszczono w eksykatorze do wystygnięcia

4. po ostudzeniu oznaczono masę tygla z próbką gipsu = 26,55g

5. obliczono ubytek masy próbki = 26,99 - 26,55 = 0,44g

6. próbkę pozostawiono do oznaczenia wiązania i obserwacji mikroskopowej

3. Oznaczenie czasu wiązania spoiw gipsowych uzyskanych z gipsu dwuwodnego w temperaturach 160^oC i powyżej 350^oC.

1. próbkę gipsu prażonego w temperaturze 160^oC zalano 5 kroplami (włączono stoper) wody destylowanej i zamieszano

2. przygotowany zaczyn gipsowy rozprowadzono na folii poliestrowej

3. zmierzono czas od momentu dodania wody do chwili gdy konsystencja zaczyna tracić plastyczność

4. czynności powtórzono dla próbki gipsu prażonego w temperaturze

5. wyniki pomiarów

próbka prażona w temp. 160^oC - t₁ = 60 s,

próbka prażona w temp. >350^oC - t₂ = 90s

4. Badanie mikroskopowe kształtu kryształów uzyskanych spoiw.

1. na dwóch szkiełkach przedmiotowych umieszczono po szczypcie uzyskanych spoiw

2. na szkiełkach nakrywkowych umieszczono kilka kropli gliceryny i przykryto nimi szkiełka przedmiotowe

3. otrzymane preparaty rozprowadzono na szkiełkach przedmiotowych w celu uzyskania cienkiej powłoki

4. umieszczono preparaty w polu obserwacji mikroskopu, obserwację prowadzono w powiększeniu x40, a następnie zwiększono powiększenie do x100

6. OBLICZENIA I WYNIKI POMIARÓW

1. W trakcie doświadczenia dokonano następujących pomiarów:

6.1.1 ciężar próbek gipsu dwuwodnego ................................ ...... a 2,0 g

6.1.2 ciężar tygla porcelanowego................................................. 49,03 g

6.1.3 ciężar tygla porc. z próbką gipsu przed doświadcz. ........... 51,03 g

6.1.4 ciężar tygla porc. z próbką gipsu po doświadczeniu ........... 50,66 g

6.1.5 ciężar tygla kwarcowego ..................................................... 24,99 g

6.1.6 ciężar tygla kwarc. z próbką gipsu przed doświadcz. .......... 26,99 g

6.1.7 ciężar tygla kwarc. z próbką gipsu po doświadczeniu ......... 26,55 g

6.1.8 czas wiązania zaczynu gipsowego po prażeniu w 160 ^oC ... 1:00 s

6.1.9 czas wiązania zaczynu gipsowego po prażeniu w 350 ^oC ... 1:50 s

2. Obliczenia

6.2.1 ubytek masy próbki gipsu po prażeniu w 160 ^oC:

51,03 - 50,66 = 0,37 g

6.2.1.1. procentowy ubytek masy próbki gipsu po prażeniu w 160 ^oC:

0,37 g	^. 100%	= 18,5 %
2,00 g

6.2.2 ubytek masy próbki gipsu po prażeniu w 350 ^oC:

26,99 - 26,55 = 0,44 g

6.2.2.1 procentowy ubytek masy próbki gipsu po prażeniu w 350 ^oC:

0,44 g	^. 100%	= 22,0 %
2,00 g

3. Tabela wyników pomiarów i obliczeń

Cechy strukturalne i fizyczne badanych spoiw gipsowych

Temperatura prażenia	Ubytek wody %	Pokrój kryształów	Rodzaj otrzymanego spoiwa	Czas wiązania min.
160 ^oC	18,5	drobne, gęsto rozłożone	gips półwodny	1,00
>350 ^oC	22,0	dobrze wykształcone kryształy występują rzadko	anhydryt III	1,50

7. WNIOSKI

Po zakończeniu doświadczenia stwierdzono, że :

1. próbka gipsu dwuwodnego poddanego prażeniu w temperaturze 160 ^oC po wykonaniu doświadczenia jest próbką gipsu półwodnego, świadczy o tym struktura kryształów: kryształy są drobne gęsto ułożone; oraz czasu wiązania zaczynu gipsowego, który jest krótszy niż czas wiązania zaczynu gipsowego otrzymanego z drugiej próbki;

2. próbka gipsu dwuwodnego poddanego prażeniu w temperaturze powyżej 350 ^oC po wykonaniu doświadczenia jest próbką anhydrytu III, świadczy o tym struktura kryształów: kryształy są większe i rzadziej ułożone niż w próbce pierwszej; oraz czasu wiązania zaczynu gipsowego, który jest dłuższy niż czas wiązania zaczynu gipsowego otrzymanego z pierwszej próbki;

Powyższe wnioski wynikające z przeprowadzonego doświadczenia i obserwacji potwierdzono na podstawie schematu procesu dehydratacji i wypalania gipsu surowego („Ćwiczenia laboratoryjne ...” rys. 9.1 str. 69)

8. LITERATURA

1. Praca zbiorowa pod redakcją Lecha Czarneckiego „ Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej” Oficyna Wydawnicza PW. Warszawa 2001

2. L. Czarnecki, T.Broniewski, O.Henning. „Chemia w Budownictwie”.Wydawnictwo ARKADY. Warszawa 1996, s. 236-237

Załącznik:

• notatki z przeprowadzenia doświadczenia w laboratorium

7

---